微分脉冲溶出伏安法测定锌电解液中铜铅镉镍

采用微分脉冲溶出伏安法,建立了氨水-氯化铵体系中,氨水掩蔽Zn²⁺,丁二酮肟(DMG)络合Ni²⁺,不经预分离测定痕量的Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺和Ni²⁺的方法。本体系可消除大量Zn²⁺对Ni²⁺、Cd²⁺的干扰。在起始电位―0.80 V、终止电位―0.1 V、富集电位―0.85 V、富集时间100 s、扫描速率0.015 V/s、加入0.5 mL氨水-氯化铵溶液的条件下,Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63 V,质量浓度分别在2.0×10^-6～1.0×10^-3、1.6×10^-6～6.6×10^-3、2.3×10^-6～1.1×10^-2 g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限分别为8.9×10^―8、8.1×10^―7、2.1×10^―7 g/L。不更换溶液,再向溶液中加入0.5 mL DMG溶液、0.6 mL氨水,在起始电位―0.90 V、终止电位―1.2 V、富集电位―0.80 V、富集时间40 s、扫描速率0.015 V/s的条件下,Ni²⁺的溶出峰电位为―1.03 V,质量浓度在1.0×10^―6～5.6×10^―4 g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限为4.6×10^―7 g/L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺和Ni²⁺的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺和Ni²⁺,其结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.075%～1.8%;回收率为90%～109%。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定,其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本吻合。     

微分电位溶出法测定钼产品中低含量铅的研究

在HCl-KCl底液中 ,Pb在峰电位 - 0 .5 5V(对氯化银电极 )处有一灵敏的溶出峰。本文详细探讨了溶出分析的最佳条件。本方法适用于钼精矿及氧化钼中Pb的测定 ,回收率为 96 %～ 10 3% ,相对标准偏差RSD为 1 6 4 %～ 2 70 %。     

微分电位溶出法测定水中痕量铜

研究了同位镀汞电位溶出法测定铜的最佳分析条件。试验结果表明 ,在 0.0 0 85mol/LH2 SO4 HNO3介质中 ,铜的峰电位为 -0.0 5V ,检出限为 0 .5 μg/L ,线性范围为 2.5～ 2 0 μg/L。用于环境水质标样、纯净水中铜的测定 ,结果令人满意     

汞膜电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镓

本文在前入的基础上,研究了高纯铝中痕量镓与主体铝分离后,在PH=2.5～3.5的0.005M苦杏仁酸底液中,以汞膜电极阳极溶出法测定镓。该方法在实际应用中获得很好的结果。     

示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

在 8.6× 1 0 -5 mol/L丁二酮肟— 0.4mol/L氯化铵— 3mol/L亚硝酸钠底液介质中 ,溶液的 pH 8.2左右 ,镍具有极灵敏的催化波 ,波形良好稳定。本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅 ,用示波极谱法测定。镍浓度在 1× 1 0 -2 ～ 1.2× 1 0 -1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系。镍的加标回收率在 90.5%～ 1 1 4%。测定含量为 0.0 0 0 2 1 %的试样 ,相对标准偏差为 6 9%。本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点 ,适用于高纯铅中     

纳米金-石墨烯修饰碳糊电极微分脉冲溶出伏安法检测水中铅

构建纳米金(Au)-石墨烯(GS)修饰碳糊电极(CPE)的电化学传感器(CPE│GS/Au),建立微分脉冲溶出伏安(DPSV)法测定痕量铅的电化学分析方法。采用扫描电镜(SEM)表征GS和电极的制备过程,采用DPSV法研究铅的电化学性质。在优化的实验条件下,溶出峰电流与Pb2+浓度在2×10-10~5×10-8 g/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0,检出限为1.2×10-10 g/mL。用于实际水样分析,与石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法所得结果一致,相对标准偏差(RSD)小于4.3%。该传感器采用复合纳米微粒修饰CPE,扩增了响应电流且一次使用可抛弃、分析成本低,具有较好的制备重复性。     

