煅烧条件对共沉淀法合成ZnZr_4(PO_4)_6粉体影响的研究

采用共沉淀法制备了磷酸锆锌(α-ZnZr_4(PO_4))粉体,探讨了磷酸锆锌粉体合成机理,研究了煅烧温度、保温时间等煅烧条件对粉体合成的影响,并用TG-DTA、FT-IR、XRD、TEM等方法进行表征。实验表明前驱体在900～950℃煅烧2h可以获得平均粒径200nm、结晶完全的α-ZnZr4(PO4)6粉体,采用此粉体制备的陶瓷材料1200℃时热膨胀系数为-2.0×10-6℃-1。     

共沉淀法制备羟基磷灰石影响因素的研究

论述了共沉淀法制备羟基磷灰石粉体的过程,以Ca(OH)2和H3PO4为原料,控制适当的Ca/P比、H3PO4的滴加速率、溶液的pH值、反应温度和时间以及煅烧温度等条件,用TEM、X射线衍射仪和红外光谱仪对目标产物的结构和粒度进行了分析.结果表明,溶液在40℃下反应6h,煅烧温度为900℃,产物用无水乙醇洗涤可获得纯度、结晶度、颗粒度和分散性均较好的羟基磷灰石粉体.     

特殊形貌磷酸锆钠粉体的制备与表征

采用水热法、以八水合氧氯化锆和多聚磷酸钠为原料、水为介质, 一步制备出了单相Na₂Zr(PO₄)₂粉体。利用XRD、SEM、TG-DSC等检测方法, 系统地考察了水热条件和煅烧温度对磷酸锆钠粉体微观结构的影响。结果表明, 原料摩尔配比为n(ZrOCl₂•8H₂O) : n(Na₅P₃O₁₀)=1:2、无需调变pH值的中性条件下, 于140℃水热14 h, 即可制得分散性较好、尺寸较均一、由片组装而成的类线团形貌的Na₂Zr(PO₄)₂粉体; 适当延长水热时间和提高水热温度均有利于粉体的形成, 且温度越高, 形成该粉体所需水热时间越短。高温煅烧会使Na₂Zr(PO₄)₂粉体发生热分解, 其形貌也被破坏。利用生长基元模型解释了水热法生成该磷酸锆钠粉体的机理。     

磷酸亚铁锂的水热合成及其石墨烯掺杂改性

以FeSO4(7H2O、H3PO4和LiOH(H2O为原料,采用水热法合成了纯相、结晶度高的磷酸亚铁锂,使用XRD、SEM和TEM技术表征了样品。结果表明:反应温度为180～190℃、反应时间为3～5h时可以得到分散性好、粒径为2～4μm的磷酸亚铁锂粉体。采用一步法和两步法对磷酸亚铁锂进行石墨烯掺杂改性,两步法优于一步法,两步法是将自制的磷酸亚铁锂粉体、氧化石墨粉体和水合肼按比例混合在一起,经100℃油浴加热24h即可得到石墨烯掺杂改性磷酸铁亚锂的复合材料,此材料仍然具有橄榄石型晶体结构,结晶度好且无杂质生成。     

惰性介质对煤粉最低着火温度的影响

为了评价惰性介质对煤粉着火爆炸危险性的影响,保证安全生产,采用Godbert-Greenwald恒温炉装置研究分散压力,惰性介质NH4H2PO4、KH2PO4、Ca(H2PO4)2、CaCO3粉体的含量及NH4H2PO4、CaCO3粉体的粒径对煤粉尘云最低着火温度的影响。结果表明:高分散压力对煤粉尘云的影响更显著,最佳分散压力为0.03 MPa,此时煤粉尘云的最低着火温度最低,为594℃;随着惰性介质含量的增大,煤粉尘云的最低着火温度升高,并且存在突变浓度,NH4H2PO4、KH2PO4、Ca(H2PO4)2粉体的突变浓度(质量分数)为28.6%,CaCO3的为33.3%;惰性介质按对煤粉尘云最低着火温度的抑制效果由强到弱的顺序为NH4H2PO4、Ca(H2PO4)2、KH2PO4、CaCO3;煤粉尘云的最低着火温度随惰性介质粒径的减小而升高,CaCO3粉体粒径变化对抑制效果的影响大于NH4H2PO4的。     

