阻抑退色光度法测定维生素C含量

基于痕量维生素C能灵敏地阻抑KBrO3与5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)间的氧化还原反应,建立了分光光度法测定痕量维生素C的新方法.在H2SO4介质和30 ℃条件下,于波长463 nm处,维生素C含量在0.02～0.15 g/L范围内符合比尔定律,检出限为2.62×10-4 g/L.方法用于银翘片和猕猴桃样品中维生素C含量的测定,相对标准偏差分别为2.20%和2.53%,测定结果与碘量法测定结果基本一致,加标回收实验显示回收率在98.1%～100.7%之间.     

环境水样中痕量铜的催化动力学光度法测定

本文概要地阐述了催化动力学光度法的基本原理、分析方法的特点、分类、应用价值及催化动力学分析法的研究现状、发展方向等^[1-5]。根据痕量的铜能催化K2S2O8氧化1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）而使PAN褪色,褪色的程度与铜的含量有关这一事实,测定痕量铜^[6-10]。实验表明：催化体系和非催化体系的最大吸收波长均为453nm,铜量在0．2～1．0ug／25mL范围内,其含量与非催化体系和催化体系的吸光度的差值成正比。方法灵敏度高,选择性好,操作方便,用于环境水样中痕量铜的测定,结果比较满意。     

高碘酸钾氧化硫堇催化光度法测定痕量锰

研究了在醋酸盐缓冲介质中 ,痕量锰催化高碘酸钾氧化硫堇的褪色反应 ,建立了一种高选择性测定痕量锰的新方法。方法的线性范围为 0 0 179～ 0 .10 71mg/L ,检出限为2 .85× 10 - 6g/L。用于直接测定茶叶样品中的痕量锰 ,结果满意     

催化荧光光度法测定痕量镍（Ⅱ）

基于在pH 8.00缓冲溶液中,痕量镍对过氧化氢氧化靛蓝胭脂红的褪色起催化作用,建立了催化荧光光度法测定痕量镍的新方法。发射光谱在417 nm处,方法的线性范围为0.0～60 ng/mL,检出限为5.0×10-10g/L。用于自来水中镍的测定,回收率在98.3%～102.5%,实验结果满意。     

糊精增敏钼蓝光度法测定精制盐水中杂质SiO2含量

研究了在pH值1.2～1.3的H2C2O4-HCl介质中,钼酸铵与硅酸反应,生成黄色可溶性硅钼杂多酸配合物,加入1-氨基-2-萘酚-4-磺酸后的还原产物为钼蓝,其最大吸收波长的位置在824.4nm,SiO2含量在0～1.0mg/L范围内遵守比尔定律,测定的RSD和样品的平均回收率分别为0.11%和99.93%.表面活性剂具有增敏作用,在测定条件下,加入0.5%的糊精4mL,其线性回归方程为C=-0.043 1.76A.该方法可用于离子膜制碱过程中一次及二次精制盐水中的中控分析,糊精增敏体系用于含量小于1mg/LSiO2的测定误差较小.     

曙红B催化动力学光度法测定痕量铋(Ⅲ)

在硫酸介质中,铋(Ⅲ)对碘酸钾氧化生物染料曙红B的褪色反应有强烈的催化作用,据此建立了测定痕量铋(Ⅲ)的催化动力学新方法。体系催化反应吸光度(A)和非催化反应吸光度(A0)的变化值(ΔA)与铋(Ⅲ)浓度在0.2～1.2 mg/L范围内呈良好的线性关系。方法检出限为7.22×10-11 g/L,表观速率常数为2.97×10-4 s-1,表观活化能为36.74 kJ/mol。将该法用于水体中痕量铋(Ⅲ)的测定,结果满意,回收率为98.5%～104.2%。     

催化动力学光度法测定黑木耳中痕量硒

采用催化动力学光度法对黑木耳中硒的含量进行了分析测定。在硝酸介质中,硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B产生褪色,以此建立了催化动力学光度法分析微量硒的方法。实验结果表明:硒的浓度在0～8μg/L范围内,lg(A0/A)与浓度C之间呈良好的线性关系;方法的回收率为97.4%～103.9%,相对标准偏差小于0.81%,方法的准确度与精密度较好,适用于黑木耳中痕量硒的分析。     

环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯检测方法的研究

对环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统地研究,建立了环境水样中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以固相萃取提取环境水样(河水和井水)中DEHP,经气相色谱-质谱联用仪检测分析。在试验选定的条件下,标准工作曲线在0.10 mg/L～10.0 mg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 6。样品加标回收率为91.2%～106.5%,相对标准偏差小于4.6%。方法的检出限为0.05 mg/L。该方法具有快速、准确度高和干扰少等优点,适合于环境水样中DEHP含量的测定。     

