动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了测定动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱法．并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品中的双甲脒经酸水解,碱化后用正己烷-乙醚（2＋1,v／v）溶剂提取,酸碱液液分配净化,气相色谱-质谱检测和确证,外标法定量。结果表明,双甲脒的室内回收率在74．2％-95．2％之间,方法的测定低限为0．01mg／kg。     

食品中野燕枯残留量的测定

建立了气相色谱-质谱选择离子法（GC-MSD）测定食品中野燕枯残留量的检测方法。试样用水．丙酮（体积比为1：4）振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化。洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱，质谱仪检测，外标法定量。回收率范围为84．5％。98．0％；相对标准偏差为3．19％-6．74％；测定低限为0．010mg／kg。     

船舶防污底漆中Cybutryne测试方法研究

建立了船舶海洋防污涂料中Cybutryne的气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MSMS)的分析方法.样品可以用乙酸乙酯进行快速萃取.在该实验条件下,Cybutryne标准溶液在0.05～5 mg/L的体积浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999和0.998.对Cybutryne阴性样品进行加标回收实验.结果表明本方法的平均回收率为89％～111％,相对标准偏差≤10％.气相色谱-质谱法检出限为5μg/g,液相色谱-串联质谱法检出限为0.8μg/g.本方法简单、快速、重复性好,能够满足检测工作的实际要求.     

气相色谱法测定蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量

氟胺氰菊酯是一种用于蜜蜂的高效杀螨剂。建立了用气相色谱对氟胺氰菊酯进行检测的方法，用气相色谱-质谱联用仪，确立了氟胺氰菊酯旋光异构体的存在。蜂蜜样品用水溶解后，经正己烷-二氯甲烷提取，提取液经C18N相萃取小柱净化，采用气相色谱仪电子捕获检测器定量测定。方法准确可靠，回收率在80％以上，检出限为0．0013mg／kg。     

气质联用快速检测蔬菜中农药多残留

介绍一种蔬菜巾农药多残留快速测定方法。丙酮和二氯甲烷(v/v,3／2)的混合溶剂提取样品中农药,硅藻土和活性炭(m／m,7／3)的层析柱净化,丙酮和二氯甲烷(v/v,1/1)洗脱。气相色谱-质谱联用检测,采用选择离子扫描方式定性、定量。对黄瓜、甘蓝两种蔬菜样品进行添加回收率试验,分别添加0.2、0.1、0．05mg／kg,同收率在72％～108％之间,变异系数为2．45％～19．11％。     

天然雌激素色谱-质谱检测方法研究进展

天然雌激素在生物体中起着重要的作用,各种样品中天然雌激素的检测具有一定的难度,液-液萃取、固相萃取及固相微萃取等样品前处理方法结合气相色谱-质谱及液相色谱-质谱检测成为天然雌激素检测的重要手段,综述了天然雌激素的检测方法研究进展情况。     

天然雌激素色谱-质谱检测方法研究进展

天然雌激素在生物体中起着重要的作用,各种样品中天然雌激素的检测具有一定的难度,液-液萃取、固相萃取及固相微萃取等样品前处理方法结合气相色谱-质谱及液相色谱-质谱检测成为天然雌激素检测的重要手段,综述了天然雌激素的检测方法研究进展情况。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中左旋氨氯地平

建立一种快速灵敏的液相色谱-串联质谱方法测定人血浆中左旋氨氯地平。分析样品经液-液萃取后,通过Zorbax SB C18柱进入质谱,内标为尼莫地平。标准曲线的线性范围0．05～20ng／mL,日内日间精密度小于7．4％,准确度在±1．1％之间,该方法成功应用于22名健康受试者口服5mg左旋氨氯地平的药动学研究。     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。     

固相萃取-气相色谱法测定金属加工液中的短链氯化石蜡

本文建立了一种分析金属加工液中短链氯化石蜡的固相萃取-气相色谱方法。以乙酸乙酯:正己烷(1︰6,v/v)为洗脱溶剂,金属加工液样品经硅胶固相萃取柱分离,进入电子捕获检测-气相色谱分析。结果表明,短链氯化石蜡在5~100 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9989,金属加工液样品加标回收率为92.9%~105.6%,相对标准偏差小于5.00%,短链氯化石蜡定量限可达0.003%(w)。该方法适合用于金属加工液中的短链氯化石蜡的定性、定量分析。     

