~(15)N标记S-苄基-L-半胱氨酸含量及其同位素丰度检测

建立了一种测定发酵液中15N标记S-苄基-L-半胱氨酸(SBC)含量的高效液相色谱法(HPLC),该方法采用Cosmosil C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱为分离柱,2,4-二硝基氟苯为衍生剂,0.05 mol/L乙酸钠缓冲溶液(pH=6.5,含10 mL/L N,N-二甲基甲酰胺)与V(乙腈)∶V(水)=3∶1为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为30℃;并采用微量高温燃烧-质谱法对15N标记SBC样品的同位素丰度进行了检测。结果显示,SBC浓度为0.2~1.0 g/L时,与其峰面积呈良好的线性关系,y=3×106x-4.16×104,R2=0.998 6,平均加标回收率97.30%,检测限为3.95×10-4g/L,测定结果的相对标准偏差为0.55%;15N标记SBC丰度检测时,最小称样量为2 mg,最佳反应温度为530℃,反应时间为3 h;15N丰度测定值的相对标准偏差为0.17%。     

四氟化铀中钍等二十三种杂质元素的测定

本工作采用体积比1∶1浓硝酸和过氧化氢(φ=30%)加热溶解四氟化铀(UF4)后,再用浓硝酸或浓盐酸反复溶解蒸干,去除氟离子。在3mol/L硝酸介质中,采用15mm×105mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中杂质,收集第6—15mL淋洗液,用等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测量。Al等22种元素回收率在97%~113%之间,除Al、Ca、Ba和Bi外其它元素相对标准偏差在5%以内(n=5)。在6mol/L盐酸介质中采用15mm×105mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中Th,进行ICP-MS测量。Th回收率在91%~94%之间,相对标准偏差在5%以内(n=5),分析方法的检测下限为0.037μg/g(以UF4计)。     

微克量级SUP>173,174/SUP>Lu的

本工作以α-羟基异丁酸(α-HIBA)为淋洗剂,用聚苯乙烯磺酸型阳离子树脂(002×8型,粒度为40～50 μm)交换柱,从克量级的天然Yb辐照靶中分离出了微克量的173,174Lu.研究了温度、载体量等因素对分离效果的影响,并分别研究了阳离子交换法、浓HClO4-HNO3破坏法、氢氧化物沉淀法、HDEHP萃取法和HDEHP萃取色层法从介质中去除α-HIBA的实验条件.最终在0.07 mol/L α-HIBA淋洗液(pH=6.2),流速5 mL/min,柱温55 ℃的条件下,经φ20 mm×500 mm交换柱分离2次,成功从550 mg辐照样品中得到0.8 μg 173,174Lu,收率为98%,对Yb的去污因子大于104.     

分光光度法测定高放废液中的铀

样品用2.0mol/L HNO3调节酸度,通过CL-TBP萃淋树脂分离柱(长为70mm;外径10mm;流速1.5~2.0mL/min),用15mL1.0mol/L HNO3淋洗杂质,再用15mL蒸馏水洗脱树脂上吸附的U[Ⅵ],分离纯化后的样品用分光光度法测定铀的含量。采用0.05%偶氮胂Ⅲ为显色剂,0.4mol/L氯乙酸-0.4mol/L氯乙酸钠为缓冲剂,在λ=652nm处测量吸光度。模拟样品的相对标准偏差为1.5%,回收率为97%~101%。高放废液样品的RSD为3%,重加回收率为102%。     

硬塑料管道对气溶胶取样结果的影响

本文报告硬塑料长取样管道对气溶胶取样结果的影响。实验用气溶胶的质量中位空气动力学直径为7.1μm,几何标准偏差为1.9。气溶胶分别经φ30mm 和φ50mm 的15m 长管道(均包括5个弯头)后,其质量浓度发生了变化,层流时(30L/min)分别降至原来的14.5%和6.4%,紊流时(100L/min)分别降至原来的21.3%和15.4%;气流中粒谱也发生变化,使小于4μm 的粒子的质量份额增加4倍左右。文中还简单介绍了测定壁沉积份额和粒谱变化的方法,并对取样管道的选择和应用中的有关问题进行讨论。     

中子活化分析法测定血液样品中的多种微量元素

本文介绍一种放化组分离-中子活化分析方法:将活化后的血液样品,相继通过水化五氧化二锑(HAP)柱、阴离子交换柱、阳离子交换柱,把所测核素分成6组,然后用Ge(Li)γ谱仪进行测定。 称取冰干后的血液样品,密封在石英管中(φ6×35mm),与用光谱纯试剂配制的相应标准用铝箔包在一起,密封于照射铝罐中,送入重水反应堆的中心孔道辐照20～40小时,中子通量约为5×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)。     

