2—氯（或2,7—二氯）—9—羟基芴—9—甲酸及其酯的合成

前文［１～４］报道了９－羟基芴－９－甲酸及其酯化物的合成方法及应用。本文以９－羟基芴－９－甲酸为原料,经催化氯化,筛选适宜反应条件,分别合成出２－氯－９－羟基芴－９－甲酸和２,７－二氯－９－羟基芴－９－甲酸。经酯化可分别得到此两种氯代酸的酯化物。反应...     

对9－羟基－9－芴甲酸合成反应条件的研究

芴合成反应条件与产品的成本以及生产效益有着密切的关系．本文对９－羟基－９－芴甲酸的合成反应条件进行了研究．结果证明，与国外资料相比其试剂的用量可以减少，反应时间大为缩短。但产率仍保持不变。     

9-芴甲酸的合成研究进展

本文阐述了9-芴甲酸的性质、用途和主要合成方法,分析了各种方法的工业化可行性,概述了原料芴的9位性质,讨论了9-芴甲酸合成过程中的问题。     

2—羟基—4—甲氧基二苯甲酮的合成

２┐羟基┐４┐甲氧基二苯甲酮的合成董研（永新－沈阳化工厂（有限公司）研究所，沈阳１１００２６）２－羟基－４－甲氧基二苯甲酮能有效地吸收２９０～４００ｍμ的紫外光，不吸收可见光，是一种有效的光稳定剂和紫外光吸收剂（ＵＶ－９），适用于浅色透明的油漆和各种...     

氢化钠催化法合成芴甲醇

研究了以NaH为催化剂，由芴与甲酸乙酯合成芴甲醇的工艺，当甲酸乙酯兼作溶剂时，芴甲醇总收率为87．0％。     

N—丁基—3—氰基—4—甲基—6—羟基吡啶—2—酮的合成

Ｎ┐丁基┐３┐氰基┐４┐甲基┐６┐羟基吡啶┐２┐酮的合成孔祥文＊周斌何鸿斌（沈阳化工学院精细化工系，沈阳１１００２１）张静（沈阳化工研究院，沈阳１１００２１）Ｎ－丁基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮是合成医药、农药和染料的重要中间体［１］，...     

9-芴甲醇的高效液相色谱分析

9-芴甲醇可用于制取氯代甲酸-9-芴甲酯（Fmoc-Cl）、9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯（Fmoc-Osu）[1]等。Fmoc-Cl、Fmoc-Osu是多肽合成中的氨基保护剂[2-3],在多肽合成中有独特的作用。因此,随着生物制药领域的不断发展,9-芴甲醇的需求量将大幅增加。目前,国内外已有多家研究单位进行9-芴甲醇合成方法的研究,在简化合成步骤,降低合成成本方面取得很大进展,但对其含量的测定方法尚未见文献报道。本文采用高效液相色谱直接进样方法测定9-芴甲醇的含量。     

氯代甲酸9—芴酯的合成及应用

氯代甲酸9-芴酯,别名9-芴甲酰羰基氯(简称 FMOC-Cl),英文名称为9-Fluorenyl methyl ohlo-roformate,CA登记号28920-43-6,为无色或浅黄色针状结晶,熔点61.5～63℃,分子式C_(15)H_(11)ClO_2,结构式如下: 分子量258.5     

重氮化法合成9，9-二苯基芴

采用盐酸重氮化法合成9,9-二苯基芴。以9,9-双（4一氨基苯基）芴为原料,在0~20~C下重氮化,反应分别采用亚硝酸正加法,亚硝酸反加法反应,用次磷酸还原脱除重氮盐合成9,9-二苯基芴。对次磷酸的用量、盐酸的配比以及反应温度进行了探究。浓盐酸重氮化合成9,9-二苯基芴,HPLC显示副反应较多,硅胶柱层析（淋洗剂PE：EA=15：1）可得到白色9,9-二苯基芴,纯度：98％（HPLC）,熔点224～226~C,收率可达52．3％。     

甲酸酯新合成途径研究

甲酸酯新合成途径研究笪远峰（镇江医学院有机化学教研室．镇江２１２００１）甲酸酯广泛用作溶剂、香精、农用杀虫剂以及合成药物的中间体等。它们的合成方法大多采用甲酸和醇经酸催化制备，或者是用甲酸钠和卤代烃反应制得［＇ｊ。反应条件多数要求较高，如：无水甲酸、...     

