HPLC快速测定发酵液中L-色氨酸

建立一种测定发酵液中L-色氨酸的高效液相色谱（HPLC）方法．以Agilent C18（5μm,150mm×4．6mm）为分离柱,V（0．03％的KH2P04溶液）：V（甲醇）=90：10为流动相,流量为1mL／min,在278nm处检测L-色氨酸．该方法简便、快速、准确,在0．000～1．000g／L范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均回收率为98．93％,精密度（RSD）为0．247％,可有效应用于发酵液中L-色氨酸含量的测定．     

高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量

目的：用高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量。方法：采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;乙腈一磷酸水（pH=3．5）（22：78,V/V）为流动相,流速为1．2mL／min;检测波长为283nm。结果：待测组分与其他组分分离度良好（R〉1．5）,橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为0．25～1．49μg和0．093～0．56μg,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99．2％,98．8％,RSD分别为1．6％,2．3％。结论：高效液相色谱法是测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷成分的一种简便、有效的方法。     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法：采DiamonsilTM C18色谱柱（250mnl×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（84：16）,柱温：35℃,流速为1．0mL／min,检测波长268nm。结果：在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0．00051～0．10μg（r=0．9999）,0．0029—0．058μg（r=0．9997）。平均回收率丹参酮Ⅰ为98．7％（RSD为1．2％）,丹参酮Ⅱ为100．2％（RSD为1．7％）。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

杏酒中有机酸类化合物的RP—HPLC法测定

建立了反相高效液相色谱测定杏酒中有机酸类化合物的方法．以金太阳杏为原料,经液体发酵法精心酿制成的低度杏酒作为检测样品,测定了杏酒中9种有机酸类化合物．采用AgilentC18色谱柱（4．6mm×250mm）分离,流动相2％的甲醇-0．01mol／L（NH4）2HPO4（pH2．8）洗脱,流速1mL／min,检测器波长为210nm,柱温30℃,采用色谱峰保留时间定性,面积外标法定量,并比较了不同杏发酵产品中有机酸的种类和含量,各成分的线性相关系数均大于0．99．方法的回收率大部分都在94％以上,RSD均在3％以下,说明该方法具有快速、分辨率高、重复性好等优点,可用于杏酒中有机酸类化合物的检测．     

高速逆流色谱分离芝麻菜种子中的硫代葡萄糖苷

比较了各种溶剂系统对高速逆流色谱法分离硫代葡萄糖苷的影响，考察了高速逆流色谱的流速、转速和进样量对提取效果的影响。用V（正丁醇）：V（乙腈）：V（15％的硫酸铵溶液）-1：0．5：2．4作为溶剂系统上相作流动相，在体积流量为1．0mL／min、转速为600r／min的条件下，成功地从甲醇粗提物中分离了硫代葡萄糖苷，并用高效液相色谱法测定硫代葡萄糖苷，纯度达到95．2％。     

高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量

建立了用高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量方法。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（15cm×4．6mmLD）;流动相：甲醇-0．01mol／L盐酸（70：30）;流速为1．0ml/min;柱温37℃;检测波长230nm．结果表明：佐芬普利含量在15μg／ml～1500μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均回收率为100．03％,RSD为0．43％．该方法准确、可靠、重现性好,可用于佐芬普利原料药的含量测定和质量控制。     

RP—HPLC法测定不同产地枳实中的柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷

目的：建立同时测定枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法分离检测柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷,色谱柱为HypersilODS2（250mm×4．6mm,5μm大连依利特公司）,流动相为乙腈-水（20：80）,流速为1．0mL／min,检测波长283nm,柱温为30℃。结果：柚皮苷、新橙皮苷在1．00～7．50μg,橙皮苷在0．40～3．00μg与峰面积呈良好的线性关系。柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为100．56％（RSD：0．55％）、100．20％（RSD=1．00％）、101．14％（RSD=1．74％）。结论：该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于枳实药材的质量控制。     

多索茶碱注射液的质量控制

规范多索茶碱注射液检验标准操作程序。在原有检验操作程序的基础上,建立高效液相法测定多索茶碱注射液有关物质的检测方法。含量测定采用Phenomenex-C18（250×4．60mm5μm）色谱柱,流动相：乙腈一磷酸盐缓冲盐pH=5．8（18：82）,流速0．8mL·min^-1,检测波长273nm,进样量10laL,RSD=0．11％。有关物质测定采用Phenomenex-c18（250×4．60mm5ttrn）色谱柱,流动相：乙腈一水（V（以乙腈）：V（水）=（35：65））,流速0．8mL·min^-1,检测波长273nm,进样量10μL。本方法简便、快速、结果准确、可靠。     

流动注射计时电流法检测甲氧氯普胺

基于多壁碳纳米管修饰印刷碳电极对甲氧氯普胺的电催化作用,建立了测定甲氧氯普胺的流动注射计时电流法与印刷碳电极相比,多壁碳纳米管修饰印刷碳电极显著降低了甲氧氯普胺的氧化峰电位,提高了氧化峰电流．测定甲氧氯普胺的线性范围为8．04×10^-5-1．0×10^-3mol／L,检出限为5．0×10^-5mol／L（S/N=3）;1．0×10^-4mol／L的甲氧氯普胺测定的RSD为3．0％（n=9）．方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定．     

化痰平喘片质量标准的研究

建立化痰平喘片的质量标准．采用薄层色谱法（TLC）对制剂中的百部、暴马子皮进行鉴别,采用高效液相色谱法测定化痰平喘片中黄芩苷的含量,用·ngilent Eclipse XDB-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．2％磷酸（45：55）为流动相,流速：0.9mL·min^-1,检测波长为276nm,柱温：35℃.黄芩苷的进样量在0．13—2．57μg范围内成良好的线性,r=1．0（n=5）．黄芩苷的平均回收率为100．87％,RSD为0．77％（n=6）．该方法操作简单,准确可靠,重现性好,可以控制化痰平喘片的质量．     