碘化钠-塑料探测器反符合屏蔽低本底Υ谱仪

本文报道一台以φ75×75mm 的 NaI(Tl)晶体为主探测器,以φ430×500mm 的环型塑料闪烁体为反符合探测器,以另一φ75×75mm 的 NaI(Tl)晶体为符合探测器所组成的反符合屏蔽低本底γ谱仪。采用含放射性杂质少的结构物质和屏蔽材料,符合、反符合等措施降低本底。在井型反符合屏蔽条件下,主探测器在0.05—2.0MeV 能区内的积分本底为68cpm。对~(137)Cs(φ8mm)面源的能量分辨率为10.5%,全能峰效率为10.9%,康普顿散射减弱因子可达2.1;当测量时间为1000min,置信水平为95%时,面源最小可探测下限为1.13dpm。该谱仪适于环境样品及某些弱放射性样品的测量。     

Φ20 mm离心萃取器的水力学性能

为将φ20 mm离心萃取器用于Purex流程2A段的研究中,针对2A段的工艺参数进行了φ20mm离心萃取器的水力学性能研究.固定其重相堰直径为10.8 mm,采用30％ TBP/煤油-HNO3体系,研究了流比(A∶O)、流速、转速变化对两相出口料液的夹带及环隙和转筒内液体体积变化的影响.研究表明:当流比(A∶O)为1∶1、两相总流速小于70.0 mL/min及流比为5∶1、两相总流速小于28.8 mL/min时,当转速大于3000 r/min时,该类型离心萃取器处于稳定可操作区间；此时两相出口料液均不夹带,两相混合区内液体量约为5.1mL,转筒内液体量约为12.3 mL.结合总流速可算出两相接触时间t=5.1×60/vt,vt为总流速.结果表明,该类型离心萃取器可满足Purex流程中2A段工艺实验研究的需要.     

大气气溶胶中7Be的粒径分布

利用5级大流量串级撞击器采集大气气溶胶样品,高纯锗γ谱仪系统测量放射性,分析了大气气溶胶中放射性核素⁷Be的浓度及粒径分布规律。在样品采集期间,环境大气中⁷Be浓度平均值为7.29 mBq/m³,且在春季出现较大的浓度。研究发现,在粒径＞3.0 μm的气溶胶样品中,基本测量不到⁷Be;在粒径＞0.95 μm的气溶胶样品中,⁷Be仅占总量的10%左右;⁷Be主要分布在粒径＜0.95 μm的气溶胶粒子上。     

分光光度法测定DTPA-HSA冻干品中Sn(Ⅱ)含量

建立了测定DTPA-HSA冻干品中亚锡含量的分光光度法.对测定条件进行了选择,最大吸收波长为460nm,摩尔吸光系数为3.2×103m2/mol;方法的回收率为105.9%±2.2%,相对标准偏差＜5%;Sn(Ⅱ)的浓度在0～2.4mg/L内符合比尔定律.     

~(125)I-OxLDL-Ab在正常小鼠及动脉粥样硬化动物模型体内的生物分布

分别采用高效液相色谱法、紫外分光光度法对OxLDL-Ab进行定性、定量分析,评价~(125)I-OxLDL-Ab在正常动物和动脉粥样硬化模型动物的体内分布。正常动物采用昆明小鼠,模型采用载脂蛋白E基因敲除的小鼠(apolipoprotein E-deficient mice,ApoE~(-/-))。高效液相色谱条件为:磷酸缓冲液(PB,0.2 mol/L,pH=7.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm;紫外分光光度法测得蛋白浓度的标准曲线为:y=0.664 5x-0.008 3,r2=0.999 7。~(125)I-OxLDL-Ab在正常小鼠体内分布实验结果表明:除甲状腺外,各器官的放射性摄取随时间延长而减少,无明显浓集;在注射~(125)I-OxLDL-Ab后1d各器官代谢消除超过2/3,7d后血液中完全清除。~(125)I-OxLDL-Ab在ApoE~(-/-)鼠体内的分布实验中采用w=2%的KI溶液封闭了甲状腺,消除了甲状腺高摄取的影响;靶器官肺有较高放射性摄取,且在注射后4~8h显示出放射性浓集;除血外,其它各器官的靶器官/非靶器官的放射性摄取比值(T/NT)均大于1,其中T/Mu(肌肉)8,显示出~(125)I-OxLDL-Ab对靶器官有一定的选择性。标记抗体的体内靶向性是显像研究中至关重要的一环,要进一步用于动脉粥样硬化早期显像诊断,还需进一步提高靶器官/非靶器官的放射性摄取比值,提高其在体内与其抗原的亲和性。     

深圳市梅山苑二期项目幼儿园土壤氡防治设计

简要介绍了土壤氡进入建筑物室内的途径和防治的一般方法,从封堵和排放两方面介绍了深圳市梅山苑二期项目幼儿园土壤氡防治的设计方案。工程采用的土壤氡防治措施都设有相应的监测系统,可以收集不同情况下的有关数据,为更深入的研究土壤氡析出和防治提供资料。     

固体核径迹研究进展

介绍最近几年固体核径迹研究取得的主要进展，包括：径迹形成机制和探测方法研究固体核径迹在核物理、高能和相对论重离子核反应，原子物理、空间科学、宇宙射线探测、地学、测氡和核孔膜等领域的应用。     

