碘量法测定五硫化二磷含量

由于五硫化二磷在农药杀虫剂、矿物浮选剂、润滑油添加剂等制造方面的广泛采用。因此测定工业五硫化二磷含量,对质量评价,就显得非常重要。目前国内外虽然报导了一些方法,然而十分理想的方法还无定论。造成这种情况的主要原因,是工业五硫化二磷中成份比较复杂所致,文献指出除主成份 P_4S_(10)外,尚含有游离的 S、P、P_4S_9,配比不当时也会出现 P_4S_3、P_4S_5、P_4S_6、P_4S_7,受氧化还能形成P_4O_6S_4。正因为如此,目前评价五硫化二磷质量,也只能是从外观、熔点鉴别,也有应用     

五硫化二磷深液下投料工业试验总结

一、前言五硫化二磷是一种重要的化工原料,广泛地应用于合成某些有机磷农药、石油添加剂、选矿剂等化工产品中。它由单质硫和单质磷直接在高温下反应生成:(2P 5S(?)P_2S_5 Q)。主要副反应有:(4P 7S→P_4S_7,4P 3S→P_4S_3)。五硫化二磷工业生产主要有以下三个过程:原料熔化、计量投料反应、后处理成型。目前国内有三十多家工厂生产。工艺落后、产品质量差、生产环境恶劣、三废危害严重。特别是计量投料反应这一步,均采用手控投料     

二、三氯硫磷生产经验及试验工作的初步介绍

三氯硫磷又名硫氯化磷(PSCI_3),为制取高效有机磷农药不可缺少的原料。随着有机磷农药的发展,三氯疏磷的生产也出现了不同的方法,已进行工业生产的方法有以下三种:(1)多硫化钠法:将硫黄加少量多硫化钠熔化后,在160～190℃通入三氯化磷蒸汽。(2)以三氯化磷与硫黄直接化合,用三氯化铝作接触剂的方法。(3)此外,文献中也载有用五硫化二磷与五氯化磷共同加热,二氯化二硫与赤磷反应等方法。我厂现行的生产方法系用五硫化二磷(P_2S_5)加赤磷并通以氯气。1958年我厂赤磷来源不足,而五硫化二磷存量较大。为解决这一中间原料的供应,经技     

中华人民共和国国家标准 工业五硫化二磷

<正> 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业五硫化二磷的技术要求,试验方法、检测规则,以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于工业五硫化二磷,该产品主要用于制造化学农药、润滑材科的添加剂、浮选剂及维生素等。分子式:P_4S_(10);相对分子质量:444.495(1985年国际原子量)。2 引用标准GB190 危险货物包装标志GB191 包装储运图示标志GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备     

工业五硫化二磷的快速测定

目前,所报道的工业五硫化二磷的分析方法,大部份是测定其中磷而换算出五硫化二磷的含量。这些方法的一个通病就是难以排除其中游离磷和其它一些硫化磷的干扰,特别是在生产和运输过程中,由于五硫化二磷吸潮、分解而产生的PO_4~-的干扰。为此,我们试验了以测定五硫化二磷所发生的硫化氢为依据的工业五硫化二磷的测定——碘滴定法。     

液氨法制备乐果中间体甲基硫化物铵盐

一、前言 O,O-二甲基二硫代磷酸酯(简称硫化物)是合成乐果、马拉硫磷等农药的中间体,在工业生产上是通过五硫化二磷和甲醇在母液存在下直接反应制备的,反应式如下: P_2S_5 4CH_3OH→2(CH_3O)_2P(S)SH H_2S在此反应中有副反应产生,另外由于原料P_2S_5纯度不高,混有P_4S_7、P_4S_5、P_4S_3等杂质,而这些杂质也能与甲醇反应,使硫化物中带进了很多杂质,影响产品质量。为了除去这部分杂     