离子交换色谱-火焰发射光谱法测定高纯钨粉中痕量钾和钠

方法用阳离子交换色谱分离钨基体,同时富集痕量杂质元素钾、钠,以火焰发射光谱法测定5N高纯钨粉中痕量钾钠。钨基体99.98%以上有效分离,钾钠的富集倍数达1~2个数量级。本方法有效地降低试验空白,以提高分析灵敏度,钾、钠检测下限分别为0.10,0.50μg.g-1,可以满足高纯钨粉(5N)和仲钨酸铵(5N)的分析要求。采用火焰发射光谱法检测钾、钠,具有较高的稳定性和灵敏度,标准加入回收率在89%~115%,对于痕量钾、钠分析是一种较理想的分析方法。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷

采用活性面位于侧面的金电极作为工作电极,建立了微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷含量的检测方法。将水处理剂用铝酸钙粉用氯化铝溶液加热回流溶解,经过滤后,对滤液进行稀释,以18%(质量分数)盐酸为支持电解质,对样品稀释液进行微分脉冲扫描阳极溶出伏安法测定。结果表明,砷在金电极上于峰电位为+0.09V左右产生灵敏的溶出峰,该峰峰高与砷的质量浓度在0.5~10μg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.997 7,检出限为0.15μg/L。按照实验方法对水处理剂用铝酸钙样品进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)做方法对照,同时加入砷标准溶液进行加标回收试验,结果表明,两种方法的测定结果基本一致,且实验方法的加标回收率为90%~102%。对3个水处理剂用铝酸钙样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.3%。     

微分脉冲伏安法测定高铅氯盐溶液中锡

建立了高温氯盐法处理含铅锡物料时高铅氯盐溶液中锡的测定方法。研究发现, 在草酸-盐酸-亚甲基蓝的底液中, Sn在－0.5 V处有一灵敏的极谱波, Sn与Pb²⁺、Cd²⁺峰电位相隔100 mV, 可以利用微分脉冲伏安极谱法测定锡。对于0.25 mg/L的锡, 至少1 000倍的Cl^-、Na⁺、K⁺、F^-、SO^2-₄、NO^-₃, 200倍Cu²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺、Al³⁺、Mn²⁺, 100倍Ca²⁺、Mg²⁺、Cr³⁺、Sb³⁺、Bi³⁺, 50倍Ni²⁺、Co²⁺, 30倍As³⁺、Pb²⁺、Cd²⁺不干扰测定。在选定试验条件下, 采用标准加入法对样品进行测定, 测定值相对标准偏差小于2%, 回收率在98.8%～104.2%之间。方法可应用于高铅氯盐溶液中锡的测定。     

方波阳极溶出伏安法测定痕量铅

在HCl-KCl介质中,有Bi存在下,铅有一个波形好、灵敏度高的溶出峰。方法具有选择性好,灵敏度高,操作简便,结果准确等特点,成功地用于纯铝中Pb的分析。     

脉冲阳极溶出伏安法测定某些铝合金中痕量镉

本文发现在阳极伏安法测定痕量镉时,如果有溴代十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在,就会明显改善方法重现性,提高灵敏度。考察了铝合金中共存元素的影响,完成了测定某些铝合金中痕量镉的方法研究。含镉0.02～0.32ng/ml范围内线性良好。 一、试剂和仪器 盐酸溶液:(1+1)优级纯; 酒石酸溶液:1M,使用前应选用空白     

硒化物的阴极溶出伏安法测定钢中痕量铅

利用形成难溶化合物膜的溶子出伏安法有可能提高分析测定的灵敏度和选样性。文献讨论了重金属离子铜(Ⅱ)、铋(Ⅲ)、银(Ⅰ),镉(Ⅱ)、铅(Ⅱ)等对硒的极谱行为有很大影响,可提高测定硒的灵敏度,但对机理未作较详细的探讨,也未用于重金属的测定。     

阳极溶出伏安法测定生铁中微量铅

生铁中微量的铅,在通常的化学成份分析中,大多不列为测定的项目。鉴于当前在铸造上使用生铁时,对所使用的生铁中含铅量提出新的要求。因此,生铁中微量铅的测定又被提到日程上来。微量铅的测定过去多采用双硫踪比色法,此法虽曾长时期地被沿用于铁矿石分析,但操作繁琐冗长,并需用氰化物毒品,既费时而又容易污染环境。我们采用75—4B型快速极谱仪,选择适当条件,以阳极溶出伏安法较满意地解决了生铁中微量铅的测定,建立了生铁中痕量铅的快速极谱测定方法。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铅