固体燃料电池阴极材料La0．6Sr0．4Co0．2Fe0．8O3-δ的微观结构与阻抗特性研究

复合钙钛矿氧化物La1-xSxCo1-yFeyO3-δ是一种适于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料.采用柠檬酸螯合法合成了La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ粉体,并通过XRD和SEM,研究了前驱体溶液pH值和煅烧温度对其粉体晶相结构的影响;同时,通过烧结体的SEM和交流阻抗分析,详细讨论了前驱体溶液pH值和烧结温度对烧结体显微结构和阻抗特性的影响.结果表明,前驱体溶液pH=4、煅烧温度为900°C的粉体,1400°C下烧结2h获得的烧结体,具有最低的阻抗.     

硫酸盐共沉淀法制备YAG粉体及透明陶瓷

以自制Y2(SO4)3和NH4Al(SO4)2·12H2O混合溶液为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了以YAG相为主要成分的混合粉体.研究表明,先驱体化学成分为[NH4AlO(OH)HCO3]·0.3[Y2(CO3)3·2H2O].先驱体经1200℃、2h煅烧,pH=7.2时产物以YAG相为混合粉体的主要成分,pH=8.5时Y2O3为主要成分.在较低温度下(低于1500℃),以硫酸盐为母盐制备的YAG混合粉体烧结性低于同样条件下硝酸盐为母盐合成的粉体烧结性.1100℃煅烧2h后合成的YAG混合粉体(pH=7.2),经1700℃真空烧结5h,获得了完全透明的YAG陶瓷,可见光区的最大透光率约为60%.     

合成温度和碱度对纳米羟基磷灰石形成的影响

采用湿法合成的方法,利用Ca(OH)2和H3PO4反应,通过控制反应温度和pH大小,探讨形成HA相的纯度、粒子的尺寸和形貌.试验表明:初期产物的胶体溶液形貌为竹叶状,干燥后呈小颗粒的团聚状,烧结后HA呈六方晶体形貌.在pH=8,25℃/10h合成时,主要形成β-Ca3(PO4)2,并有Ga8H2(PO4)6的残留和Ca9HPO4(PO4)5OH生成.随着温度提高,主要相为HA,当温度为60℃时,可生成纯HA.当pH=10时,生成HA相与反应温度关系不大,均为纯HA.纳米HA的晶粒大小随着温度升高,粒子长大加剧,分散效果下降.可以通过温度来控制纳米HA的大小,通过提高碱度来提高反应合成HA的纯度.     

溶胶-凝胶燃烧法制备YAG:Sm粉体及其性能

采用溶胶-凝胶燃烧法制备出掺钐钇铝石榴石(YAG:Sm)荧光粉,并研究了凝胶化加热温度、柠檬酸/硝酸盐比值(MRCM)、pH值等因素对前驱体和YAG粉体性能的影响。结果表明:当加热温度为80℃,MRCM=1~2,pH值在1~3时,凝胶化时间较短,胶体成型情况良好;随着热处理温度的升高,前驱体从金属羧酸盐变成无定形碳酸盐,至900℃转变为纯YAG相。Sm3+:YAG在550~750nm波段内的发射峰对应于Sm3+的4G5/2→6HJ(J=5/2,7/2,9/2和11/2)能级跃迁,其中对应4G5/2→6H7/2跃迁的发射峰强度最大。     

水热前驱体法制备钙钛矿相Pb(Ni1/3Nb2/3)O3(PNN)