五硫化二磷生产技术改造

金华化工厂五硫化二磷车间是1972年建成投产的,原设计能力为800吨/年。五硫化二磷生产的原来设备和各兄弟厂一样,将硫、磷通过反应管反应,再进入反应锅搅拌反应。这个流程有很大的缺点,由于反应管的瞬时反应不完全,反应热高达50千卡/克分子 P_2S_5,因此部分硫和磷就迅速汽化,从尾气管逸出,产生大量的五氧化二磷、二氧化硫、三氧化硫、硫化氢等有害气体,既浪费原料又影响产品质量,更为严重的是影响了操作工人身体健康,该     

国外五硫化二磷生产技术介绍

早在1909年德国A·stock首次合成了P_2S_5,以后逐渐有P_4S_3、P_4S_7的合成和少量生产。硫磷化合物是个复杂的体系。元素硫和磷在100℃以上相遇就会发生剧烈的放热反应,生成淡黄色、金黄色、绿黄色乃至黑黄     

P_2S_5法制乙基氯化物新工艺

0,0-二乙基硫代磷酰氯(简称氯化物)是有机磷农药的重要中间体。现有两种生产工艺,其一是以无水乙醇与三氯硫磷为原料合成,称之为三氯硫磷法;其二是以P_2S_5代PSCl_3,称之为P_2S_5法。     

三甲胺代吡啶合成治螟磷试验总结

在治螟磷的生产过程中,过去最后一步缩合反应是采用吡啶作缚酸剂的,由于吡啶资源少,不能大量供应,往往影响生产,并给这一品种产量的扩大带来困难。针对这种情况,我们改用三甲胺代吡啶为缚酸剂,经过多次试验,并在年产一千吨治螟磷车间进行了扩大获得了以三甲胺代吡啶合成治螟磷的肯定结果。一、小试验五硫化二磷路线合成治螟磷的反应为: 1.硫化物的制备: P_2S_5+4C_2H_5OH→2(C_2H_5O)_2 S=PSH+H_2S↑     

喹硫磷及其乳油的气相色谱分析

概述喹硫磷又称喹噁硫磷,国外通用名称为quinalphos,化学名称O,O-二乙基-O-(2-喹噁啉基)-硫逐磷酸酯。国内已有采用薄层层析法测定喹硫磷乳油的技术。国外文献在介绍喹硫磷乳油稳定性时提到用薄层层析分析其含量;在介绍残留分析时,提到可用气液色谱法。我们采用气相色谱法分析喹硫磷及其乳油。     

甲基硫环磷残留量的测定

甲基硫环磷农药可以施于多种作物,为了全面评价其安全性,据据当时实验室条件,试验确定了甲基硫环磷残留量测定的薄层层析法,并有重点地初步测定了甜菜、棉籽、水稻、苹果四种作物样品的残留。一测定方法试剂和仪器二氯甲烷:重蒸馏丙酮:重蒸馏二氯乙烷:分析纯石油醚:重蒸馏无水硫酸钠:700℃灼烧3小时(分析纯) 层析用氧化铝:酸性或中性,500℃灼烧3小时,加水4％,摇匀。层析活性炭:用前于130℃烘3小时甲基硫环磷纯品:本所提制,含量99％层析柱:1.5×30厘米层析板:GF涤纶膜,活性Ⅲ～Ⅳ级,浙     

用P_2S_5制乙基氯化物碱洗工序工艺改革

前言目前,制造O,O-二乙基硫代磷酰氯[结构式(以下简称乙基氯化物)通常用五硫化二磷法或三氯硫磷法来制造。它是制造1605、辛硫磷等有机磷杀虫剂的重要中间体。五硫化二磷法具有工艺简单、设备少、投资省、上马快、乙基氯化物含量高等优点。但也存在缺点:例如制得的乙基氯化物中含有大量胶体硫混溶于乙基氯化物中而难以分离,     

F103在锦屏磷矿的应用前景

锦屏磷矿为沉积变质磷块岩矿床。浮选使用S_(808)和磺化酚焦油甲醛缩合物,不能达到预期的效果;用木素磺酸钙以提高磷精矿的质量,特别是降低磷精矿中MgO含量,其作用也不大。但使用腐植酸系列产品F_(103),可降低精矿中MgO含量,并使尾矿水COD指标也有所降低。实验室通过一粗一扫二次精选的闭路试验,可以得到P_2O_530.45％、回     