样品经盐酸溶解、阳离子交换树脂分离并将试液蒸发浓缩后,用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中的痕量铅。探讨了溶样方法、离子交换分离和测定铅的条件。结果表明:用8 mL盐酸将1 g样品溶解,以0.5 mol/L 盐酸作为淋洗液进行离子交换可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0 mol/L 盐酸可洗脱铅。干扰试验表明,铝、铜、铁、镁、镍、锡、铊、锌与小于10 μg的铟虽然不能与铅分离,但对测定无影响。当称样量为1 g,定容体积为1.0 mL,进样量为50 μL时,方法线性范围为0.5～4.0 ng/mL,测定下限为0.000 6 μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1-1994的0.1 μg/g低3个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1%～19.7%之间,加标回收率为92%～120%。     

铋膜电极微分电位溶出法测定矿区土壤中锡

研究了以镀铋膜电极替代镀汞膜电极测定锡的微分电位溶出分析法(DPSA),考察了测定锡的条件。结果表明,在富集电位为-1.2 V,清洗电位为0.50 V,草酸浓度为0.15 mol/L,CTMAB浓度为6.0×10-5mol/L的条件下,锡在镀铋膜电极上可产生灵敏的微分电位溶出峰,峰高与锡浓度在0~100.0μg/L范围呈线性,溶出电位为-0.54 V(vs.SCE),共存的铅不干扰锡的测定。建立的方法已用于矿区土壤中锡的测定,测定结果的相对标准偏差为2.4%~8.7%,加标回收率在98.5%~110%间。     

阳极溶出半微分电分析法测定金属锌中痕量杂质

金属锌中痕量杂质的测定,一般常用有机溶剂萃取除去大量基体元素后,以光度法测定;操作较繁,而且一次只能测定个别元素。阳极溶出半微分电分析法灵敏度高,分辨率好,特别适合于多元素连续测定。我们选择1M氯化钾—10％乳酸(pH=3)为支持电解质,无需分离基体元素,可允许大量锌存在下,直接测定痕量铜,铅和镉,方法简便,实验结果满意。     

碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅

研究了以碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集、交换介质后,方波溶出伏安法测定微量铅。讨论了吸附溶出机理,对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分干扰离子等进行试验,并对含铅水样进行测定。试验发现,用羧基化的碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高。从富集电位正向扫描至0V,铅在-0.544V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Pb2+浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系。富集1h后,检出限为可达1.0×10-8     

恒电流微分计时电位溶出法测定矿物中银

提出了应用微分计时电位溶出法测定矿物中银的方法。最佳底液组成为 0.0 5mol/LKCNS、0.5mol/LKNO3及 0.5mol/LHNO3,溶出峰电位为 +0 0 2V(vs SCE) ,线性范围为 1～ 84μg/L ,当富集时间为 1 1min时 ,最低检测限为 1.0 μg/L。本法利用EDTA络合掩蔽法和巯基棉富集分离技术 ,使矿物中的银与干扰物质完全分离 ,应用于金、银矿物中银的测定 ,获得满意结果。可应用于含银量 0.0 0 2 g/t以上矿物中银的测定     

纯铂中铅的分离与测定——阳极溶出法

贵金属存在下用阳极溶出法测定痕量Pb,据文献报导,Pt有严重干扰。本文较详细地考查了Pt的干扰情况,用锶盐共沉淀Pb分离主体Pt的效果以及有关条件。在拟定条件下,溶液中50～100mg的Pt,经一次锶盐共沉淀分离,Pt的残留量小于1μg,达到定量分离目的。并用阳极溶出法测定了纯铂中0.0001％以上的Pb,获得满意结果。分析结果和光谱法一致。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠

研究了电解法除去大量基体铅后,采用火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠。对电解酸度,电解时间及铂电极的清洗进行探究,结果表明,选用HNO3(1+3)作为溶解电解样品的介质且电解时间为3 h,铅残余量最小;与盐酸清洗铂电极相比,采用20 g/L抗坏血酸-乙酸(φ=4%)混合溶液清洗铂电极可减小铂电极的损耗。铅中其他共存元素不干扰钙、镁、钠的测定,方法检出限分别为0.061μg/mL,0.006 6μg/mL,0.011μg/mL。对铅样中Ca,Mg,Na的测定,相对标准偏差为14%~19%,加标回收