催化动力学极谱法测定痕量锰的研究

基于在Ｃｌａｒｋ－ｌｕｂｓ缓冲溶液中（ｐＨ９．４０）加热时,Ｍｎ（Ⅱ）能催化Ｈ２Ｏ２氧化铬蓝黑Ｒ的慢反应,用单扫极谱法监测铬蓝黑Ｒ浓度变化,建立了测定痕量锰的催化动力学方法．其线性范围为０～８．０×１０－４ｍｇ／Ｌ,检出限为１．０×１０－５ｍｇ／Ｌ．方法已用于测定化学试剂、茶叶中锰,结果满意．     

硅钼蓝杂多酸极谱法测定痕量硅

硅钼蓝杂多酸在ＰＨ９．６ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲液中于－１．１２Ｖ处产生一个灵敏的极谱吸附波，导波高与硅浓度在０．０２－１０μｇ．ｍｌ＾－１有线性关系，检出限０．０８μｇ．ｍＬ＾－１。用于天然水中痕量硅测定，回收率为９４．８％－１０３．４％。对浓度为０．１６μｇ．ｍＬ＾－１水样１１次测定，相对标准偏差为４．１％。     

催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）

研究在ｐＨ值约为１０－０ 的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７ＮａＯＨ 介质中,Ｍｎ（ Ⅱ）对高碘酸钾氧化偶氮胂Ｍ 褪色的指示反应催化作用及其动力学条件,以此为依据建立一种高灵敏、高选择性测定痕量Ｍｎ（ Ⅱ） 的新方法,可测０ ．０２ ～０．１２ ｍｇ／Ｌ范围的Ｍｎ（ Ⅱ） ,其测定波长为５５０ ｎｍ ．该法简便,分析费用低,检测限为４－４５ ×１０－ ７ ｇ／Ｌ．可用于铁合金中痕量Ｍｎ（ Ⅱ） 的测定．     

高磺酸钠氧化百里酚蓝催化光度法测定痕量锰

利用 1,10 邻菲罗啉为活化剂 ,锰 (Ⅱ )催化高碘酸钠氧化百里酚蓝褪色的指示反应 ,研究并建立了新的痕量锰的催化动力学光度分析法 ,该方法的表观摩尔吸光系数可达2 .94× 10 6L·mol-1 ·cm-1 ,测量的线性范围为 0～ 8ng/ml,本法可直接用于茶叶、黄豆、大米、花生等样品中痕量锰的测定 ,结果令人满意。     

催化褪色动力学光度法测定痕量Cr(Ⅲ)

基于在pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,Cr(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色反应,研究了反应的最佳条件,测定了反应动力学参数,建立了一种动力学光度法测定Cr(Ⅲ)的新方法。方法的线性范围为0~40μg/L,检出下限为1.3×10-10g/mL,用于水样中Cr(Ⅲ)的测定。     

氧化酸性铬兰K褪色光度法测定痕量锰

MnO_4~-对酸性铬兰K有褪色作用,本文借此进行吸光光度法测定锰的研究。实验表明,在0.72—1.15mol·L~(-1)H_2SO_4介质中,有色溶液的最大吸收波长为524nm,锰量在0—40ug/25ml范围同有色溶液吸光度的减少值成线性关系。方法简单,快速,选择性好,灵敏度比高锰酸盐法高近10倍,用于测定地质矿样中的痕量锰时,结果满意。     

变蛋中微量铅的催化示波极谱法测定

用催化示波极谱法测定变蛋中微量铅,提出在ＨＣ１－酒石酸－ＫＩ－抗坏血酸体系中,用催化示波极谱法测定变蛋中微量铅。在此体系中,Ｐｂ（ＩＩ）于－０．５４Ｖ处产生一个非常灵敏的吸附催化波。铅含量在０．０２５～３ｕｇ．ｍＬ＾－１范围内波高与浓度呈良好线型关系,相关系数ｒ为０．９９７６,检测限为０．０２５μｇ．ｍＬ＾－１。样品经ＨＮＯ３－ＨＣ１Ｏ４消化和分解,蒸至近干后,再用ＨＣ１溶解,在ＨＣ１－酒石酸－Ｋ     

土壤中有效锰和交换锰的极谱配合吸附波法测定

应用Mn-乙二胺-酒石酸钾钠极谱配合吸附波测定土壤中有效锰和交换锰,并着重研究了土壤样品的预处理方法。在pH 11.7的乙二胺-酒石酸钾钠溶液中,微量Mn~(2+)在-1.75V(SCE)产生灵敏极谱配合吸附波,Mn~(2+)浓度在0～3.5μg/cm~3范围内与波高有良好线性关系。较详细比较了HN0_3-H_2O_2、HNO_3-HClO_4-H_2SO_4以及高温灰化消化处理土壤样品的方法,选择HNO_3-HClO_4-H_2SO_4方法处理土壤样品。方法有较高的准确度和精密度。测定了青岛莱西市20个乡镇的98个样品的有效锰含量。     

KBrO3-酸性铬兰K体系催化光度法测定痕量甲醛

在硫酸介质中,基于痕量甲醛对溴酸钾氧化酸性铬兰K有显著的促进作用,建立了测定痕量甲醛的动力学催化光度法.方法的线性范围为0.6～3.4 mg·L^-1,检出限为3.0×10^-3mg·L^-1.用该方法对废水中甲醛含量进行了测定,并与乙酰丙酮法比较,结果满意.     

