芳醛缩氨基硫脲类化合物的无溶剂合成反应研究

以一系列芳醛和N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸做催化剂,室温条件下,在无溶剂条件下进行反应合成了5个苯甲醛缩氨基硫脲类化合物,结果表明,无溶剂条件下的反应能够在2h内完成,并且产率在90%左右,是合成该类化合物高产、低耗、绿色、环保的好方法。     

盐酸催化缩氨基硫脲类化合物的合成反应研究

以一系列醛(酮)和氨基硫脲为原料,浓盐酸作催化剂,在室温条件下进行反应,合成了6个缩氨基硫脲类化合物,产品经元素分析、IR及1H NMR表征确定为目标化合物。将盐酸催化条件下的反应(Method A)与不使用催化剂条件下进行的反应(Method B)进行比较,结果表明,浓盐酸催化下的反应能够在1 h内完成,产品产率提高10%以上,达到90%,所以浓盐酸是合成该类化合物的高效催化剂。     

盐酸催化苯甲醛缩氨基硫脲类化合物的合成反应研究

以一系列苯甲醛和N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸做催化剂,在室温条件下,进行反应合成了8个苯甲醛缩氨基硫脲类化合物,结果表明,浓盐酸催化下的反应能够在1 h内完成,并且产率在90%左右,是合成该类化合物的高效催化剂。     

缩氨基硫脲类化合物的无溶剂合成

以一系列液体醛（酮）和氨基硫脲为原料，浓盐酸做催化剂，室温条件下，在无溶荆条件下进行反应合成了6个缩氨基硫脲类化合物。产品经元素分析、红外光谱与核磁共振氢谱表征，确定为目标化合物。结果表明，无溶剂条件下的反应在2h内产率达到90％左右。是合成该类化合物高产、低耗、绿色、环保     

醚链桥接二芳醛缩氨基硫脲类化合物的合成

开链冠醚基二芳醛在酸性条件下与氨基硫脲反应,合成了链状冠醚二芳醛缩氨硫脲类化合物,产率80%以上,产物经由IR,MS和元素分析鉴定了其结构。     

苯甲醛缩氨基硫脲类化合物的无溶剂合成

以苯甲醛和2-羟基苯甲醛与N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸做催化剂,室温条件下,在无溶剂条件下进行反应合成了2个缩氨基硫脲类化合物.产品经元素分析、红外光谱与核磁共振氢谱表征,确定为目标化合物.结果表明,无溶剂条件下的反应在2h内产率达到90％,是合成该类化合物高产、低耗、绿色、环保的好方法.     

含间苯二酚类杯[4]芳烃的合成方法研究

以异戊醛和对羟基苯甲醛及间苯二酚为原料,在浓盐酸的作用下合成了脂肪醛和芳香醛类Resorcarenes化合物。探讨了加样温度、反应温度、反应时间及催化剂含量对反应产率的影响,得到脂肪醛和芳香醛类Resorcarenes化合物的理想合成方法。     

苯甲醛缩氨基硫脲类化合物的无溶剂合成

以液体苯甲醛和N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸作催化剂,室温条件下,在无溶剂条件下合成了4个苯甲醛缩氨基硫脲类化合物。产品经元素分析、红外光谱与核磁共振氢谱表征,确定为目标化合物。结果表明,无溶剂条件下的反应在2 h内产率达到90%,是合成该类化合物高产、低耗、绿色、环保的好方法。     

苯并咪唑衍生物的合成研究

以邻苯二胺与醛为原料,采用盐酸作催化剂,空气为氧化剂,乙醇作溶剂,合成苯并咪唑衍生物,发现芳醛上带有吸电子基时则能够较好地得到目标产物,而芳醛上带有供电子取代基时,反应产物大多为双Schiff碱副产物。其中5个化合物为新化合物,产物结构经1H NMR确证。     

三甲基氯硅烷催化合成2-芳基苯并咪唑的研究

采用三甲基氯硅烷(TMSCl)作为路易斯催化剂催化芳醛和邻苯二胺合成了2-芳基苯并咪唑化合物.以苯甲醛和邻苯二胺的反应为模型反应,考察了催化剂与反应底物质量比、反应温度和反应溶剂对反应效果的影响,验证了三甲基氯硅烷对合成反应的催化作用.实验结果表明,三甲基氯硅烷能大大加快芳醛和邻苯二胺合成2-芳基苯并咪唑反应的进行,其...     

器外预硫化加氢催化剂的研究

不同的硫化剂与催化剂混合制备器外预硫化加氢催化剂,以考察催化剂的集中放热现象和集中耗氢现象。结果表明:200℃左右氮气氛围的条件下催化剂中的活性组分与硫化剂结合生成有机氧硫化物。适当比例混合的硫化剂与催化剂制成的器外预硫化催化剂,能有效的缓解集中放热和集中耗氢现象;有效的避免了床层飞温和氢气压力骤降问题。并且制成的器外预硫化催化剂拥有很高的持硫率和活性。     

