一步氧化法合成角黄素的工艺改进

角黄素是类胡萝卜素的一种,作为着色添加剂,主要应用于食品和饲料。在角黄素一步氧化合成工艺中,氧化剂、催化剂、温度等条件不变的情况下,考察不同的酸配制的酸度调节剂对工艺的影响,经试验验证,得到用硫酸进行酸度调节下,工艺条件最优。     

邻氯苯甲醛合成新工艺

以邻氯甲苯为原料，采用MnO2为催化剂直接氧化合成邻氯苯甲醛。MnO2的还原态Mn^2 用H2O2氧化再生，通过化学法实现催化剂循环。研究了催化剂再生及合成邻氯苯甲醛的工艺条件。     

WO3/HMS催化氧化β-甲基萘合成β-甲基萘醌研究

在冰醋酸中(HAc),以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢(H2O2)为氧化剂,考察了β-甲基萘(β-MN)合成β-甲基萘醌(β-MNQ)的多相催化反应中反应温度、反应时间、WO3的负载量、催化剂用量以及氧化剂用量等因素对反应的影响.试验结果表明,WO3/HMS催化剂催化β-MN氧化合...     

尿囊素合成新工艺

研究了原料乙二醛在酸性、常压条件下,以氧化氮为催化剂,经催化氧化后得到的生成物无需另加酸性催化剂直接与尿素缩合制得尿囊素的新工艺。考察了氧化和缩合反应中反应温度、原料配比、反应时间等因素的影响,确定了适宜的合成条件:乙二醛质量分数为25%,酸醛物质的量比为0.25,氮醛物质的量比为0.17,乙醛酸与尿素的物质的量比为1∶4,氧化反应温度为45℃,时间为2 h,缩合反应温度为75℃,时间为3 h,在此条件下,尿囊素的收率为61.99%。     

聚合硫酸铁的合成新工艺研究

以钛白粉厂副产品绿矾为原料,工业氧为氧化剂,亚硝酸钠为催化剂,采用催化氧化法合成聚合硫酸铁（PFS）,通过L9（34）正交试验优化合成工艺条件。研究结果表明了最佳工艺条件为：NaNO2用量的体积比为15%,n（SO42-）/n（Fe2＋）为1.35,反应温度为80℃,氧化反应时间为2 h时,Fe2＋转化率达76.4%,产品性能指标符合GB14591-2006国家标准。该工艺可缩短反应时间。     

合成过氧乙酸新工艺研究

实验室中，在氧压0．4MPa、乙醛浓度13％～14％、反应温度52～56℃、催化剂用量(按乙醛计)万分之三至万分之五条件下．采用酸性催化剂合成过氧乙酸(PAA)，可以达到乙醛转化率≥85％．PAA选择性65％～70％．PAA收率55％～60％．产物浓度≥14％。     

一种新型脱硫方法—H2S选择性催化氧化技术

Ｈ２Ｓ选择性催化氧化技术，适用于含低浓度Ｈ２Ｓ的天然气、炼厂气、合成气、克劳斯尾气等过程气体的净化脱硫。该技术投资省、工艺简单、操作简便，Ｈ２Ｓ转化率高，是一种发展前景光明的脱硫新工艺．     

精细化学品选择性催化合成的机遇与趋势

评述了当前精细化工生产中的环境导向趋势，在原子利用率与E-因子(副产物kg/产物kg)基础上对替换工艺作了比较讨论。应用替代铬的分子筛作为循环使用的固体催化剂用于苄基与烯丙基氧化，氧化仲醇为酮，以及烃基过氧化物的选择性分解。介绍了沸石包裹金属铬合物作为氧化一还原固体催化剂的新进展，在水为介质中钯(O)三磺酸三苯膦络合物作为羰基化催化剂的应用，以及支载水相催化剂在包括对映选择性氢化反应在内的各种工艺中的应用。     

对甲基苯酚水相催化氧化合成对羟基苯甲醛

目前，工业上合成对羟基苯甲醛的方法有多种，为了探索更“绿色”的氧化方法，许多文献报道催化氧化法采用水作溶剂，但未见有介孔材料Co/TiO2用于对甲基苯酚以水为溶剂选择氧化的研究报道。介孔材料是20世纪90年代迅速兴起的新型纳米结构材料，具有规整的孔道结构、较大的比表面积和孔道体积，骨架原子的限制比沸石小得多，可以处理较大的分子或基团，是很好的选择性催化剂。我们首次报道了Co/TiO2在水中能高效选择性催化氧化对甲基苯酚到对羟基苯甲醛。     

凹凸棒石／CeO_2复合纳米材料的合成、表征及催化性能

以大比表面积的凹凸棒石为载体,利用均匀沉淀法制备了具有高吸附性能的凹凸棒石/CeO2纳米复合催化剂,并采用X射线衍射、透射电镜、比表面积对负载了不同含量CeO2的凹凸棒石的结构进行了表征,探讨了反应温度和煅烧温度对复合材料形貌的影响,并研究了在CO催化氧化反应中不同CeO2负载量复合物的催化性能.结果表明:合成凹凸棒石/CeO2纳米复合材料的最佳反应温度为75℃,煅烧温度为200℃,此时50%负载量样品的比表面积最大,为223.8m2/g:凹凸棒/CeO2纳米复合纳米催化剂具有很强的协同催化效应,从而提高了催化活性,且CeO2负载量为50%～100%的复合材料的催化效果较好.     

