防螨抗菌耐久性粘胶纤维添加剂-丙烯酰噻苯咪唑的合成

以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。     

N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以丙烯酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料,丙酮为溶剂,合成N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺。考察了反应原料配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响。结果表明,优化反应条件为:n(丙烯酰氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺钾盐)=4∶1,在28℃下反应8 h,N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的产率为54%。     

三光气“一锅法”合成异氰酸酯丙烯酸乙酯

以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。     

N-丙烯酰基吗啉的制备及表征

以丙烯酸、氯化试剂和吗啉为原料,东乙胺作缚酸剂,丙酮为反应溶剂,制备N-丙烯酰基吗啉。优化反应条件:反应料比为n(丙烯酰氯):n(三乙胺):n(吗啉)=1:1:1.05,反应温度0～5℃,反应时间6h。N-丙烯酰基吗啉收率为80.5%(以丙烯酰氯计),气相色谱(GC)纯度大于99.0%。对最终产物进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)及质谱(MS)表征。     

丙烯酸二甲氨基乙酯的合成新工艺研究

以二甲氨基乙醇与丙烯酰氯为原料,以乙醚为溶剂进行N-酰基化反应,合成一种用途广泛的多功能单体丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)。通过实验,研究了物料比、反应温度、反应时间对DMAEA转化率的影响。最终确定了一条合成DMAEA的最佳工艺:以乙醚为溶剂,反应温度为5°C,反应时间为4 h,n(丙烯酰氯)∶n(二甲氨基乙醇)=1.0∶1.9时,丙烯酸二甲氨基乙酯的产率为72.1%。     

氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体的合成

以氢化松香、二氯亚砜、丙三醇、丙烯酰氯为主要原料,合成了可以均聚的氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体.氢化松香先与二氯亚砜反应制得氢化松香酰氯,通过FTIR对反应过程进行跟踪监测;氢化松香酰氯再与丙三醇经酯化反应合成氢化松香丙三醇酯,优化的反应条件为:吡啶作溶剂、n(氢化松香酰氯):n(丙三醇)=1:2.5、反应温度110℃...     

光稳定剂二苯甲酮合成新工艺研究

以苯甲酰氯、三氯化苄和苯为原料合成二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成二苯甲酮的最适宜的工艺条件是:反应温度120℃、反应时间12 h、n(苯甲酰氯)∶n(苯)=1∶1.7,n(苯甲酰氯)∶n(三氯化苄)=7.35∶1,催化剂用量为4.25 g(相对于0.588 mol苯甲酰氯),二苯甲酮的收率可达到94.54%以上,产品纯度二苯甲酮99.5%。     

丙烯酰化Span80的合成及在乳化炸药中的应用

采用丙烯酰氯酯化法制备了丙烯酰化Span80,考察了时间、温度、溶剂等因素对产物碘值的影响,得出最佳反应条件为:以三乙胺为催化剂,丙烯酸、氯化亚砜、Span80、三乙胺的摩尔比为1.0∶2.1∶1.0∶1.4,反应时间3 h,反应温度50℃,溶剂为80 mL甲苯/摩尔丙烯酸,此时产物碘值为94.9 g I2/100 g试样.通过扫描电镜观测、炸药性能检测,比较了丙烯酰化Span80和普通Span80对乳化炸药性能的影响,结果表明,丙烯酰化Span80具有优良的乳化性能.     

聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯的合成及性能测试

以聚合松香季戊四醇酯和丙烯酰氯为原料,采用酰基化反应原理合成了丙烯酰聚合松香季戊四醇酯,再以AIBN为引发剂,乙酸乙酯为溶剂合成目标产品聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯。实验表明,酰基化反应和聚合反应的最佳工艺条件为:①酰基化反应,投料比为20 g聚合松香季戊四醇酯/2.5 mL丙烯酰氯,反应温度≤4℃,反应时间6 h;②聚合反应,反应温度65℃,反应时间6.5 h,引发剂用量(质量比1∶0.005)。最后用FTIR谱、UV-VIS谱、TGA、DSC谱对产物聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯进行结构表征,并对涂膜性能进行测定。     

