孤岛原油中石油羧酸分布及组成的分析

采用红外、色质联用等分析手段对孤岛原油中羧酸的分布、结构及组成进行了研究。结果表明,孤岛原油中石油羧酸平均相对分子质量在490左右,脂肪酸中C14-16成分占50％以上;原油中环烷酸的碳数在9～30之间,相对分子质量范围为156～450。     

硫化烷基酚钙中乙二醇含量的测定

采用气相色谱法检测硫化烷基酚钙中的乙二醇含量,并利用外标法,建立了乙二醇质量浓度与平均峰面积的标准曲线,结果表明,乙二醇质量浓度与相应的峰面积有很好的线性关系,由此可以定量定性分析硫化烷基酚钙等润滑油添加剂中乙二醇的含量,从而有效避免在使用过程中因乙二醇含量过多而积累形成的沉淀对发动机造成不同程度的磨损。     

原油中中性氮和烷基酚化合物的分离制备及分析应用

该文介绍了一种原油中中性氮化合物和烷基酚化合物分离制备的新方法.在自制的C¹⁸非极性填料的层析柱上,用正己烷淋洗除去沥青质的原油样品,除去饱和烃、芳烃,继续用正己烷淋洗,制备出中性氮化合物;再用二氯甲烷淋洗得到烷基酚化合物.实验证明,方法的稳定性和重复性令人满意,同其它的方法相比,节省试剂、分析周期短,中性氮化合物纯度较高.     

高温气相色谱法测定费-托合成蜡的碳数分布

首次采用柱上进样技术,使用DB-HT-SimDis色谱柱,通过高温气相色谱-火焰离子化检测法,对含高碳数产物的费托合成蜡的碳数分布进行了快速准确的测定。对载气流量、柱箱升温程序、进样量、进样浓度等实验参数进行了全面的考察。在最佳实验条件下,可在60 min内准确测定费托合成蜡C21~C101的碳数分布,所得C21~C74相邻碳数化合物分离度高于1.5,C74~C101之间相邻碳数化合物分离度高于1.2。从C57至C101,Ln(W/n)与对应碳数的线性关系良好,相关系数为0.999 3,可计算得到实验用费托合成产物的链增长因子α值为0.928。所建方法操作简便、分离效率高、测定结果准确,对各种蜡产物的品质分析有重要的意义。     

高滴熔点微晶蜡中碳数分布的测定

采用冷柱头进样的高温气相色谱技术,建立了测定高滴熔点微晶蜡中正构和非正构烃类含量及碳数分布的方法。对滴熔点在90℃以下的微晶蜡进行测定。实验表明,使用大口径高温毛细管柱可以分析碳数在72以下的微晶蜡。方法快速,准确,实用性强。     

高滴熔点微晶蜡中碳数分布的测定

采用冷柱头进样的高温气相色谱技术，建立了测定高滴熔点微晶蜡中正构和非正构烃类含量及碳数分布的方法。对滴熔点在90℃以下的微晶蜡进行测定。实验表明，使用大口径高温毛细管柱可以分析碳数在72以下的微晶蜡。方法快速，准确，实用性强。     

液体石蜡及原料正构烷烃和碳数分布测定法

直接用毛细管气相色谱法测定液体石蜡及原料中正构烷烃含量和碳数分布。应用毛细管柱上进样技术和长２５ｍ、内径０．３２ｍｍ、固定相液膜厚度０．１μｍ的高温镀铝石英毛细管柱,采用程序升温法对液体石蜡及其原料进行研究。方法快速、简便,定性、定量准确,精密度高,实用性强。     

氢油体积比对柴油加氢烃类碳数分布的影响

以不同氢油体积比下加氢前后的柴油为研究对象,在对其进行烃类组成分析的基础上,借助气相色谱-场电离飞行时间质谱(GC-FI TOF MS),对加氢反应前后的柴油进行烃类碳数分布组成分析。结果表明:烃类组成分析可以反映柴油加氢前后1环、2环等环烷烃,以及烷基苯等芳烃的组成变化;氢油体积比超过500∶1后,精制柴油的烃类组成无明显变化,可用于指导工艺条件的初步优化;而GC-FI TOF MS的分析结果可以定量化地反映不同氢油体积比对柴油加氢精制过程中烃类碳数分布组成的影响,如氢油体积比由500∶1继续提高时,精制柴油中不同碳数下单环芳烃等烃类组成的变化趋于平缓;集中分布的低碳数多环芳烃通过逐环的加氢反应,转化为低碳数的单环芳烃、2环和3环环烷烃,如原料柴油中C_(10)~C_(15)萘类加氢转化为精制柴油中C_(10)~C_(15)茚满/四氢萘和C_(11)~C_(15)2环环烷烃等反应。     

