油樟叶化学成分及其抗氧化活性研究

采用硅胶、聚酰胺柱层析及重结晶等方法对油樟叶进行提取分离纯化,并结合MS和NMR等波谱技术对其进行测定。结果表明:从油樟叶中分离鉴定得到6个化合物,包括2个为倍半萜类化合物,2个为糖苷类化合物,1个为二氢黄酮醇类及1个为甾醇体类化合物,分别为ar-turmerone(Ⅰ),3S-(+)-9-氧代橙花叔醇(Ⅱ),槲皮素-3-Ο-B-D-葡萄糖苷(Ⅲ),二氢山萘酚(Ⅳ),桷皮素-3-Ο-α-L-鼠李糖苷(Ⅴ),胡萝卜苷(Ⅵ),其中化合物(Ⅰ)、(Ⅳ)和(Ⅵ)均为首次从该植物叶中获得。通过对所分离到的化合物进行抗氧活性研究,发现化合物(Ⅲ)清除DPPH自由基能力比其它五种化合物更强。     

蔓荆子化学成分研究新进展

近年研究发现二萜、黄酮、木脂素类等化合物是中药蔓荆子发挥抗癌作用的物质基础,为中药蔓荆子用于癌症治疗的民间用法提供了科学依据。其中劳丹烷型二萜1~6,黄酮7~9,11~12,和木脂素化类化合物15是新的细胞周期抑制剂,为细胞周期抑制剂提供了新的结构类型,也为抗癌药的研究提供了新的先导化合物。     

长序三宝木枝叶中化学成分研究

综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相等色谱分离技术,对大戟科三宝木属植物长序三宝木Trigonostemon howii枝叶中的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献对照,鉴定了从长序三宝木枝叶90%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为:lyoniresinol(1)、松脂醇(2)、落叶松树脂醇(3)、8-羟基松脂醇(4)、蛇菰脂醛素(5)、咖啡酸乙酯(6)、阿魏酸乙酯(7)和对羟基苯乙酮(8)。化合物1-5为木脂素类化合物,化合物6-8为酚酸类化合物,所有化合物均为首次从长序三宝木中分离得到。     

木脂素合成中单体的氧化偶联研究简介

木脂素是由两分子苯丙素聚合而形成的一类天然化合物,广泛存在于自然界中,其中大多数木脂素为游离的状态,小部分与糖结合成苷而存在于植物的木部和树脂中,所以称之为木脂素,而最近又在动物体内发现了有别于植物木脂素的哺乳动物木脂素[1].由于大部分木脂素具有很高的抗癌、抗肝炎、杀虫等生物活性,因此被广泛的应用于在医药、农业以及日化等方面,木脂素的合成一直是有机合成中的一个热点[2],而合成木脂素的偶联条件的选择是木脂素合成中起到关键性因素,文章就几种重要木脂素的合成方法中单体的氧化偶联方式进行简单的介绍.     

隐脉假卫矛中黄酮类化学成分研究

综合运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、ODS反相柱层析及制备型高效液相等现在色谱分离技术,对卫矛科假卫矛属植物隐脉假卫矛Microtropis obscurinervia枝叶的化学成分进行系统的分离和纯化。根据化合物的理化性质和波谱数据,并通过与文献对照,鉴定了从隐脉假卫矛枝叶95%乙醇提取物的石油醚萃取部位中分离得到8个黄酮类化合物,分别鉴定为:芹菜素(1)、木犀草素(2)、香叶木素(3)、鼠李素(4)、5,6-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(5)、7-羟基-5,3′,4′-三甲氧基黄酮(6)、5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(7)和5-羟基-6,7,8,3',4'-五甲氧基黄酮(8)。本研究首次对隐脉假卫矛中的化学成分进行了系统研究,所有化合物均为首次从假卫矛属植物中分离得到。     

HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响

用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物(1号峰和2号峰)发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1~3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带(240~280 nm和300~400 nm),被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1~2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶(ODS)柱色谱分离纯化得到1~3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素(3号峰)。     

