乳液微反应器制备微粒材料的研究

作为典型软物质的乳液是微粒材料的一种存在形式,且因分散于其中的物质构成具有相对稳定、独立的特殊微小空间,以此微场作为微反应器进行微粒制备具有反应易控制、粒度均匀、便于微粒设计等独特优点。本研究工作对乳液微反应器制备微粒材料的方法、原理、形态及特性进行了较为系统的研究,主要完成了以下几方面具有创新性的工作。 提出了微粒设计的梯度构思以及智能分散特性和广义的乳液微反应器的概念,并且得到了实验的支持。从热力学和动力学角度对种子乳液聚合中高分子复合微粒的微相分离形态进行了解释和模拟并得到了实验验证。发展了无皂乳液聚合对无机粉体微粒进行微囊化的机理。合理地解释了电导率—溶水量曲线所反映的反相胶束结构和内核水状态的变化。 采用不同乳液微反应器制备了以下几种有特色的微粒:半球形、微空腔形、半反转核壳形以及核壳形等多种异形聚(甲基)丙烯酸酯复合微粒;具有良好消光特性、表面反应活性以及吸声特性的高分子复合微粒;具有智能分散特性的立德粉/聚(甲基丙烯酸甲酯-共-甲基丙烯酸)无机/有机微囊复合微粒;晶态异常的Fe_3O_4纳米微粒的稳定反相微乳液。     

微乳液法制备纳米银粒子

采用ＳＤＳ／异戊醇／二甲苯／水体系,用水合肼还原硝酸银制备了钠米级银粒子,并考察了体系中含水量,粒子浓度及异戊醇含量等因素对银粒径大小的影响。     

纳米Pt粒子的微乳液法制备研究

在十六烷基三甲基溴化铵／正辛醇／水（CTAB／C8H17OH／H2O）微乳液中，选择合适的微乳液配比，水合肼为还原剂，常温下制得了粒径为6－8nm的Pt粒子，研究了微乳液的形成条件和水含量对Pt粒子粒径大小的影响，在不同温度下，以He为保护气体，热处理Pt粒了后表明：100摄氏度时，XRD峰中有表面活性剂CTAB存在，200摄氏度时未见杂质成分；温度升高到300摄氏度时，Pt粒子XRD峰变尖变窄，这意味着Pt粒子开始出现晶粒长大，为避免Pt粒子长大，控制一定的热处理温度是必要的。     

微乳液法制备纳米二氧化硅

研究了在TritoX-10-正辛醇-环己烷-氨水所组成的微乳液体系下,制备纳米二氧化硅的实验方法.并对制备的纳米二氧化硅形貌进行透射电镜分析,结果显示,制备的纳米二氧化硅为均匀球形颗粒,粒径80nm左右.     

微乳液法制备ZnS:Mn纳米晶及性能的表征*

利用微乳液法制备出3－5nm ZnS:Mn纳米晶,并用TEM和Brus有效质量模型进行确定。在紫外吸收光谱中,ZnS:Mn纳米微粒的吸收峰发生蓝移,且颗粒越小,蓝移量越大。用微乳液法制得纳米微粒尺寸可控,粒径均一。利用激发光谱和发射光谱对纳米微粒的光学性能进行表征。     

微乳液和有机凝胶的性质及应用

简单介绍了微乳液的结构和性质，总结了微乳液的可能应用，并对有机凝胶的性质和应用作了相应的介绍。     

微乳液法制备纳米二氧化硅研究进展

本文综述了以正硅酸乙酯为原料,采用微乳液酸催化、碱催化法制各纳米二氧化硅和以硅睃钠为原料微乳液法制备纳米二氧化硅的研究进展,从各影响因素等角度阐述了制各工艺条件对纳米二氧化硅性能的影响,最后比较了这三种方法的优缺点。     

微乳液法制备ZnS：Cu纳米微粒及其光学性能的表征

利用微乳液法制备出ZnS:Cu纳米微粒。XRD表明微粒粒径为3－5nm,且为立方晶型结构,在紫外吸收光谱中,ZnS:Cu纳米微粒吸收峰蓝移。发射光谱表明ZnS:Cu纳米微粒产生一个位于482nm的绿色履行发射带。     

微乳液法在纳米粒子制备中的应用

描述了微乳液的微观结构以及微乳液的形成.综述了微乳液在纳米粒子制备中的机理及应用进展.对今后的研究方向作了展望.     

微乳液法制备纳米NiO颗粒

以Triton X-100/环己烷/正己醇/水为反相微乳体系,氯化镍和氨水为原料,利用微乳液法成功地制备出了纳米NiO颗粒.并以TG-DTA、XRD,FTIR和TEM对所制备的NiO纳米颗粒进行了表征.结果表明,所制备的氧化镍颗粒为立方结构,粒径约为14nm的球形,颗粒分散均匀,无明显团聚现象.     