氯化钙催化酯化反应机理研究

以无水氯化钙为催化剂,研究了冰乙酸、异戊醇酯化反应,考察了CaC l2用量对酯化反应的催化效果,同时与浓硫酸催化效果作比较,设计实验对无水氯化钙催化酯化反应的机理进行了探讨,分别得到了24 mL乙酸-18 mL异戊醇-3 g氯化钙、24 mL乙酸-3 g氯化钙和18 mL异戊醇-3 g氯化钙3种反应体系的紫外吸收光谱图,并以强酸消除实验验证催化酯化反应的机理。结果表明,3 g氯化钙与4 mL浓硫酸催化酯化反应得到的产率分别为71.5%和73.6%,催化效果相当,催化机理相同,确认在反应液中形成了强酸性配合物H[CaC l2(CH3COO)],该配合物提供的强酸性是催化酯化反应进行的主要原因。     

聚醚酮酮的合成与性能研究

在温和条件下,以1,2-二氯乙烷为溶剂、无水三氯化铝为催化剂、二苯醚和对苯二甲酰氯为原料合成了高分子量的聚醚酮酮(PEKK),并找到了用浓盐酸脱除催化剂、乙醇提纯聚合物的有效途径。测试了PEKK的主要物理和化学性能,其中PEKK的特性粘度可达0.8～1.0,达到了工程材料的要求。     

以咪唑为配体固载金属钯催化剂还原芳香卤化物脱卤研究

合成了咪唑卡宾钯硅胶固载催化剂,通过元素分析对合成的催化剂进行了表征。并在催化剂存在条件下,以水合肼为氢供体,在不同结构芳香有机卤代物水溶液中,对其进行了催化还原脱卤反应。结果表明:催化剂有很好的催化活性。在无氢气条件下,以氢供体水合肼为还原剂,能有效地脱除不同结构芳香有机卤代物中的卤素。研究还表明催化剂容易从反应体系中分离出来,可重复使用。研究为降解水环境中的含卤有机物提供了理论依据及技术方法。     

高纯氯化氢对电石法PVC失活低固汞催化剂的原位再生

以电石法乙炔氢氯化失活低固汞催化剂为基础,在等温固定床反应器中模拟实际生产转换器单管装置,对失活催化剂通入高纯无水氯化氢气体,研究在氯化氢气体作用下,失活低固汞催化剂的再生效果,并考察再生温度、再生压力、空速以及再生时间对低固汞催化剂再生后汞含量、碘吸附值、四氯化碳吸附值、载体BET比表面积以及催化性能的影响。结果表明,在再生温度220℃、再生压力100 k Pa、空速500 h~(-1)和再生时间60 h条件下,失活低固汞催化剂再生性能最好,再生后乙炔转化率达到99.8%。     

由复合催化剂催化合成乙酸异丁酯

NaHSO4·H2O与浓H2SO4可作为酯化反应的催化剂,本文研究了以冰乙酸和异乙醇为原料,NaHSO4·H2O和浓H2SO4为复合催化剂合成乙酸异丁酯。最好反应条件为:醇酸摩尔比n(冰乙酸)∶n(异乙醇)为1∶1.16,催化剂用量为1.3g,复合催化剂中NaHSO4·H2O与浓H2SO4之比为1∶0.17,反应时间120min,酯化率最高可达82%。     

Catalytic hydrodehalogenation as a detoxification methodology

Catalytic hydrodehalogenation is presented as a viable approach in the non-destructive treatment of concentrated halogenated aromatic gas streams to generate reusable raw material. Nickel loaded (from 1.5 to 20.3% w/w) silica catalysts have been used to hydrotreat a range of halogenated feedstock, where 473 K≤T≤573 K: chlorobenzene, chlorotoluene, chlorophenol, bromobenzene, dichlorobenzene, dichlorophenol, trichlorophenol, pentachlorophenol. The long term (up to 800 h-on-stream) stability of these catalysts has been assessed where the changes in nickel particle size and morphology as a result of the prolonged catalytic step was probed by TEM; each catalyst irrespective of any loss of initial activity was fully selective in solely promoting dehalogenation. In the case of a polychlorinated feedstock, dechlorination can proceed in a stepwise manner to generate a partially dechlorinated product. Hydrodehalogenation appears to occur via an electrophilic mechanism where the presence of electron-donating substituents on the benzene ring enhances the rate of reaction. The reaction is shown to be structure sensitive over Ni/SiO₂ where the hydrodechlorination rates and ultimate yield of the parent aromatic from a polychlorinated reactant is favored by larger nickel particle sizes. A direct contact of the freshly activated catalyst with HCl or HBr gas induced an appreciable growth of the supported metal crystallites. Chlorobenzene hydrodechlorination was suppressed on a HCl or HBr treated Ni/SiO₂ which promoted instead the unexpected growth of highly ordered carbon filaments; this carbon growth is characterized by TEM and SEM. The dependence of the experimental hydrodechlorination and hydrodebromination rates on the gas phase aromatic partial pressure (in the range 0.02–0.1 atm) is adequately represented by a kinetic model involving a non-competitive adsorption of hydrogen and halogenated aromatic where the incoming aromatic reactant must displace the hydrogen halide from the catalyst surface.     

有机硅渣浆无害化处理的研究

研究了有机硅废渣浆的处理方法，使之与水溶性介质反应生成一种易于进一步处理、贮存和运输的胶粒。当水溶性介质是浓盐酸时，则水解产生的氯化氢可以回收。