4,5—二氮杂芴—9—十六亚胺单分子膜诱导下五水合硫酸铜晶体的定…

研究了在４，５－二氮杂芴－９－十六亚胺（Ｌ）单分子膜诱导下五水合硫酸铜（ＣｕＳＯ４．５Ｈ２Ｏ）晶体的定向生长。在Ｌ单分子膜的存在下，经膜界面的诱导成核，可得到定向排列、十分规则的ＣｕＳＯ４．５Ｈ２Ｏ晶体，其外形与通常所得到的晶何不同。（０１０）晶面为其诱导面，在通常的水溶液中所得到晶体的主要晶面中，交无此特殊晶面。在这一定向生长过程中，膜和Ｃｕ＾２＋之间的作用，诸如离子作用，晶格匹配，立体化学识别     

2—羟基咔唑—1—甲酸的合成

本文以苯系化合物：间苯二酚和邻氯苯胺为原料,经缩合,环化,羟化合成２－羟基咔唑－１－甲酸。     

9-芴甲氧羰基氨基保护试剂的合成与分析

研究了9 芴甲基氯甲酸酯(Fmoc Cl)、9 芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc N3)和9 芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc OSu)这3种氨基保护试剂的合成方法。用碳酸二(三氯甲酯)代替光气与芴甲醇反应得到Fmoc Cl;Fmoc Cl可分别与叠氮化钠及N 羟基琥珀酰亚胺反应得到9 芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc N3)以及9 芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc OSu),收率分别为87 9%和86 9%。上述Fmoc保护试剂在碱性条件下分别与甘氨酸反应进行氨基保护得到产品Fmoc 甘氨酸,收率分别为83 1%、73 3%及93 9%,用毛细管电泳仪分析其摩尔分数分别为97 7%、99 5%及大于99 9%,结果表明,Fmoc OSu是甘氨酸Fmoc氨基保护的最佳试剂。     

碱金属茚和芴衍生物的制备

在四氢呋喃（ＴＨＦ）、１，２－二甲氧基乙烷（ＤＭＥ）和二氧六环（Ｄｉｏｘａｎｅ）中，碱金属锂、钠、钾分别与茚（ＨＩｎ）和芴（ＨＦＩ）反应生成具有ＭＩｎ、ＭＦＩ型的茚基和芴基衍生物（Ｍ＝Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ）。反应受溶剂的影响，反应活性次序为ＤＭＥ＞ＴＨＦ＞Ｄｉｏｘａｎｅ。对于不同的碱金属，则Ｋ＞Ｌｉ≥Ｎａ。茚钾和芴钾试剂可方便地用于过渡金属和稀土金属茚基、芴基衍生物的合成。     

克百威免疫半抗原的合成研究

以2，3－二氢－2，2－二甲基－7－7苯并呋喃酚为原料，在通光气条件下合成2，3－二氢－2，2－二甲基－7－苯并呋喃氯甲酸酯，该化合物与氨基己酸合成目标产物克百威免疫半抗原，2，3－二氢－2，2－二甲基－7－苯并呋喃基－N－（5－羧基戊烷）氨基、甲酸酯。     

3—（2—氯苯基）—5—甲基—4—异恶唑甲酸的合成研究

以邻氯苯甲醛，羟胺和乙酰乙酸乙酯为主要原料，经过肟化，氯代，环合和水解反应，合成了氯唑青霉素中间体－３－（２－氯苯基）－５－甲基－４－甲基异恶唑甲酸。总收率达５０％以上。     

2-丁二酸单乙酯酰基-9，9-双甲氧甲基芴的合成与表征

以芴、多聚甲醛和乙醇钠等为主要原料,经过醚化、酯化和Friedel—Crafts酰基化等反应,合成了9,9-双羟甲基芴（BHMF）、9,9-双甲氧甲基芴（BMF）、丁二酸单乙酯和丁二酸单乙酯酰氯（ESC）这4种中间体,最终合成出目的产物2-丁二酸单乙酯酰基-9,9-双甲氧甲基芴,利用傅立叶红外光谱对中间体和目的产物结构进行了分析和表征。     

2,4—二羟基苯甲酸合成方法的改进

２，４┐二羟基苯甲酸合成方法的改进戴海燕＊（鲁抗医药集团股份公司研究所，济宁２７２１２１）张玉红张守军张元修（济宁市化工研究所，济宁２７２１１７）２，４－二羟基苯甲酸作为一种中间体应用于染料、紫外线吸收剂等的合成。国内原有生产方法收率低（５６％），售...     

2—氯—N,N—二甲基菸酰胺的合成

２┐氯┐Ｎ，Ｎ┐二甲基菸酰胺的合成刘长令＊邹本勤邹平吾（沈阳化工研究院，沈阳１１００２１）２－氯－Ｎ，Ｎ－二甲基菸酰胺（Ⅰ）是合成超高效磺酰脲类除草剂烟黄隆（ｎｉｃｏｓｕｌｆｕｒｏｎ）的重要中间体，其合成方法如下：ＮＣＯ２ＨＨＯＡｃ，Ｈ２Ｏ２△→ＮＯ...     

固体碱催化合成9-芴甲醇

以安全价廉的固体碱为催化剂,采用“一锅法”工艺合成芴甲醇。芴甲醇产率为36．7％,同时可获得高纯度的副产物9,9-二羟甲基芴,未反应的芴可循环利用。该方法尚未见国内外文献报道。