气相色谱-质谱法检测染发剂中的苯二胺

首次建立了同时检测染发剂中邻位、间位、对位苯二胺的气相色谱-质谱方法。样品经乙酸乙酯提取,离心除去不溶杂质,然后采用气相色谱分离,质量选择性检测器分析苯二胺的3种异构体,以质谱全扫描方式的数据进行定性,选择离子监测的数据进行外标法定量。3种苯二胺的异构体在0．5μg/mL-25．0μg/mL,浓度范围内线性良好,相关系数为0．9995-0．9999．平均加标回收率在86．9％～107．1％之间,相对标准偏差为4．23％～8．13％。该方法灵敏度高,适合染发剂中3种苯二胺异构体的定性和定量。     

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量

建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱－质谱法。茶叶中的唑虫酰胺用正己烷－丙酮（7：3, V／V）混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化,用正己烷－丙酮（9：1, V／V）混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱－质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0．010～0．500 mg／L范围内的线性关系良好;空白样品在0．010～0．500 mg／L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75．2％～112．8％之间,相对标准偏差（ n＝3）为2．85％～5．12％;方法的定量下限为0．005 mg／kg。该方法操作简单、检测灵敏度高,能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（Gc—Ms）测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．999,对实际加标样品的回收率在85％-115％之间,相对标准偏差（1KSD）在1．6％-8．2％之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺

建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0．1％甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析。方法检出限为0．031ug／g,定量限为0．1ug／g,在10-500ng／mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92．6％～109．1％,精密度RSD=1．24%,重复性RSD=1．7％。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量

建立了一种用高效液相色谱测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的定量分析方法。番茄样品用正丁醇和正己烷提取，然后加三乙胺溶液进行液液分配，经硅胶柱层析净化；土壤样品用氢氧化钠-甲醇溶液提取，然后加三氯甲烷进行液液分配，经硅胶柱层析净化。甲醇-水-氨水作流动相，荧光检测器检测，外标法定量。番茄添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为70％-88％，变异系数2．1％～8．7％；土壤添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为62％-95％，变异系数3．3％-4．9％；对番茄和土壤的最低检出浓度分别是0．05、0．10mg／kg。     

气相色谱质谱法测定橡胶制品中的2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)

建立2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚),即抗氧剂2246,在橡胶制品中的气相色谱质谱法。样品用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)超声萃取，气相色谱质谱检测。结果表明，抗氧剂2246的质量浓度在1～50 mg/L范围内与峰面积的线性相关系数为0.9993,方法检出限为14 mg/kg,平均加标回收率为97%～113%,相对标准偏差为2%～3%。该方法分析时间短、精密度好，适用于橡胶制品中抗氧剂2246的快速检测。     

GC—MS同时测定涂料中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了涂料中6种常见邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS测定方法。以正己烷为萃取溶剂超声萃取涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC—MS）的选择离子检测方式（SIM）进行检测。6种邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．99,回收率在83％～107％之间,相对标准偏差（RSD）为3．9％．8．4％。方法简便、快速,适合于涂料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

人造革中六种邻苯二甲酸酯含量测定方法的研究

建立了一种测定人造革中6种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的检测方法。以正己烷为溶剂对样品进行2 h索氏提取,随后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),通过内标法定量分析了样品中邻苯二甲酸酯的含量。结果表明:该方法快速、准确、稳定,完全满足国内外法规的技术要求。     

电镀液中柠檬酸钠的测定

提出了一种测定电镀液中柠檬酸根含量的新方法。利用DowexlX8-200强碱型阴离子交换树脂分离纯化电镀液中的柠檬酸根,在无水乙醇和三氟化硼-乙醚介质中酯化后,以苯甲醛做内标,直接用气相色谱-二级质谱(GC／MS／MS)进行分析测定。所用色谱柱为DB-1型弹性石英毛细管柱。试验结果表明,该法抗干扰能力强,选择性高。样品测定的精密度为3．70％,回收率为97．53％。将此法用于电镀液中柠檬酸钠的测定,得到了满意的结果。     

GC-MS内标测定食用植物油中3-氯丙醇酯的研究

建立了以d5-3-氯-1,2-丙二醇双棕榈酸酯为内标物,面积比定量测定食用植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯(简称3-MCPD酯)的气相色谱-质谱检测方法。样品加内标后经甲基叔丁基醚溶解,与甲醇钠甲醇溶液酯交换反应4 min后加酸性溴化钠终止反应。使用液液萃取法进行萃取后,加0.2 m L苯基硼酸于45℃下衍生20 min进气相色谱-质谱检测。该方法操作简单、灵敏度高,最低检出限为10μg/kg。