三种黄酮清除自由基活性的研究

为比较黄酮2、3位单双键不同及3'、4'邻位取代基不同对清除自由基活性的影响。采用UV-Vis光谱法测定了木犀草素、香叶木素及橙皮素对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)、超氧阴离子自由基(O2-·)的清除作用。结果显示3种黄酮化合物对两种自由基都有一定的清除作用,清除效果随浓度的增大而增大。但对自由基清除能力表现为木犀草素远强于香叶木素、香叶木素与橙皮素无显著差别。说明具有B环3'、4'邻二羟基结构的黄酮清除自由基的能力明显强于具有B环3'羟基、4'甲氧基结构的黄酮;黄酮C环2、3位单双键不同对自由基清除能力影响不显著。     

野棉花化学成分及抗肿瘤活性研究

采用硅胶、Sephadex LH-20、制备液相等色谱方法对恩施地区银莲花属植物野棉花体积分数为70%的乙醇提取液进行分离纯化，运用NMR、MS等方法进行结构鉴定，并考察了化合物的抗肿瘤活性。结果显示：得到了10个化合物，包括木脂素类、黄酮类、皂苷类化合物。分别为络石苷元(Ⅰ)，牛蒡子苷元(Ⅱ)，绿原酸(Ⅲ)，紫云英苷(Ⅳ)，异槲皮素苷(Ⅴ)，银椴苷(Ⅵ)，络石苷(Ⅶ)，牛蒡子苷(Ⅷ)，水杨苷(Ⅸ)，薯蓣皂苷(Ⅹ)。其中化合物Ⅰ~Ⅱ、Ⅵ~Ⅶ、Ⅸ是首次从银莲花属中分离得到，化合物Ⅰ~Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ是首次从野棉花中分离得到。MMT(四唑盐比色法）测试结果显示：化合物Ⅱ、Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ在100 μmol/L浓度时对宫颈癌细胞HeLa的抑制率分别为10.5% , 7.0%, 0.5%及88.0%，其中化合物X的活性最好，高于阳性对照品顺铂的抑制率80.5%。     

针叶木硫酸盐浆中残留木素的GIF体系仿酶降解机理的研究

由于针叶木硫酸盐浆中的残留木素含有大量难降解的LCC结构及其它缩合型木素结构,所以硫酸盐浆的分离木素可以用作难降解型木素大分子的一种结构模型。文章采用Cu2+/吡啶/过氧化氢组成的GIF仿酶体系对马尾松硫酸盐未漂浆的纤维素酶酶解木素(CEL)进行了仿酶降解,并对降解产物进行了分离和化学组成分析。通过FT-IR以及GC-MS测定,解析了CEL在降解过程中的结构变化,并对CEL的仿酶降解机理进行了探讨。研究结果表明:这种仿酶降解方法对浆中残留木素有较强的降解能力,一部分木素大分子被氧化降解为香草醛和香草酸等低分子化合物,使得降解后的产物中羰基和羟基增多。研究发现木素在仿酶体系中存在苯环及其侧链上C-H键的破坏、木素结构中Ca-Cb连接键的断裂、苯环的开环等反应。因此,该项研究可以为开发纸浆的仿酶漂白技术提供理论依据。     

苦味西葫芦果实木脂素类成分研究

采用色谱技术对苦味西葫芦果实的抗炎活性部位的化学成分进行分离,应用1HNMR、13CNMR确定化合物的结构.从正丁醇萃取部位分离得到4个木脂素化合物:Larisiresinol 4'-O-β-D-glucopyranoside(Ⅰ)、( )-5'-Methoxyisolarisiresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(Ⅱ)、Lyoniside(Ⅲ)、Isolariciresinol-9-O-β-D-xylopyranoside(Ⅳ).化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均为首次从南瓜属植物中分离得到.     