甲醛制甘油新工艺

介绍国外甲醛甘油新工艺的研究进展,阐述了该技术的产生与甲醛聚糖技术的密切关系。     

对羟基肉桂酸合成新工艺

以对羟基苯甲醛和丙二酸为原料,环己烷为溶剂,吡啶和苯胺为催化剂,经Knoevenagel缩合反应合成对羟基肉桂酸,收率可达93.6％.最佳工艺条件为:n(对羟基苯甲醛):n(丙二酸):n(吡啶):n(苯胺)=1∶1.1∶1.6∶0.1,分水回流反应lh.本工艺的显著优点是产物易分离且母液无需处理就能循环使用,循环使用5次,平均收率为93.4％,新工艺符合低成本绿色环保的要求.     

3,5-二碘-L-酪氨酸的合成新工艺

一氯化碘碘代合成标题化合物。结果表明,一氯化碘碘代的最佳反应条件:V(醋酸溶剂)∶V(一氯化碘)=8∶1,n(一氯化碘)∶n(L-酪氨酸)=3.6∶1,反应温度60℃。在此反应条件下标题化合物合成收率达90%以上,其结构经1HNMR表征确认。     

对甲氧基肉桂酸异辛酯合成新工艺

用茴香醛、丙二酸二乙酯和异辛醇为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经Knoenenagel反应合成对甲氧基肉桂酸乙酯中间体,收率达83.7%。在对甲苯磺酸催化作用下,对甲氧基肉桂酸乙酯与异辛醇进行酯交换反应得到对甲氧基肉桂酸异辛酯,收率达92.3%。     

溴化环氧树脂合成新工艺

以四溴双酚A(TBBPA)与环氧氯丙烷为原料,通过对溴化环氧树脂(EP)合成工艺的改进,并配合使用自制的催化剂,成功合成了高相对分子质量(Mw)的溴化EP。研究了催化剂的种类及用量、反应溶剂、反应体系浓度、反应温度和反应时间等对溴化EP合成反应的影响规律。试验结果表明:当w(自制催化剂)=0.2%(相对于物料而言)、以环己酮为溶剂、反应体系初始浓度为75%(反应一段时间后稀释至60%)、180～190℃反应8.5h时,所得溴化EP产品的Mw为6.02×104、Mw分布窄、其热稳定性良好且产品质量与国外同类产品相当。     

环氧丙烷合成工艺的改进

采用分子氧/乙醛/过渡金属盐催化剂体系氧化丙烯合成环氧丙烷,此方法与传统方法相比,产生的过氧化物浓度始终保持在一极低的水平,具有安全、简便、高效的特点.通过对影响此反应的过渡金属盐催化剂种类、用量以及反应物配比等主要因素的考察,发现在以镍盐为催化剂,乙醛与丙烯投料比为1∶1,70℃等条件下反应90 min,氧化产物环氧丙烷的收率最高可达约90％.     

甲基苯基硅树脂合成新工艺

采用逆水解法进行氯硅烷水解—缩聚反应,制备了适用于耐高温涂料的甲基苯基硅树脂。考察了水量、保温时间、搅拌速度和凝胶时间等对合成反应的影响。采用凝胶渗透色谱(GPC)和热分析(TG)研究了合成树脂的性能。结果表明,树脂分子质量的多分散性减弱;制成的漆膜在280℃下烘烤2 h后附着力达到1级,冲击强度达到50 kg.cm,其涂膜性能和树脂的耐热性不亚于常规水解法所得产品,而其聚合时间仅为常规法的1/6~1/10,生产成本大大降低。     

防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的制备新工艺

采用四氯化钛催化对甲氧基苯甲醛和乙酸异辛酯合成了一种防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯,结果表明:n(对甲氧基苯甲醛)∶n(乙酸异辛酯)∶n(四氯化钛)=1∶1.1∶0.5、反应温度30℃、反应时间6 h的优化条件下,对甲氧基肉桂酸异辛酯的产率达到了98%。     

正丙基膦酸酐的合成及其在胸腺五肽合成上应用

在研究现有正丙基膦酸酐合成工艺的基础上,以溴代正丙烷与亚磷酸二乙酯为起始原料经烷基化酸解与脱水缩合三步反应得到高含量正丙基膦酸酐。将其作为脱水剂应用于胸腺五肽(TP5)的合成,与常规二代缩合剂HBTU(苯并三氮唑-N,N,N’,N’-四甲基脲六氟磷酸盐)相比,具有脱水效率高,后处理方便等优点。