微乳液聚合研究进展

简要介绍了微乳液聚合 ,特别是O/W型微乳液聚合的国内外研究情况 ,并对微乳液的结构及其特征做了概括性的描述。     

纳米级两性聚丙烯酰胺微乳胶的合成

绘制了以丙烯酰胺、(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠为单体,环己烷为油相,Span 20和Tw een80为复配乳化剂体系的拟三元相图,并结合电导率将透明区划分为水/油、双连续和油/水三个区域;采用氧化还原引发体系,通过反相微乳液聚合法合成了两性聚丙烯酰胺微胶乳,并研究了乳化剂质量百分含量对产物特性黏度、粒径和透光率,聚合时间对单体转化率和粒径的影响;对不同类型微乳液中的聚合进行了简单比较。     

可聚合阴离子表面活性剂微乳液聚合制备多孔高分子材料

利用易于合成的马来酸单十二醇酯钠盐为可聚合表面活性剂,以甲基丙烯酸羟乙酯为助表面活性剂,研究了甲基丙烯酸甲酯的微乳液聚合,制得了具有连续孔结构(即开孔结构)的高分子材料,孔的尺寸为100 nm至数微米,材料呈半透明至白色不透明状。用场发射扫描电镜对材料的微观结构进行表征;考察了表面活性剂浓度以及表面活性剂水溶液(水相)的含量对材料结构的影响。     

微乳液聚合法制备天然除虫菊酯纳米胶囊

研究用微乳液聚合法制备以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯共聚体为囊壁,以天然除虫菊酯为囊芯的纳米胶囊。考察了乳化剂的量,壳芯比对纳米胶囊的粒径、粒径分布和结构的影响。当在乳化剂浓度约为10.6%的情况下,微乳液比较稳定,且当单体和农药比率为1∶1时,将得到包覆结构和粒径分布较为理想的天然除虫菊酯纳米胶囊。     

紫外光直接引发AM反相微乳液聚合及其机理

将直接光引发的低温、高纯度特性和微乳液聚合的低黏度、快速反应相结合,研究了丙烯酰胺、乳化剂、水和环己烷体系的微乳液聚合。在低温下(24℃-30℃)且不使用引发剂,采用紫外光直接引发了聚合反应并得到纳米微胶乳。通过研究反相微乳液聚合,得到光强IUV、单体浓度[M]、乳化剂浓度[E]、温度T对聚合反应的影响规律,聚合速率Rp随IUV、[M]和T的增大而变快,随[E]的增加变慢;产物特性粘数[η]随[M]的增加变大,随IUV、[E]和T的增大变小。并得到动力学方程式:Rp∝[IUV]0.4972[M]1.5048[E]-0.5731及表观活化能Ea=12.98kJ/mol。根据得到的动力学数据和实验结果探讨了聚合反应机理。     

反相微乳液聚合制备AMPS改性聚丙烯酰胺粒子

用电导法考察了HLB值对丙烯酰胺体系电导率的影响规律,制备了性能稳定的丙烯酰胺反相微乳液体系,优化了该体系的聚合工艺,制得了2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸(AMPS)改性的阴离子型聚丙烯酰胺,着重考察了反应温度、引发剂浓度、聚合反应时间对聚合物固含量(S)及相对分子质量(MR)的影响,并研究了聚合物粒子的粒径分布.聚合试验结果表明,在反应温度为40℃、引发剂浓度为1%、聚合反应时间为3h时可以得到聚合物固含量为22%,相对分子质量为2.15×106的聚合物微乳液.所得到的聚合物粒子的粒径分布较窄,大部分在170～175nm之间.     

Fe3O4/聚苯胺微乳液聚合以及与聚丙烯腈复合纳米纤维的制备

以HCl为掺杂酸、CTAB为乳化剂、正丁醇为助乳化剂、过硫酸铵(APS)为引发荆,采用微乳液原位聚合Fe3O4/聚苯胺.通过高分辨透射电镜(HRTEM)、红外(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对Fe3O4/聚苯胺复合材料的性质进行了一系列测定,证实合成了具有核-壳包覆结构的复合材料.然后将得到的纳米复合粒子与聚丙烯腈混合成纺丝液,通过静电纺丝制备出纳米纤维.对Fe3O4/聚苯胺实验中保持Fe3Od/聚苯胺与聚丙烯腈的质量比为3:8不变,改变聚苯胺中Fe3O4的相对含量.发现纳米纤维的直径随着Fe3O4质量分数的增加而增大,并且出现不均一性.     

提高采收率用聚(N-羟甲基丙烯酰胺-丙烯酰胺)微球的反相微乳液聚合及其性能

以煤油为连续相,50.0wt%N-羟甲基丙烯酰胺(N-MAM)、丙烯酰胺(AM)单体水溶液为分散相,Span80/OP-10为乳化剂,依据拟三元相图配制了含50.6wt%油相、42.0wt%水相、7.4wt%Span80/OP-10(质量比6∶1)乳化剂相的W/O微乳液(质量分数)。以N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,在65℃过硫酸铵(APS)引发下进行反相微乳液聚合制备了纳米级交联P(AM/NMAM)微球。以微球粒径及溶胀性为考察指标,从单体配比、交联剂用量、引发剂用量及搅拌速率等方面对合成条件进行了优化。结果表明,在单体配比m(AM)∶m(N-MAM)为4∶1,交联剂MBAA用量0.60wt%、引发剂APS用量0.50wt%(以单体总质量计)、搅拌速率1000r/min的条件下合成的微球耐盐性好、吸水倍率高,在1.0×10~5 mg/L模拟地层水中可达18.40g/g。扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对微球形态的表征结果显示,其具有较好的球形度及单分散性,粒径分布均一,约为100nm左右。流变及岩心封堵实验表明微球胶乳具有良好的注入性,封堵效果显著,可实现逐级深部调剖。     

微乳液的结构及其在制备超细颗粒中的应用

本文对微乳液的结构及特征作了概括的论述，着重对Ｗ／Ｏ微乳液制备超细颗粒的研究进行了评述，包括超细催化剂粒子、半导体粒子、磁性材料、陶瓷材料、感光材料等，分析了微乳液滴中超细颗粒的形成机理，讨论了用该法制备超细颗粒的影响因素，提出了这一研究领域的研究方向。