粗毛淫羊藿抗炎活性成分研究

目的:研究粗毛淫羊藿的抗炎活性组分。方法:用100 ng·mL~(-1) LPS诱导RAW264.7细胞建立炎症筛选模型,测定促炎细胞因子IL-1β、IL-6、iNOS的m RNA表达变化确定炎症的程度;采用多种色谱方法对粗毛淫羊藿抗炎活性部位进行分离纯化;采用~1H-NMR,13C-NMR,ESI-MS等方法,结合文献数据,鉴定化合物结构。结果:粗毛淫羊藿甲醇提取物经大孔吸附树脂吸附,80%甲醇洗脱得到总黄酮部位,抗炎活性筛选具有抗炎活性,从中分离得到6个黄酮类化合物(1-6),结构分别鉴定为大花淫羊藿苷B(1),4"-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ(2),淫羊藿次苷Ⅱ(3),脱水淫羊藿素(4),淫羊藿苷(5),4"-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ(6),其中化合物2,3,4为首次从粗毛淫羊藿中分离得到。这些化合物都具有一定的抗炎活性。结论:总黄酮和化合物(1-6)对LPS诱导升高的促炎因子表达均具有下调作用,说明黔产粗毛淫羊藿总黄酮具有一定的抗炎活性,其活性成分为其中的黄酮和黄酮苷。     

五味子化学成分的分离和结构鉴定

目的研究五味子中木脂素类化学成分。方法应用正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱、制备型和分析型HPLC及重结晶等方法对五味子提取物的乙酸乙酯部位的化学成分进行了系统研究。结果从五味子乙酸乙酯部位中分离得到了8个化合物,鉴定化合物为五味子醇甲(化合物1)、邻苯二甲酸二丁酯(化合物2)、五味子甲素(化合物3)、柠檬酸双甲酯(化合物4)、柠檬酸单甲酯(化合物5)、五味子酯丙(化合物6)、Schinlignan E(化合物7),当归酰戈米辛H(化合物8)。结论化合物2为首次从本植物中分离得到。     

黑豆皮花色苷的酶法酰化制备及其稳定性分析

以黑豆皮花色苷矢车菊素-3-O-葡萄糖苷（cyanidin-3-O-glucoside，C3G）为原料，采用月桂酸为酰基供体，经酶法酰化制备具有亲脂性能的花色苷脂肪酸酰化产物。分别以黑豆皮粗提物（C3G含量35.8%）、纯化C3G样品（纯度>80%）、C3G标准品（纯度>98%）为底物进行酰化，通过改进反应溶剂体系，实现了黑豆皮粗提物中花色苷的高效酰化，酰化率达66.59%，产率达到C3G标准品酰化的75%，但工艺更为简单，底物无需纯化；酰化产物矢车菊素-3-O-葡萄糖苷月桂酸酰化物（cyanidin-3-O-glucoside-lauric acid，C3G-La）经液液萃取，纯度可达82.39%；经进一步正相硅胶分离纯化后，产物纯度达97.58%。稳定性试验发现，在pH为中性和酸性环境中，C3G-La的稳定性优于C3G，但二者在碱性和光照条件下稳定性均较差。     

伊桐化学成分的研究

为探讨大风子科伊桐属伊桐的化学成分，从伊桐干燥树皮95％乙醇提取物中分离得到11个化合物。根据现代波谱技术和文献对照，鉴定其结构分别为：β-谷甾醇（1）、β-胡萝卜苷（2）、山拐枣苷（3）、Salirepin（4）、3’-苯甲酰水杨苷（5）、6L苯甲酰水杨苷（6）、天料木苷D（7）、2’-苯甲酰山拐枣苷（8）、特里杨苷（9）、水杨苷（10）、山拐枣素（11）。所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

树莓果渣总花色苷和总多酚微波萃取工艺及组分分析

采用响应面法中Box-Behnken设计对树莓果渣中总花色苷和总多酚微波辅助萃取工艺进行优化,并结合液相色谱-质谱联用技术对树莓果渣中花色苷组分进行鉴定,通过SEM观察经微波萃取和常规溶剂萃取后样品的微观结构。结果表明:微波辅助萃取树莓果渣中总花色苷和总多酚的最佳工艺参数为:萃取温度61℃、液料比30∶1(mL/g)和萃取时间5 min,在该条件下,树莓果渣总花色苷和总多酚含量分别为4.14 mg C3G/g和15.88 mgGAE/g。经微波萃取后样品细胞结构遭到严重破坏,而经传统的溶剂萃取后样品细胞结构保存完好,且微波法所得的树莓果渣总花色苷和总多酚含量明显较高。经鉴定树莓果渣中含有6种花色苷组分,分别为飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、牵牛花素-3-葡萄糖苷、芍药素-3,5-二己糖苷、芍药素-3-(6-丙二酰)-葡萄糖苷和天竺葵素-3-(6-丙二酰)-葡萄糖苷。     