分光光度法测定化妆品中的甲醇

建立了一种1,2-萘醌-4-磺酸钠（NQS）分光光度法直接测定化妆品中甲醇的新方法。研究表明,在pH为13.00的KCl-NaOH缓冲溶液中,甲醇电离生成的甲氧离子（CH₃O^-）能够催化氢氧根离子（OH^-）与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成橙红色的2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为450nm。甲醇浓度在0.010mg/mL～4.000mg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系。线性回归方程为A=0.0018+0.1714c（mg/mL）,相关系数为0.9998,检测限为0.005mg/mL。平均回收率在98.5%～105%。依本法取3份样品分别测7次,变异系数为2.5%～4.8%。该方法具有检出限低、快速、准确、灵敏度高以及经济实用等优点。     

二溴邻硝基苯基荧光酮催化光度法测定粉煤灰中痕量锰

研究了在pH 1 0 .0的NH3 ·H2 O NH4Cl缓冲溶液中 ,痕量Mn(Ⅱ )催化过氧化氢氧化二溴邻硝基苯基荧光酮 (DBoN PFO)的显色反应 ,建立了测定痕量锰的催化光度新方法。催化程度与Mn(Ⅱ )量在 0 .0～ 5 0 .0 μg/L范围内呈线性关系 ,方法的检出限为 1 .1× 1 0 -8g/L。方法已用于粉煤灰中痕量锰的测定     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

NMP-CaCl2体系中低温缩聚合成PPTA研究

采用低温溶液缩聚法将对苯二甲酰氯（TPC）和对苯二胺（PPD）在NMP-CaCl2溶剂体系中进行缩聚反应,制备了较高分子质量的聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）树脂。研究了分子质量与反应时间的关系,考察了初始单体浓度、摩尔配比、起始反应温度、反应时间等影响缩聚反应的因素,获得了较优的聚合条件：初始单体浓度为0．35—0．4mol／L,对苯二甲酰氯和对苯二胺的摩尔配比为1．009～1．012,起始反应温度为-15～5℃,反应时间为35～60min。发现搅拌转速对于聚合分子质量的影响主要体现在低转速范围,当转速超过某一临界值时,转速对PPTA聚合分子质量几乎没有影响。     

聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学聚合方法制备了聚对氨基苯磺酸(ABSA)/刚果红(CR)修饰玻碳电极,并通过电化学方法研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。在pH4.0的0.1 mol/L NaAc-HAc缓冲溶液中,该修饰电极对多巴胺的氧化具有明显的催化活性。多巴胺的浓度在1×10-7～2.5×10-4mol/L范围内,其电化学响应信号与多巴胺浓度呈线性关系,检测限达6.9×10-8mol/L(3倍噪音法)。用同样方法制作电极对DA平行测定七次,RSD为6.7%,说明聚ABSA-CR/GCE电极有良好的重现性。该方法可用于盐酸多巴胺注射液实际样品的检测。聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用还未见文献报道。     

分光光度法测定药物制剂中抗坏血酸的含量

建立了一种简单、灵敏检测抗坏血酸的分光光度新方法.研究表明,酸性介质中,抗坏血酸可将铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),生成的铁(Ⅱ)可与铁氰化钾生成蓝色的复合物,其最大吸收波长为698 nm.抗坏血酸的浓度在0.21～ 18.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为A=0.293 8ρ - 0.010 8 (mg/...     

催化荧光光度法测定痕量铁（Ⅲ）

基于痕量铁（Ⅲ）在稀硫酸溶液中对过氧化氢氧化靛蓝胭脂红的催化褪色作用,建立了催化荧光光度法测定痕量铁（Ⅲ）的新方法。方法的线性范围为0．7～80ng·mL^-1检出限为2．96×10^-1g·L^-1。回收率为98．37％～101．56％。该法用于自来水中痕量铁（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

[PbI_4]~（2-）-CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2＋与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫（CV＋）阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射（RRS）增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2＋、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值（ΔI）与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法检出限为0.08μg/mL,RSD〈2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

氧化比色法测定PA6切片中热水可萃取物

PA6切片中的热水可萃取物被热水完全萃取后,在微波炉中消解,定量产生Cr(Ⅲ),Cr(Ⅲ)的浓度可用光度法测得,从而得出PA6切片中的热水可萃取物百分含量。本方法的线性范围为12mg/L~120mg/L;加标回收实验表明,回收率为98.2%~100.9%。     

流动注射光度法测定水中微量氟化物的研究

在硫酸介质中，Fe^3 对H2O2氧化甲基橙退色反应具有强烈的催化作用，而游离的F^-与Fe^3 形成稳定的配合物可阻抑催化作用，阻抑程度与F^-量呈线性关系。基于此，与流动注射技术相结合，建立了测定水中微量氟化物的流动注射催化光度分析法。方法测定F^-的检出限为0．08mg／L，测定的线性范围为0．02～4．0mg／L，测定频率为50次／h。方法灵敏度高，选择性较好，分析速度快，可用于测定自来水中痕量氟化物。     

苹果中微量铅的荧光光度法测定

建立了利用荧光法测定苹果中微量铅的新方法。该方法的线性范围0.03～2.00mg/mL,检出限为9.1×10-3mg/mL,用于鲜苹果样品中微量铅的测定,加标回收率96.22%～100.04%。