气相色谱方法测定原油全烃碳数分布

目前国内还缺乏有效的气相色谱方法来测定原油全烃碳数分布,主要受制于不能气化的重组分滞留于色谱仪进样口,实验图谱中能出峰的是部分较轻组分,归一法计算只能得到较轻组分的质量比例关系,而大型油藏数值模拟软件对油气组分要求越来越高.为突破此技术瓶颈,首次提出二次平行进样方法,实验出峰各结果用内标差值法计算出重组分质量含量,并通...     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定费-托合成油中间馏分的烃类组成及碳数分布

采用SiO₂/Ag-Al₂O₃双柱固相萃取技术将费-托合成油中间馏分分离为饱和烃、烯烃、芳烃、氧化物等组分,利用气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）和气相色谱-场电离-飞行时间质谱（GC-FI TOF MS）表征各组分的类型和碳数分布。结果表明：低温费-托合成油中间馏分以正构烷烃、正构α-烯烃、正构醇为主,分别为41.0%,30.3%,8.8%,其他化合物基本为异构化合物;高温费-托合成油中间馏分组成复杂,正构化合物含量减少,异构化合物含量明显增加,其饱和烃中存在环烷烃,烯烃中出现双烯烃、三烯烃或环烯烃,芳烃以单环芳烃为主。     

高效液相色谱法测定硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量

采用高效液相色谱法对硫化烷基酚钙中的游离烷基酚进行测定。首先通过甲醇萃取硫化烷基酚钙中的游离烷基酚,再通过高效液相色谱对甲醇提取液中烷基酚进行检测,由此推算出硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量。高效液相色谱采用C8色谱柱,流动相水与甲醇的体积比为0.1∶0.9,总流速为1mL?min,紫外检测波长为280nm,柱温为30℃。该方法的加标回收率为97.37%~99.84%,相对标准偏差为0.19%~0.62%,具有操作简便、快捷、准确度高的特点。     

CRYSTALLINITY AND AVERAGE CARBON NUMBER OF PETROLEUM WAXES BY X-RAY DIFFRACTION

ABSTRACT

Crystallinity and average carbon number of different petroleum waxes have been determined by means of X-ray diffraction. The effect of oil and polymers, viz, polyethylene (PE) and ethylene vinyl acetate (EVA) co-polymer on the crystallinity and average carbon number of petroleum waxes have also been studied. Crystallinity data has been correlated with composition and properties of the waxes.     

粘度/凝胶渗透色谱法测定沥青相对分子质量及其分布

凝胶渗透色谱可以快速测定沥青相对分子质量及其分布，由于存在需要沥青标样、κ值、α值或蒸汽压法数据的问题，使其结果只能作为近似比较，应用受到限制。粘度／凝胶渗透色谱在原有凝胶渗透色谱基础上在线加入毛细管粘度计．根据普适校正原理，借助聚乙烯醇标样，可以直接准确测定沥青相对分子质量及其分布，同时给出κ值和α值，并通过特性粘度曲线验证结果准确性。试验表明最大偏差符合石化行业标准。根据准确的相对分子质量分布图可以快速对比不同沥青的性能。     

用分子拓扑指数计算烷基苯磺酸盐的界面张力相行为特征值

用分子拓扑的方法研究了正烷烃,烷基环己烷,烷基苯及烷基苯磺酸盐表面活性剂分子的ＥＡＣＮ值与分子结构间的关系,发现分子的ＥＡＣＮ值与分子连接性指数、路程数和极性数有良好的线性相关性。对大量不同分子量的表面活性剂及其异构体的预测结果与实验规律一致。     

用GPC普适校正法测定低相对分子质量聚异丁烯的相对分子质量及其分布

采用凝胶渗透色谱仪，以已知特性粘数［η］的宽分布聚异丁烯为标样，在计算机上，采用“ＭｏｔｅＣａｒｌ”计算法计算聚异丁烯的Ｍａｒｋ－Ｈｏｕｗｉｎｋ方程的最佳Ｋ和α值，经普适校正法建立聚异丁烯的校正曲线。结果表明，用ＧＰＣ法测定的聚异丁烯数均相对分子质量与膜渗透法（ＶＰＯ法）测定结果相比较，其相对误差在５％以下；提供的计算Ｋ和α值的方法既快速简便又具有实用性。     

电位滴定法测定喷气燃料总酸值

 研究了用电位滴定法测定喷气燃料总酸值的方法。采用T50电位滴定仪对滴定剂的添加方式和终点的确定方式进行了研究,分析了非水测量电极和二氧化碳对测定结果的影响,确定了喷气燃料总酸值的最佳测定条件。电位滴定法测定结果的准确度满足指示剂法的再现性要求,多次测定结果的重复性满足格鲁布斯法检验要求。电位滴定法适用于喷气燃料总酸值的测定,尤其对低含量或有颜色的样品,终点判断干扰小,相对于指示剂法测定结果准确度高。