五硫化二磷生产状况简介

1 我国五硫化二磷应用及生产状况 1.1 应用情况 五硫化二磷(国际上通常称十硫化四磷-P4S10)是用途较广的基础化工原料,可广泛用于①有机磷农药.乐果,氧化乐果,乙基1605,辛硫磷,增效磷等许多品种;②润滑油添加剂.主要用于T108(硫酸化异丁基钡盐)和T202(二烷基二硫化磷酸锌盐).T108主要用于内燃机油和稠化机油,起清洁、分散和抗氧化作用.T202主要用于内燃机油和齿轮油,起防老化、抗氧化、抗磨擦、防腐蚀、延长使用周期等作用;③有色金属选矿浮选剂.主要用于铝锌矿浮选.如:25号黑药,苯酚黑药,丁钠黑药等;④医药方面.主要用于阿糖脆苷,牙疾宁等.     

二烷氧基硫代磷酰氯合成工艺研究

一、前言 二烷氧基二硫代磷酸(简称烷基硫化物)及二烷氧基硫代磷酰氯(简称烷基氯化物),均是有机磷农药的重要中间体。常用于生产伏杀磷、对硫磷、辛硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、地亚农、特丁磷、毒死蜱、喹硫磷、嘧啶磷等多种农药。 烷基氯化物的制备,以起始原料区分,则有三氯硫磷法与五硫化二磷法两种。后者是由     

催化法制备二甲氧基二硫代磷酸酯

二甲氧基二硫代磷酸酯(以下简称甲基硫化物)是乐果、马拉硫磷、亚胺硫磷、杀扑磷、伏杀硫磷等有机磷农药的重要中间体,转变成酰氯后,还可以制备甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基毒死蜱等有机磷农药。 工业上一般用非催化法制备甲基硫化物,即以五硫化二磷和甲醇为原料,以一定量的甲     

五硫化二磷生产的工艺改革

目前五硫化二磷的生产,大都采用磷、硫先经过反应管预反应后再进入反应锅反应。但此法有磷、硫燃烧损失大,尾气污染严重,反应温度高等缺点。我厂五硫化二磷今年初由原来500吨/年扩建成1500吨/年,工艺上作了如下的改革,现已投产。扩建后采用先通过反应管制成五硫化二磷母液,然后磷、硫再直接投入反应锅内反应。1000立升反应锅,锅底有一放料口,锅底上部也有一放料口,使锅底存有150公斤五硫化二磷母液。在留有母液的情况下,每锅投磷、硫总量为1500公斤左右。然后反应物料放入结片锅冷却结片。可间断生产,也可连续生产。改革后大大减少了有毒尾气的排放,收率较高,质量好,反应平稳易控制。     

三盐基性硫酸鉛中鉛、硫的快速联合測定法

一、前言三盐基性硫酸铅(3PbO·PbSO_4·H_2O)中三氧化硫含量一般是采用重量法进行测定,需要时间较长,往往不能满足生产上的需要。为此,我们曾试验探索了多种方法以冀多、快、好、省地解决这一问题。现在我们初步找出了一个用EDTA同时测定铅、硫的方法,既可较快地测定三氧化硫含量,又由于只称一个试样就可以同时测出铅、硫,就更省事了,比用重量法约可提高工效十倍左右(视过滤情况而定,用重量法需一天以上,现只需2～4小时即可得出结果)。比起用重铬酸钾容量法测定也要简捷一些。其准确性与重量法比较,同样能满足生产上的要求,下面列出几个平行试验的结果,以资比较:     

原子吸收光谱法直接测定肥料中的磷

商品肥料中磷含量(以P_2O_5表示),可以用原子吸收光谱法(AAS)进行测定。这种技术的应用是利用由预混合的氧化亚氮——乙炔火焰和213.6nm磷非共振线所形成的低背景吸收进行的。对八种商品磷肥(据报告P_2O_5含量范围为10～46％)和两个国家标准局的磷标准样品,进行了十分精密准确的测定。没有发现有显著的光谱、杂质或化学的干扰。用原子吸收光谱法测定肥料中的磷,具有快速、专一和无干扰等优点。