KIO4氧化孔雀绿催化光度法测定痕量锰

利用ＮＴＡ为活化剂，研究了以ＫＩＯ４氧化孔雀绿的催化反应测定痕量锰（Ⅱ）的方法，并比较了湿法和干法处理试样。本方法已用来测定五种食品中的痕量锰。表观摩尔吸光系数可达１．０９９×１０７Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）－１，比不加ＮＴＡ时提高了近一个数量级，测量的线性范围在（０．０４～４ｎｇ·ｍｌ－１）。     

分光光度法测定微量锰的研究

研究了在表面活性剂 (NP— 7)存在下 ,用铋酸钠作氧化剂分光光度法测定微量锰 (Ⅱ )的方法 .锰 (Ⅱ )在 0 .0 2 5mmol·L- 1～ 0 .0 82mmol·L- 1遵循比尔定律 ,表观摩尔吸收系数为 1 .68× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1( 363nm) ,使用该法测定了辽化二期邻苯二甲酸原料中的锰含量 ,结果与原子吸收光谱法一致 ;其相对误差为 2 .1 5%～ 3.37%;最大相对标准偏差为 0 .50 %;回收率在 98.0 4 %～ 98.57%之间 .     

催化光度法测定微量猛

借助显色剂ＤＰＣ（二苯胺基脲）与Ｃｒ（Ⅵ）的显色反应．研究了锰（Ⅱ）对Ｃｒ（Ⅵ）氧化乙二胺四乙酸钠（ＥＤＴＡ）的催化作用及其动力学条件．建立了测定微量锰的新方法,检出限为３．２×１０－９ｇ／ｍＬ。     

天然水及头发中痕量锌的单扫描示波极谱测定

本文在文献[1]的基础上,进一步研究了在乙二胺介质(pH11.2)中锌的单扫描示波极谱测定方法,确立了最适条件。锌浓度在1.0×10~(-7)、5.0×10~(-6)mol·dm~(-3)之间与波高呈良好的线性关系,检出下限低达5.0×10~(-8)mol·dm~(-3)。该法无需前处理即可直接测定多种天然水中痕量锌,头发样品中的锌经常规硝化处理后也能方便测定,其相对标准偏差为1.6％,结果令人满意。本文认为,此法用于建立水样中痕量锌测定的标准方法是可行的。     

催化动力学光度法测定痕量银

在HAc-NaAc(pH=5.0)酸性溶液中,以邻菲罗啉为活化剂,以银催化过硫酸钾氧化亚甲基蓝的反应,建立了一种催化动力学光度法测定痕量银的新方法,并尝试应用于氯化银溶度积和黑白照相纸中的痕量银的测定试验.实验结果表明:在实验确定的最佳条件下,该方法对银的最低检出限为1.12×10-6g/L,相对标准偏差为2.3%,测定的线性范围为0.01~0.12 mg/L,回收率高.对银的测定试验结果令人满意.     

催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

在Ｖ（Ⅴ）－Ｍｎ（Ⅱ）——二安替比林基（对二甲氨基）苯基甲烷（ＤＡＤＭ）显色体系中，Ｃｕ（Ⅱ）具有阻化作用。Ｃｕ（Ⅱ）量在２．０～７．０μｇ／２５ｍＬ范围内具有良好的线性关系，由此建立了测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的催化动力学光度法．     

Kinetic Spectrophotometric Determination of Trace Titanium(Ⅳ) Based on Oxidation Discoloration of Acid Chrome Blue K with Hydrogen Peroxide

A simple and sensitive kinetic spectrophotometric method for the determination of trace amounts of titanium(IV), based upon the catalytic effect of Ti(IV) on the oxidation of acid chrome blue K (ACBK) by hydrogen peroxide in 0.002 mol/L sulfuric acid, is described. The reaction rate is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of ACBK at 524 nm. The detection limit of the method is 1.01×10-9 g/mL, and the linear range is 0-0.048 mg/L. The influence of acidity, concentration of reactants, reaction time, reaction temperature and for-eign ions is also discussed. The optimum reaction conditions were established and some kinetic parameters determined. The apparent activation energy of the catalytic reaction is 5.32 kJ/mol. The relative standard deviation for the determi-nation of titanium(IV) at the concentration of 0.048 mg/L is calculated to be 1.31% (n = 11). In combination with sol-vent extraction separation, the method has been successfully applied to the determination of trace titanium(IV) in human hair, plant matter, tea and rock samples. The results are in good agreement with the certified values with the relative standard deviations (RSD) of 1.4%-3.5%.     

Kinetic Spectrophotometric Determination of Trace Titanium（IV） Based on Oxidation Discoloration of Acid Chrome Blue K with Hydrogen Peroxide

A simple and sensitive kinetic spectrophotometric method for the determination of trace amounts of titanium（IV）, based upon the catalytic effect of Ti（IV） on the oxidation of acid chrome blue K （ACBK） by hydrogen peroxide in 0.002 mol/L sulfuric acid, is described. The reaction rate is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of ACBK at 524 nm. The detection limit of the method is 1.01×10^-9 g/mL, and the linear range is 0-0.048 mg/L The influence of acidity, concentration of reactants, reaction time, reaction temperature and foreign ions is also discussed. The optimum reaction conditions were established and some kinetic parameters determined. The apparent activation energy of the catalytic reaction is 5.32 kJ/mol. The relative standard deviation for the determination of titanium（IV） at the concentration of 0.048 mg/L is calculated to be 1.31% （n = 11）. In combination with solvent extraction separation, the method has been successfully applied to the determination of trace titanium（IV） in human hair, plant matter, tea and rock samples. The results are in good agreement with the certified values with the relative standard deviations （RSD） of 1.4%-3.5%.