我国东南沿海城市地下建筑氡浓度分布

为了解东南沿海城市地下建筑氡浓度的分布，用固体核径迹法(SSNTD’s)，分别在春、夏、冬3季对沿海7城市地下建筑室内氡浓度进行调查。结果表明，福州具有最高的平均氡浓度，上海的平均氡浓度最低。季节的变化对地下建筑室内氡浓度有影响，各城市氡浓度平均值夏季最高、冬季最低。各城市夏季氡浓度与该城市的年均值的比值与城市中各测点氡浓度之间的离散度有一定的相关性。夏季地下建筑室内氡浓度高的城市，它的平均氡浓度受某些具有高氡水平测点的影响大。     

大气放射性气溶胶连续监测最小可探测活度浓度研究

介绍了大流量空气采样器用于北京地区大气放射性气溶胶进行连续监测的情况,给出了大流量空气采样器用于大气放射性气溶胶进行连续监测最小可探测活度、最小可探测活度浓度的计算方法,并且分析了几种典型人工核素的最小可探测活度浓度以及影响最小可探测活度浓度的因素。     

福岛核事故期间广西地区辐射环境应急监测

福岛核事故发生后,广西环保部门按照环境保护部核与辐射事故应急办公室的应急指令组织有关力量展开应急监测.监测内容包括γ辐射剂量率连续监测,以及空气、沉降灰、雨水、江河水、海水、蔬菜、土壤等环境介质中人工放射性核素水平监测.监测结果表明:气溶胶样品中监测到微量的131 I 、137 Cs 、134 Cs ,蔬菜和雨水样品中监测到微量的131 I .这些核素的活度浓度极低,公众无需采取防护措施.     

液膜蒸干模型在液态金属CHF预测中的应用

为对圆管中环状流烧干型沸腾临界进行预测,建立了考虑液滴沉积夹带作用的液膜蒸干模型。沉积率、夹带率等相关关系式采用水等常规流体的已有关系式。在一定参数范围内,将模型预测结果与实验数据和经验关系式进行了比较。结果表明：基于常规流体的液膜蒸干模型大体可应用于液态金属,但在临界热流密度（CHF）较大时可能造成较大偏差;钠、钾两种液态金属在CHF较低时预测准确度区别不大,但在CHF较高时区别较为明显。为更加准确预测液态金属CHF,应开发专门的沉积率、夹带率等相关关系式。     

不同地区石英ESR Al心自然光晒退

本文研究了两种石英样品的Al心ESR信号的自然光晒退行为,样品分别为采自华山的花岗岩和海南三亚亚龙湾海滩沙.在海拔50-3600 m的四个地区(北京、银川、格尔木、拉萨)进行晒退试验.提纯后的石英用钴源辐照200Gy,再在阳光下晒退,照度≥2×104 lx,最长晒退时间为500 h.结果表明,在上述四个地区两种石英Al心ESR信号的晒退趋势基本一致,自然光对石英Al可以晒退,但不能完全回零;100h内,光晒退较快,200h后趋于稳定;不同来源的样品,其晒退结果差别较大,采自海滨沙的石英Al心的晒退率仅约20%,而采自岩样的石英晒退率约40%-50%.     

Tracer diffusion of Mn in alloy D9 in presence of sodium

The diffusivity of manganese in vacuum annealed and cold worked alloy D9 in presence of sodium was measured by the standard tracer technique. The lattice diffusion coefficient of manganese in vacuum annealed alloy D9 specimens in the temperature range 773-873 K is given by the expression and that in cold worked alloy D9 specimens is given by where R is in J K⁻¹ mol⁻¹. The activation energy for diffusion in cold worked specimens is less than that in vacuum annealed specimens. The activation energy for diffusion of manganese in presence of sodium is almost four times less than that in various austenitic stainless steels reported in the literature.     

甲醛肟在Purex流程铀钚分离中的应用

为了进一步优化Purex流程,研究了甲醛肟（FO）的硝酸水溶液对30%TBP/煤油中Pu(Ⅳ)的还原反萃取行为,考察了FO浓度、两相接触时间、两相相比、反萃液硝酸浓度、NO₃^-浓度、有机相U浓度和温度对Pu(Ⅳ)的还原反萃的影响。结果表明：延长两相接触时间能显著提高Pu(Ⅳ)的反萃率,增加甲醛肟的浓度、降低反萃液酸度、降低NO₃^-浓度、增加有机相U浓度和升高温度也对Pu(Ⅳ)的反萃率有一定的提高。采用16级逆流反萃取实验（还原反萃段12级,补充萃取段4级）,模拟Purex流程1B槽U/Pu分离工艺,在相比（1BF∶1BX∶1BS）为4∶1∶1的条件下,U和Pu 的回收率均大于99.99%;铀中去钚的分离因子SF(Pu/U)＝1.0×10⁴;钚中去铀的分离因子SF(U/Pu)＝8.3×10⁴。FO作为新型络合 还原反萃取剂,可有效实现铀钚分离。