烧结法制MgO-SiO2-Al2O3-B2O3-KF玻璃陶瓷成分设计优化及显微析晶研究

通过烧结与水淬相结合的方法制备并系统探讨了MgO- SiO2-Al2O3-B2O3-KF玻璃陶瓷的显微析晶.研究表明:MgO-SiO2-Al2O3-B2O3-KF玻璃陶瓷的烧结收缩率与玻璃化及组分的析晶程度相关;析晶程度愈高,烧结坯愈致密;试样中成分配比愈接近云母晶体成分的原子比,玻璃陶瓷的显微析晶程度愈高;在烧结温度为1 000℃时,即开始出现析晶,到1 050℃时,析晶程度达到最高,继续提高烧结温度,显微析晶又发生重熔.     

液相沉演法制备Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉体的晶化特性

采用液相沉淀法制备了超细Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉体,并对粉体进行了不同温度下的热处理,借助XRD、TEM、DSC等手段研究了初始粉体特征及晶化特性．结果表明,液相沉淀初始粉体呈典型的非晶态特征,粉体颗粒呈近球形形貌,颗粒尺寸在30-70nm范围内;温度在500-800℃范围内,粉体发生一系列析晶转变,在温度约为545℃时优先析出CaF2晶相,随温度升高,依次析出Al2SiO5、Ca2SiO4等晶相．     

燃料电池用新型封接玻璃的高温热稳定性分析

采用差热扫描示量法(DSC)对平板式固体氧化物燃料电池(p-SOFC)封接材料SrO2-Al2O3-SiO2-La2O3-B2O3玻璃进行析晶动力学分析。运用动力学模型计算出玻璃的析晶活化能为271kJ/mol,析晶过程主要受扩散控制。利用热膨胀数据和VFT粘度方程计算得到玻璃在800～950℃区间对应的粘度曲线。结果表明,该玻璃满足封接的高温流动性要求。在p-SOFC封接和工作温度下对玻璃进行不同时间的热处理,该玻璃转变为微晶玻璃,主晶相为Sr2SiO4和Sr2AlSiO7。通过XRD图谱拟合计算得出,在工作温度下保温时间达到20h以上,玻璃析晶趋势趋于平缓,结晶度在55%以上。     

SrO-MgO-SiO2系玻璃形成区及其热性能的研究

采用熔融冷却法探讨SrO-MgO-SiO2三元系统的玻璃形成区,利用观察法与XRD相结合进行分析,得到了在1 500℃保温2h融制15g玻璃液时SrO-MgO-SiO2三元系统的玻璃形成区,并选取成玻区域中的4个组分进行DSC测试。研究表明,在该实验条件下SrO-MgO-SiO2三元系统的成玻区域大致在(摩尔分数):SiO2:50%～60%,SrO:10%～50%,MgO:0～40%。SrO-MgO-SiO2系统玻璃的结晶峰顶温度Tp值的大小主要与组成中的SiO2的相对含量有关,SiO2相对含量越高,对应的Tp值越大;采用(Tx-Tg)来表征玻璃的析晶趋向和稳定性,当SiO2的含量一定时,Mg/Sr值越大相应的(Tx-Tg)越大,玻璃结构越稳定,不容易析晶,当SrO的含量一定时,Si/Mg值越大相应的(Tx-Tg)越大,玻璃结构更稳定,不容易析晶。     

微晶玻璃晶体含量的K值法定量分析

本文利用x—ray衍射分析的K值法对微晶玻璃进行晶体定量分析的原理,对可切削生物微晶玻璃中的两种主晶相——钙氟金云母和氟磷灰石进行了定量分析。研究表明,在玻璃析晶热处理过程中,氟磷灰石在大约750℃开始析出,其后含量逐渐提高并稳定在21wt%左右;钙氟金云母与亚稳相钙长石在品化过程中,存在一个互为消长的关系。文章根据这些结果,讨论了玻璃析晶过程中的相转变机理。     

K_2O对R_2O-CaO-SiO_2-F微晶玻璃析晶的影响

R2O-CaO-SiO2-F系统微晶玻璃的析晶过程较为复杂,析出晶体种类繁多。为得到预期的晶相,获得最佳性能,需要对整个析晶过程进行合理控制。因此采用DTA、XRD、SEM等测试分析方法,研究K2O引入量对R2O-CaO-SiO2-F系统微晶玻璃的析晶温度、主晶相、晶体含量以及微观形貌的影响。研究结果表明:随着K2O引入量的增加,玻璃转变点温度降低,而最大析晶峰温度升高。当K2O引入量为质量分数5%左右时,微晶玻璃的主晶相为颗粒状的氟化钙和柱状的硬硅钙石,晶体含量为15%。当氧化钾质量由6%增加到8%时,微晶玻璃主要析出放射状a-硅碱钙石,次晶相为少量的氟化钙,晶体含量增大到40%。     