以五氧化二铌(Nb2O5)为原材料通过络合反应合成了铌的前驱体溶液,并与醋酸铅(Pb(Ac)2),醋酸镍(Ni(Ac)2)混合,于200℃水热条件下进行预反应.水热预产物经进一步煅烧,成功获得了纯钙钛矿相PNN粉体.采用XRD和Raman分析,研究了水热时间,溶液pH值,煅烧温度等条件对PNN粉体相结构的影响,分析了粉体的相结构变化规律.结果表明,经过水热处理的粉体,在900℃煅烧后,形成具有钙钛矿结构PNN,特别是通过调整制备工艺,得到纯相的PNN粉体.     

pH值及含水量对自蔓燃制备TiO_2光催化性能的影响

为了考察pH值及含水量对溶胶-凝胶自蔓燃法制备TiO2粉体光催化性能的影响,以TiO(NO3)2为前驱体,在原料、燃烧剂和燃烧助剂的物质的量比为n(TiCl4)∶n(C6H8O7)∶n(NH4NO3)=1∶1∶3,以及煅烧温度550℃不变的情况下,改变溶胶pH值和含水量,制备TiO2粉体,利用X射线衍射和扫描电镜进行结构表征,通过降解亚甲基蓝验证光催化性能。结果表明:该条件下制备的TiO2粉体具有松散、多孔的特性,晶型为锐钛矿。在pH值为7、含水质量分数为50%的条件下,TiO2的光催化活性最高。     

An investigation of the chemical synthesis and high-temperature sintering behaviour of calcium hydroxyapatite (HA) and tricalcium phosphate (TCP) bioceramics

The experimental conditions for the synthesis of sub-micrometre,spherical particles of calcium hydroxyapatite[Ca10(PO4)6(OH)2] (HA) andtricalcium phosphate [Ca3(PO4)2] (TCP) areinvestigated through chemical coprecipitation from the aqueous solutions ofcalcium nitrate and di-ammonium hydrogen phosphate salts. The precipitationprocess employed was also found to be suitable for the production ofsub-micrometre HA/TCP composite powders in situ. The synthesized pureHA and TCP powders were found to be stable even at 1300°C in air forprolonged heating times. Bioceramic sample characterization was achieved bypowder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energydispersive X-ray spectroscopy (EDX), and density and surface area measurements.Crystallographic analyses of HA powders were performed by the Rietveld method onthe powder XRD data.     

Lead recovery from PbZrO3 using wet ball-mill technique and hydrothermal synthesis of alpha-zirconium phosphate from wastewater for resource recovery

Lead recovery from lead zirconate (PbZrO(3)) ceramics was investigated using a wet ball-mill treatment in H(2)SO(4) aqueous solution. Subsequently crystalline alpha-zirconium phosphate (alpha-Zr(HPO(4))(2).H(2)O) was synthesized using a hydrothermal technique in order for the resource recovery of zirconium in the wastewater after the wet ball-mill treatment. A wet ball-mill treatment in 4.5M H(2)SO(4) aqueous solution for 24h was capable of converting more than 99.9% of the Pb initially included in the PbZrO(3) to solid state PbSO(4) with a purity of 98%. On the other hand, the Zr in the PbZrO(3) was dissolved into the acidic solution during the treatment. The Pb and Zr metal elements coexisting in PbZrO(3) were successfully separated by the wet ball-mill technique. Then, resource recovery of zirconium in the wastewater was examined. Crystalline alpha-Zr(HPO(4))(2).H(2)O was synthesized by hydrothermal treatments in 3.1-12.5M H(3)PO(4) aqueous solutions at temperatures of 120-240 degrees C for a duration of 70h. The hydrothermally prepared powders were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), and then they were also evaluated in terms of cation exchange capacity (CEC) measurement and thermogravimetric (TG) analysis.     