HPD-100大孔吸附树脂富集毛头牛蒡子中总木脂素工艺

采用HPD-100大孔吸附树脂对毛头牛蒡子提取液中总木脂素进行富集,采用紫外可见分光光度法测定毛头牛蒡子总木脂素含量,采用HPLC法测定毛头牛蒡子牛蒡苷含量,将数据加权处理后进行综合评价,根据综合评分对树脂富集总木脂素工艺进行优化。结果表明,HPD-100大孔吸附树脂可以较好地富集毛头牛蒡子总木脂素有效成分。最佳富集工艺为:上样浓度0.20 g·mL~(-1)、上样流速1.5 BV·h~(-1)、上样量4 BV、用7 BV蒸馏水洗去杂质、再用4 BV 70%乙醇洗脱、洗脱流速1.0 BV·h~(-1),富集物中总木脂素含量达到92%以上,牛蒡苷含量达到34%以上。     

兴安落叶松木素化学结构特性的研究

从兴安落叶松的边材、心材和经0．1mol／NaOH抽提过的心材中分离出二氧六环木素，用化学分析和光谱分析研究了分离木素的化学结构特性．结果表明兴安落叶松的边材和心材术素都是典型的针叶材木素，三种分离木素的元素组成、官能团含量和光谱性质没有显著差异，心材多酚类化合你又少与木素存在化学连接，只是心材木素的缩合程度略高，分子量低于边材术素．兴安落叶松边材、心材和经0．lmol／NaOH抽提的心材的二氧六环木素C9单元式分别为C9H8.80O3.06（OCH3）0.96C9H8.80O3.14（OCH3）0.93和C9H8.55O3.03（OCH3）0.96，与马尾松二氧六环木素十分相似。     

高效液相测定酸水解芫花黄酮苷元含量

本文采用酸水解-HPLC法对芫花药材中黄酮苷元含量测定。以甲醇-0.4%HAc(80:20)为流动相,338nm波长下检测,流速1.0mL·min-1。结果表明:木犀草素、芹菜素、芫花素与其他成分达到良好分离度,对照品线形范围依次为0.0456~0.456μg(r=0.9998),0.0892~0.892μg(r=0.9995),0.192~1.92μg(r=0.9996)。该方法操作简便,结果准确,能同时测定水解后芫花药材中3种黄酮苷元含量,可以为芫花药材质量标准研究提供可靠参考。     

裂解-气质联用分析氧漂过程中木素结构的变化

从针叶木硫酸盐原浆、氧漂浆以及氧漂后的废液中分离出残余木素,在四甲基氢氧化铵（TMAH）存在下,采用裂解气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)的方法研究了氧漂过程中木素分子结构的变化.对裂解产物的分析表明,木素裂解时产生多种甲基化的芳香化合物,以愈创木基型化合物为主;氧漂能够氧化和降解木素分子,产生更多的羧基化合物,氧化程度高的木素分子容易从纸浆中溶出,氧漂优先脱除沉积在纤维表面上的短侧链木素.     

树莓果渣总花色苷和总多酚微波萃取工艺

采用响应面法中Box-Behnken设计对树莓果渣中总花色苷和总多酚微波辅助萃取工艺进行优化，并结合液相色谱-质谱联用技术对树莓果渣中花色苷组分进行鉴定，通过SEM观察经微波萃取和常规溶剂萃取后样品的微观结构。结果表明，微波辅助萃取树莓果渣中总花色苷和总多酚的最佳工艺参数为：萃取温度61 ℃、液料比30:1 mL/g和萃取时间5 min，在此条件下，树莓果渣总花色苷和总多酚含量分别为4.20 mg C3G/g和16.05 mg GAE/g。经微波萃取后样品细胞结构遭到严重破坏，而经传统的溶剂萃取后样品细胞结构保存完好，且微波法所得的树莓果渣总花色苷和总多酚含量明显较高。经鉴定树莓果渣中含有6种花色苷组分，分别为飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、牵牛花素-3-葡萄糖苷、芍药素-3.5-二己糖苷、芍药素-3-(6-丙二酰)-葡萄糖苷和天竺葵素-3-(6-丙二酰)-葡萄糖苷。