包钢铁精矿低硅烧结的实验研究

采用正交试验及微型烧结、矿相显微分析相结合的方法,研究了烧结温度、碱度、MgO含量、SiO2含量对于包钢特殊矿低硅烧结的强度及组成结构的影响规律.研究结果表明,在w(SiO2)=4.0%的条件下,包钢烧结矿也能具有较高的强度,各因素对烧结试样抗压强度的影响顺序是:烧结温度>碱度>MgO含量>SiO2含量.包钢特殊矿在1320℃烧结时,烧结试样呈现极不均匀结构,铁酸钙由表及里逐渐减少,整体呈薄壁大气孔结构,烧结矿强度较差.当烧结温度在1200℃时,主晶相赤铁矿增多,脉石含量增多,孔隙率增大,但孔隙分布均匀,矿相结构变均匀.     

Fe3+-TiO2/SiO2气相光催化降解乙醛反应动力学研究

用浸渍法制备了Fe^3 -TiO2／SiO2负载型光催化剂,并进行了光催化降解气相中乙醛的实验和动力学研究．结果表明,Fe^3 掺杂量(nFe3 ／nTi4)为0．5％时光催化降解乙醛的效率最高;水气的存在提高了Fe^3 -TiO2／SiO2负载型催化剂的光催化活性,但使Fe^3 -TiO2纳米粉的光催化活性降低;O2的存在使Fe^3 -TiO2纳米粉和Fe^3 -TiO2／SiO2负载型催化剂的催化活性均有所降低;光强减弱使乙醛降解率下降,反应速率与光强之间呈近似线性关系;光催化降解气相中乙醛的动力学可以用Langrauir-Hinshelwood动力学方程描述．     

组成对花岗岩尾矿微晶玻璃结构及性能的影响

以一种花岗岩尾矿为主要原料,采用烧结法研制大掺量花岗岩尾矿微晶玻璃。通过基础玻璃的示差扫描量热法(DSC)曲线,确定样品的玻璃转变温度Tg、初始晶化温度Tx和晶化峰值温度Tp。借助X射线衍射分析(XRD)和扫描电子显微镜(SEM),对晶化试样的物相进行测定和微观结构分析。探讨了花岗岩尾矿掺入量及组成变化对样品烧结、晶化及外观的影响。结果表明:当花岗岩尾矿掺入量为质量分数40%,可制得主晶相为β-硅灰石的花岗岩尾矿微晶玻璃,其晶体形貌为柱状且分布均匀,析晶温度范围为1 080～1 160℃;而随着花岗岩尾矿掺入量质量分数的增加(40%～70%),析晶下限温度提高,析晶温度范围变窄,析出的主晶相仍为β-硅灰石,但晶相含量逐渐降低。     

碱金属氧化物对CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2玻璃黏度和析晶性能的影响

用熔制法制备含不同碱金属氧化物的Ca O-Mg O-Al2O3-Si O2(CMAS)系微晶玻璃,通过旋转黏度仪测试该玻璃黏度,再结合差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析方法,研究不同碱金属氧化物对微晶玻璃析晶性能的影响。结果表明:含不同碱金属氧化物的CMAS系微晶玻璃析出的主晶相均为辉石,但玻璃的高温黏度以及显微硬度存在差异。其中含6%Na2O(摩尔分数,下同)试样熔化温度为1 475℃,显微硬度为6.4 GPa。当3%K2O取代3%Na2O时,玻璃的高温黏度降低,熔化温度为1 460℃,析晶能力增强,显微硬度7.6 GPa。当3%Li2O取代3%Na2O时,玻璃高温黏度降低明显,试样熔化温度为1 385℃,析晶能力增强,显微硬度为7.1 GPa。     

低温燃烧法制备超细钒锆蓝陶瓷色料的研究

采用低温燃烧法合成了用于制备陶瓷喷墨打印墨水的超细V-ZrSiO4蓝色陶瓷色料。研究了有机燃烧剂乙酸铵的加入量、点火温度及煅烧温度等工艺参数对陶瓷色料的粒度、呈色性能及粒径分布的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和色差仪对该陶瓷色料进行了分析。实验结果表明,CH3COONH4、Zr(NO3)4.3H2O与SiO2系统在500℃的点火温度下可以发生自蔓延燃烧合成反应,其反应产物呈疏松粉状;燃烧产物经900℃处理后粉料主要由ZrSiO4组成,得到的陶瓷粉体平均粒径为0.83μm且粒度分布集中,该陶瓷色料入釉烧成后呈色稳定、均匀、发色正常。     

耀州窑月白釉的复仿制及呈色机理研究

以长石、石英、方解石和滑石为主要原料,采用三角配料法,确定了月白釉的基础釉组成.在此基础上,进一步研究了氧化铁和粘土含量对月白釉呈色的影响,并成功仿制出与古瓷釉色接近的月白釉.借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)等对仿月白釉和古瓷釉的物相及微观结构进行了对比分析.结果表明:在Si/Ca的摩尔比为5.35~10.17的区域,可以得到乳浊度较高的青釉.随着釉中氧化铁含量的增加,釉色从青黄向青绿色调发展;而随着粘土含量的增加,釉色由绿色向黄色发展.仿月白釉和古瓷釉的微观结构相似,但仿月白釉中晶相含量低,气泡更加细小、均匀,更有利于月白釉的呈色.     