柠檬酸钠辅助水热法制备钛酸钙及其紫外光催化性能

以钛酸四正丁酯((C4H9O)4Ti)水解沉淀的钛羟基氧化物和硝酸钙(Ca(NO3)2.4H2O)为反应物料,加入适宜浓度的矿化剂氢氧化钾和络合剂柠檬酸钠,在温度200℃水热反应12h后得到了CaTiO3粉体。利用SEM、XRD、TEM等对CaTiO3的形貌、尺寸和结构进行表征,通过光催化降解罗丹明B(RhB)对其紫外光催化性能进行了研究。结果表明柠檬酸钠在CaTiO3水热合成过程中起到关键性作用,其形貌和紫外光催化性能随着柠檬酸钠浓度改变而发生巨大变化。     

Pr-ZrSiO4颜料（镨锆黄）的两步法合成与表征

以ZrOCl2.8H2O、Na2SiO3.9H2O及Pr6O11为原料,采用水热合成加高温热处理两步法制备得到纳米级镨锆黄颜料.用XRD、TEM、SEM、反射光谱、L*a*b*参数等测试方法表征了样品晶体结构、形貌、颜色以及反射光谱参数.研究结果表明:水热体系溶液的pH值、水热温度、热处理温度是影响产物晶体结构及颜料性能的主要因素.综合考虑颜料的晶型、光谱差值、粒径大小、均匀性以及分散性,当反应条件为水热温度220℃,水热体系溶液的pH值为3.5,热处理温度为900℃条件下所得样品的颜料性能较佳.     

柠檬酸钠调控水热合成羟基磷灰石微球

本研究采用四水硝酸钙(Ca(NO₃)₂·4H₂O)和磷酸氢二铵((NH₄)₂HPO₄)分别作为钙源和磷源, 以丙酰胺为pH调节剂调控溶液的过饱和度, 以柠檬酸钠为钙源缓释剂调控羟基磷灰石(Hydroxyapatite, HA)的形貌, 经水热法处理成功制备出高结晶度、形貌均一和分散性良好的HA微球。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对反应产物进行了表征, 研究了初始pH值、柠檬酸钠加入量和水热反应温度对HA结晶度、组成及形貌的影响。研究结果表明, 当初始pH值为3, 柠檬酸钠与钙源的摩尔比为1︰1.5, 反应温度为180℃时, 有利于HA微球的形成。     

溶液燃烧法合成Co3O4纳米粉体及热处理研究

分别以氨基乙酸、柠檬酸、葡萄糖为燃料,Co(NO_3)_2·6H_2O为氧化剂,采用溶液燃烧法合成Co_3O_4粉体,并对氨基乙酸为燃料合成的Co_3O_4粉体在500℃、600℃和700℃热处理,研究其结构、微观形貌和磁学性能。研究表明各燃料配制的前驱体溶液在300℃均可发生燃烧反应合成Co_3O_4粉体,以氨基乙酸为燃料时,合成粉体的颗粒较大,中间有气孔,分散性好,残留少量的氨基乙酸。n(氨基乙酸)∶n(硝酸钴)=1.11∶1时合成的Co_3O_4粉体600℃热处理后得到了高纯度、分散性好、平均径向尺寸80nm的Co_3O_4纳米粉体。以氨基乙酸为燃料合成的Co_3O_4产物在600℃和700℃热处理后,其矫顽力和剩磁值都比500℃热处理后的要小。     

A simple sol–gel technique for preparing hydroxyapatite nanopowders

HA powder was prepared using a sol–gel method with phosphoric pentoxide (P₂O₅) and calcium nitrate tetrahydrate (Ca(NO₃)₂·4H₂O). The effect of sintering temperatures on crystalline degree and composition of the HA phase, and also the effect of aging times on crystal size of the HA powder were studied using XRD and TEM. It was found that at sintering temperatures ranging from 600 to 900 °C, the dominant phase in the powders was HA with small amounts of calcium oxide and β-tricalcium phosphate (β-TCP) at 800 and 900 °C, and only HA phase was observed at 600 and 700 °C. 10–15 nm HA powders were obtained using this technique. This technique has an advantage over other sol–gel methods in more simple and shorter time because of no requiring pH value control and long hydrolysis time.