Pd/C催化下碱木质素与环己烯的还原反应

以钯/炭(Pd/C)为催化剂,以环己烯为氢给予体与麦秆碱木质素进行还原反应,分析了不同因素对反应过程的影响,通过正交实验优化了反应参数,用化学法对反应前后碱木质素官能团进行了定量测定,实验结果表明,最佳的Pd/C催化、环己烯还原法活化碱木质素的反应条件为:pH值10,催化剂质量分数7%,反应时间1.5h,碱木质素与环己烯质量比1:4.1,反应后碱木质素的总羟基含量为13.45%,增加了104.72%;羧基含量为1.60%,降低了39.39%;羰基2.96%,降低了50.99%.凝胶渗透色谱(GPC)分析表明,对于反应前后的碱木质素,其相对分子质量主要在1000～10000之间,所占比例分别为63.23%、84.66%,经Pd/C催化还原后碱木质素的多分散系数变小.     

Pd/C催化下碱木质素的高压加氢反应

为了提高碱木质素的反应活性,探讨了高压条件下,以Pd/C为催化剂,氢气对碱木质素的加氢反应。研究结果表明:在催化剂的负载量3%、用量10%,温度100℃,时间4 h,氢气压力3 MPa的条件下,反应后碱木质素的总羟基、醇羟基和酚羟基含量分别为15.69%、11.45%、4.24%,较反应前分别提高了158.1%、310.4%、28.9%。1H-NMR分析显示,代表羰基和羧基的质子吸收减少,而代表酚羟基和醇羟基的质子吸收增加。GPC分析表明,碱木质素结构单元间的缩合减少,质均分子质量和数均分子质量在反应后都有所下降,碱木质素的多分散性增大。元素分析显示,C和H的含量在反应后都有所增加,而O含量降低,表明碱木质素发生了还原反应。     

CuO/C催化还原碱木质素的化学结构特征

用等体积浸渍法制备CuO/C催化剂,采用FTIR、UV、1H-NMR光谱和HPLC色谱,分析了以CuO/C为催化剂,以环己烯为还原剂对麦草碱木质素进行催化,研究了碱木质素的化学结构变化。红外光谱表明,还原碱木质素的总羟基(酚羟基和醇羟基)含量增加,羰基含量减少,芳环稳定;1H-NMR光谱证实,还原碱木质素的羰基质子数呈下降趋势,羰基被还原为羟基;酚羟基和醇羟基质子数增加;高效凝胶渗透色谱分析表明,还原碱木质素的数均分子质量有所增加、重均分子质量减少,活化碱木质素的多分散性小于碱木质素的多分散性。CuO/C催化剂对木质素还原反应具有明显的催化作用,其化学结构发生了改变,活性官能团增加,苯环结构稳定,木质素的反应活性提高。     

钯/炭催化剂对碱木质素还原反应的催化作用

采用甲醛还原法制备钯/炭(Pd/C)催化剂,考察了以Pd/C为催化剂,以环己烯为氢给予体的催化体系对麦秆碱木质素还原反应的催化作用,用化学法对反应前后碱木质素官能团进行了定量测定,用FTIR、UV和1H NMR光谱对木质素化学结构进行了分析.结果表明,Pd/C催化剂对碱木质素还原反应具有较高的催化活性,碱木质素总羟基含量增加了46.95%,酚羟基含量增加了33.74%,醇羟基含量增加了63.93%;甲氧基含量降低了17.73%,羧基含量降低了53.41%,总酸性基变化不大,木质素的苯环结构稳定,活性官能团增加,反应活性提高,PdC催化剂对木质素还原活化反应具有良好的催化作用.     

Pd/C催化下空气氧化新戊二醇反应的研究

将Camizzaro反应所生成的新戊二醇在Pd/C催化下用空气选择性氧化生成羟基特戊酸。对催化活性及反应条件进行了研究，并对产物进行了表征。     

臭氧氧化后麦草碱木质素磺化反应性能的研究

首次对O3/H2O2氧化降解木质素产物进行改性研究,测定了不同氧化反应条件下的碱木质素磺化改性后的物化性能.在O3用量5%、温度20℃、pH值11.68、H2O2的用量2.5%的氧化反应后的氧化木质素,经高温磺化后,磺酸基含量最大;此时,木质素产品的表面活性也较好;在H2O2用量为10%、pH值7.08、温度20℃、O3用量5%的O3/H2O2氧化反应条件下,氧化木质素经过高温磺化后,分散性能大大改善.     

Pd／C催化下空气氧化新戊二醇反应的研究

将Cannizzaro反应所生成的新戊二醇在Pd/C催化下 用生氧化生成羟基特戊酸。对催化活性及反应条件进行了研究，并对产物进行了表征。     

Pd/C催化剂用于大豆油电化学氢化的研究初探

采用自制的质子转移膜式电化学氢化反应器,在低温(60℃)和常压条件下实施大豆油氢化反应,反应以稀甲酸盐溶液作为介质,以负载型贵金属钯/碳(Pd/C)作为催化剂,考察Pd/C催化剂量对氢化大豆油脂肪酸组成、碘值、反式脂肪酸、异构化指数和氢化反应选择性影响。结果表明:增加催化剂量有利于提高催化剂表面的氢浓度,提高氢化反应速率,并改变氢化反应选择性和同分异构化作用;结果还表明,Pd/C催化剂具有很好的稳定性,通过催化剂回收实验证明钯催化剂可重复使用5次,因而在工业化应用上仍具有竞争力。     