SiO_2对磷酸盐玻璃晶化性能的影响

磷酸盐系统是生物活性微晶玻璃常用系统之一。本文研究了Ｎａ２Ｏ－ＣａＯ－ＡＩ２Ｏ３－Ｐ２Ｏ５系统玻璃引入ＳｉＯ２。前后的晶化性能，以讨论ＳｉＯ２对系统玻璃晶化行为的影响。本文利用ＤＴＡ，ＳＥＭ，ＸＲＤ，ＥＰ－ＭＡ，ＦＴ－ＩＲ等手段进行了研究。研究发现：ＳｉＯ２能促进ＡｌＰＯ４晶体的析出，并且使系统产生分相进而改善了该系统玻璃的晶化特性。     

聚碳硅烷热解产物抗氧化性能的研究

在流动氩气中将聚碳硅烷（PCS）于不同温度下进行热解处理制得热解产物,对其进行抗氧化实验,并采用X R D、E D X对PCS热解产物及其氧化产物的物相和成分组成进行表征. 结果表明,PCS于1 000oС的热解产物主要为无定形的SiC、SiO2和C;随着温度的升高,SiC晶体尺寸逐渐增大,1 560oС的热解产物仍由立方SiC、无定形C和SiO2组成;PCS热解产物中的SiO2含量以及SiC的晶化度对其起始氧化温度有一定影响;热解产物中SiO2、SiC氧化形成的SiO2使得PCS热解产物在高温下具有良好的抗氧化性能.     

氧化镍掺杂酚醛树脂热解炭的结构及抗氧化性研究

在酚醛树脂中直接掺杂三氧化镍粉末,研究氧化镍掺杂量、炭化温度对氧化镍改性树脂热解炭结构和氧化温度的影响。用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜和综合热分析等手段对氧化镍改性树脂热解炭的石墨化度、显微结构及氧化温度进行表征。结果表明,埋炭条件下掺杂三氧化二镍,450～750℃温度下被逐级还原成一氧化镍和单质镍,其催化热解炭形成晶须、片状或块状结构;氧化镍改性树脂热解炭石墨化度随炭化温度升高和氧化镍掺杂量增加而增高,其氧化温度高于酚醛树脂氧化温度;氧化镍的最佳掺杂量为3%～5%。     

利用白岗岩为基础釉原料制备硅锌矿结晶釉

以白岗岩为主要原料、氧化锌为结晶剂,以二氧化锰、氧化铜或氧化铁为着色剂,成功制备出了硅锌矿结晶釉.以晶核定位的方法解决了晶花生长杂乱的弊端.研究了不同含量氧化锌、滑石和着色剂对釉面花色的影响,结果表明：当配方中白岗岩含量（质量分数）为58.5％、滑石20％左右、Zn0 18％ ～22％、着色剂1.5％时,能制备出精美的结晶釉,同时发现保温时间也是影响结晶大小的重要因素.对釉层物相的XRD分析表明,所制备的样品是硅酸锌结晶釉.     

SiO2/Fe2O3复合颜料的制备工艺

在Fe2O3颗粒的悬浮液中以硅酸钠为硅源,稀盐酸调节反应体系的pH值,合成SiO2-Fe2O3核-壳粒子.研究Fe2O3表面包覆SiO2的影响因素,确定最优改性剂和改性条件.采用XRD、SEM对表面改性前后的Fe2O3进行表征,用酸溶率评价包膜效果.以硅酸钠作为硅源,在反应温度85℃、pH值为9~10、改性时间为2 h时,制备出SiO2-Fe2O3复合颜料.包覆后的Fe2O3的耐温性和耐酸性显著提高,干粉耐温性达到1000℃.     

磷乳浊釉乳浊机理的研究

对Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2-P2O5系统乳浊釉的乳浊机理进行了研究.借助于XRD分析和SEM分析,发现该系统乳浊釉为分相乳浊釉,主要乳浊相为分相液滴.     

Li4SiO4高温吸碳材料的制备及性能研究

以水玻璃、碳酸锂等为原料,利用凝胶-固相反应法制备了硅酸锂高温CO2吸附材料．用差热-热重技术分析了硅酸锂材料合成过程,确定了合成温度范围,并且对恒温状态下硅酸锂吸附CO2的性能进行了研究;利用扫描电子显微镜和X射线粉末衍射技术分别观察和评价了合成材料的表面形貌与结构特征．结果表明,可在700℃、16h煅烧条件下获得纯净的正硅酸锂材料;制备出的材料在700℃下CO2吸附量最大,27min后饱和吸附量可达35％左右,高于700℃则发生CO2脱附反应．