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定原料乳中三聚氰胺

原料乳经三氯乙酸和乙腈提取,高速离心后取上清液,用阳离子交换固相萃取小柱净化后,以乙腈一庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,采用AgilemZorbax300-SCX250×4．6mm色谱柱分离,高效液相色谱一二极管阵列检测器（HPLC-DAD）,外标法定量。方法线性范围0．005-5．00gg／mL,相关系数r〉0．9999,加标回收率为103．6％-105．2％,RSD为O．26％,保留时间在6．82min左右,检出限为O．5mg／kg。该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

附子不同组织中生物碱含量的测定

对附子不同组织中乌头总碱和3种双酯型生物碱一新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定。用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,色谱柱为：Zorbax extend—C18（150mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为乙腈-0．1％乙二胺,梯度洗脱,流速为1mL／min,检测波长为240mn,柱温30℃。结果表明：附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性。子根、茎秆、叶、须根和母根中乌头类总生物碱含量分别为：5．53,3．81,14．77,8．87和4．58mg／g;3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含量顺序为：须根〉子根〉母根〉叶片〉茎秆。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据。     

简单节杆菌发酵液中羟丙基书-β-环糊精含量HPLC法分析

羟丙基-β-环糊精（hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP—β-CD）的特殊结构使其能作为主体包结疏水性甾体,提高甾体的溶解度,同时作为底物／产物储存库,降低底物／产物毒性,添加到发酵液中提高了底物的转化率．利用高效液相色谱法对简单节杆菌发酵液中HP-β-CD的含量进行定量分析．采用Luna NH2 100A（4．6mm×250mm,5um）色谱柱,流动相为乙腈-水（V乙腈：V水=60：40）,流量1．0mL／min,RID示差折光检测器,进样量20uL,结果表明：HP-β—CD的浓度在2—18mmol／L的范围内线性关系良好（R=0．9999）,羟丙基-β-环糊精平均回收率（H=9）为99．35％（RSD=0．57％）．通过对发酵液中羟丙基一伊环糊精的含量分析证实,该方法具有快速、操作简便、准确、精密度好等特点,适应用于发酵液中羟丙基-β-环糊精的分析．     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263nm,流动相为甲醇-0．1mol／L的醋酸铵（二者体积比为40：60）,流速为1．0mL／min,进样量为20uL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200ug／mL（r=0．9999）,平均回收率为99．42％（RSD值为0．51％）。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

对硝基酚在聚甲基红膜修饰电极上的电化学研究

采用电化学方法制备聚甲基红膜修饰电极（PMRE／GCE）,研究对硝基酚在PMRE／GCE上的电化学行为。结果表明：在pH=6．5的磷酸盐缓冲液（PBS）中,扫描速度为0．24V／s时,对硝基酚的还原峰电流值（ipc）与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为：k=1．391×10^2c＋1．942×10^-2（i：mA,c：mol／L）;相关系数r=0．9996;检出限：2．0×10^-5mol／L（RSN=3）。将其应用样品测定的平均回收率为101％。     

模拟移动床色谱法分离C60的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离。工作参数：直径1cm长10cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2．2mL/min,萃取液流速2mL／min,进样流速12mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V（甲醇）：V（甲苯）=60：40,切换时间14．5—15．5min;切除C60后杂质的流动相V（甲醇）：V（甲苯）=50：50,切换时间19．5—20．5min;在上述条件下,对80％C60固体粉末进行分离,C60的纯度可达95％,收率大于70％。结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化。     

SPE-HPLC测定烟叶中8种常用农药的残留量

建立了烟叶中8种农药残留量的SPE—HPLC分析方法。样品用乙腈提取,经oasis HLB固相柱净化。固定相为VP—ODS C18色谱柱（4．6×250mm,5μm）,采用了0．1mol·L^-1盐酸-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1、波长220nm,测得8种残留农药的平均回收率（n=6）为91．5％-100．75％,相对标准偏差（n=7）小于6．7％。     

H酸的高效液相色谱测定

建立了测定H酸含量的反相高效液相色谱法，用Kromasil C18柱分离，0.1mol/L的KH2PO4－H3PO4缓冲溶液（PH＝3．0－3．5）为流动相，紫外波长为235nm检测，质量浓度在40mg/L-120mg/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9989)。该法快速准确，柱损耗小，便于H酸的检测及质量控制。     

稀土固体超强酸Ce（Ⅳ）-SO4^2-／TiO2催化合成柠檬酸三丁酯

采用浸渍法制备了负裁稀土的固体超强酸Ce（Ⅳ）-SO4^2-／TiO2催化剂,以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应进行了单因素测试．实验结果表明,当Ce（SO4）2-4H2O的质量分数（占浸渍液）为2．0％,H2SO4浸渍液浓度为0．6mol／L,酸醇摩尔比1：4,催化剂用量为1．2g,反应时间为3．0h时,酯化率为86．5％．重复使用5次后,其酯化率仍达78,7％．     

双波长分光光度法测定氧氟沙星葡萄糖注射液中氧氟沙星的含量

应用双波长分光光度新计算法,以0．1mol／／L盐酸为溶媒,选择293．0nm为测定波长．271．5nm为等吸收波长,不经分离,直接测定氧氟沙星葡萄糖注射液中氧氟沙星的含量,可消除葡萄糖的分解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)对氧氟沙星含量测定的干扰．方法简便,结果可靠．平均回收率为100．14％．RSD=0．38％．