催化剂对甘蔗渣碱木质素催化湿空气氧化降解的催化作用

选取5种不同的催化剂对甘蔗渣碱木质素进行了催化湿空气氧化降解。结果表明,甘蔗渣碱木质素催化湿空气氧化降解的主要产物为对羟基苯甲醛、香草醛、丁香醛、丁香酸、香草酸和乙酰丁香酮;在实验条件下,反应时间对催化剂催化效果的影响较大,随着反应时间的延长,大部分小分子酚醛类化合物的浓度逐渐升高;使用催化剂能较大幅度地提高小分子酚醛类化合物的浓度。以Co2O3为催化剂,丁香醛、乙酰丁香酮、香草醛的浓度分别为400.2 mg/L、351.4 mg/L 248.7 mg/L,与未添加催化剂相比较,香草醛浓度提高了 82.6％;当以AQ为催化剂时,香草醛浓度为344.9mg/L,与空白样相比其浓度提高了1.5倍以上。在甘蔗渣碱木质素的催化湿空气氧化法降解过程中,以Co2O3、CuSO4、MnO2、AQ、Fe2O3作催化剂降解甘蔗渣碱木质素所得的酚醛类化合物总浓度分别为1696mg/L、1658 mg/L、1584mg/L、1347mg/L和1250 mg/L,实验选用的5种催化剂中,Co2O3催化效果最理想,CuSO4和MnO2次之,而AQ和Fe2O3仅对少量小分子酚醛类化合物的浓度贡献较大。     

钯/炭(Pd/C)催化氢还原碱木质素的抗氧化性能

以工业碱木质素为原料,采用购买和自制两种钯/炭(Pd/C)为催化剂,氢气为还原剂,在高压条件下对其进行还原反应,提高碱木质素的活性,并对其反应前后化学成分和抗氧化性能进行分析。结果表明：经过两种催化剂高压催化活化后,购买催化剂还原碱木质素醇羟基含量为5.01%,酚羟基含量为3.64%。自制催化剂还原碱木质素醇羟基含量为5.35%,酚羟基含量为3.82%。自制Pd/C催化剂催化体系的催化效果优于购买Pd/C催化剂;在抗氧化性能分析实验中,碱木质素原料及两种被还原碱木质素在质量浓度范围为0.025～0.6mg/mL内对DPPH自由基和·OH均有较强的清除能力,且随着木质素质量浓度的增加,清除率逐渐增加,还原力也增强,两种被还原碱木质素DPPH自由基最大清除率分别达到80.91%和82.43%;·OH最大清除率分别达到23.12%和26.21%。     

利用紫外分光光度法优化麦草碱木素磺化工艺

利用紫外分光光度法测定麦草碱木素磺化反应过程的吸光度变化来优化磺化反应的工艺。以傅里叶红外光谱确定在实验条件下发生了磺化反应,并生成了木素磺酸盐产物。在实验涉及的反应温度范围内,碱木素在介质中的溶解度很小,用280nm处的紫外吸光度来检测木素的溶出,发现未磺化木素的吸光值基本不变,而随着木素的磺化反应进行,溶液的吸光值增加,证实紫外分光光度法对磺化过程表征具有可行性。以紫外分光光度法为表征手段,主要考察了碱木素磺化反应的主要因素,包括反应温度、保温时间、磺化剂浓度和pH。实验结果表明,碱木素直接磺化的较佳反应条件为:反应温度125℃、保温时间3h、Na2SO3为30%(相对于碱木素绝干质量的百分比)、pH4.0。     

利用稻草碱木素生产肥料的研究

分析测定了稻草碱木素的腐殖酸含量；利用稻草碱木素研制了多种复合肥料，并进行了粮食作物和蔬菜大田施肥试验。结果表明，稻草碱木素具有较高的游离腐殖酸含量，其活性高，肥效好；用稻草碱木素与其他肥料营养元素配制成的复合肥可提高农作物产量，降低施肥成本。木素用于肥料生产时可以直接利用粗木素，不需提纯。     

麦草碱木素磺化工艺及其性能研究

以麦草碱木素为原料,采用氧化磺化法,制备了磺化碱木素减水剂.采用正交实验优化了改性工艺条件:氧化剂用量为10%,磺化剂用量为26%,催化剂用量为0.8%,过硫酸钠用量为3.2%, pH 值9.5,总反应时间3.5 h.研究结果表明,水泥净浆中掺磺化碱木素后流动度显著增大,在0.3%掺量下,掺磺化碱木素的砂浆28 d抗压强度比达到118%,而掺木素磺酸钙的仅为98%.说明磺化碱木素的减水增强作用比木素磺酸钙强.     

过渡金属硫酸盐协同Pd/C高效定向降解木质素的研究

以改善当前木质素催化降解存在的降解产物可控性较差、小分子化合物总收率较低、均一化程度不足、难以进一步开发利用等问题为目标,采用过渡金属硫酸盐NiSO4·6H2O协同Pd/C催化降解玉米芯酶解木质素,考察了过渡金属离子、反应温度、反应时间、NiSO4·6H2O与Pd/C协同作用等对木质素降解率的影响,并分析了降解产物的分...     

麦草烧碱—AQ法黑液碱木素的特性和酸化沉淀过程

本文主要研究从烧碱-AQ法麦草制浆黑液用硫酸沉淀的碱木素的得率、外观、纯度、紫外、红外光谱等特性,并讨论沉淀过程pH、温度、无机沉淀剂等因素的影响。