N-氨基酰基甲脒类化合物的合成研究

以N-取代脲和甲酰胺为原料,合成了一系列N-氨基酰基甲脒类化合物,讨论了活化剂、溶剂、反应温度及底物投料比对反应的影响。结果表明,以草酰氯为活化剂、二氯甲烷为溶剂,在n(N-取代脲)∶n(甲酰胺)∶n(草酰氯)为1.0∶1.5∶1.2时,室温反应1～4 h可得到产率高达98%的目标化合物。该方法具有底物范围广、操作简便、反应条件温和、反应时间短、产率高等优点。     

孪尾疏水单体N,N-二正十二烷基丙烯酰胺的合成与表征

用十二胺和1 溴代十二烷合成了二正十二胺,产率73%。以NaOH作HCl的吸收剂,利用二正十二胺与丙烯酰氯非均相胺解法合成了孪尾疏水单体N,N 二正十二烷基丙烯酰胺,投料比为n(DiC12)∶n(AC)(摩尔比)=1∶1.25时,在0～10℃下,反应6h,产率可达89.23%。用FTIR、1HNMR对二正十二胺、N,N 二正十二烷基丙烯酰胺进行了表征,还用元素分析法对N,N 二正十二烷基丙烯酰胺进行了组分分析。     

一种新型壳聚糖/聚乙二醇丙烯酸酯复合水凝胶制备与性能研究

用天然壳聚糖接枝环氧聚乙二醇单甲醚和丙烯酰氯制备了大分子单体,采用核磁共振对合成单体进行了分析表征。合成的单体在光引发条件下制备了壳聚糖类大分子单体/聚乙二醇丙烯酸酯(PEGDA)复合水凝胶,研究了接枝度对该凝胶溶胀度、粘弹性、失重率的影响,电镜扫描对合成单体和水凝胶形态进行了表征。结果表明:壳聚糖上环氧聚乙二醇单甲醚和丙烯酰氯接枝率分别为16%和15%,所制备的复合水凝胶随着丙烯酰氯接枝度的提高,溶胀度、失重率逐渐降低。     

脂肪酸盐用于反相乳液中淀粉接枝反应乳化剂的研究

研究了以淀粉为基材、以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为聚合单体、以脂肪酸盐及其复配物为乳化剂、采用反相乳液聚合技术合成接枝共聚物的方法。讨论了脂肪酸盐的金属离子种类、碳链长度、乳液形成方法、乳化剂组成、乳化剂用量对单体转化率、接枝率、接枝效率、产品特性黏数及絮凝效果的影响。结果表明,将单一的脂肪酸盐以一定比例进行复配得到的混合物的乳化效果较好,当m(油酸)∶m(油酸钠)=60∶40的复配物为乳化剂,w(乳化剂)=6%,V(油)∶V(水)=1 2∶1,n(AM)∶n(DMDAAC)=3∶1,c〔(NH4)2S2O8〕=3 5×10-4mol/L,t=6h,θ=45℃时,单体转化率达99 7%,接枝率达97 6%,接枝效率为97 9%,特性黏数为1120mL/g。     

N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺的合成及溶解度测定

以3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯为原料,碳酸氢钠为缚酸剂,制得N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺(TFPA).用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对TFPA进行结构表征.探讨原料物质的量比、碳酸氢钠用量、反应温度、反应时间对TFPA收率的影响.获得适宜反应条件为:3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯物质的量比为1:1...     

5-氯-2,3-二氢-1-茚酮的合成研究

以3-氯丙酰氯、氯苯、三氯化铝、浓硫酸为原料合成5-氯-2,3-二氢-1-茚酮,对影响反应的主要因素进行了研究,优化了条件,优化后的反应条件为:氯代酮合成:n(三氯化铝)∶n(氯苯)∶n(3-氯丙酰氯)=1.1∶4∶1,滴加温度为5℃,滴加时间2h,保温温度60℃,保温时间3h;5-氯茚酮合成:搅拌速度小于100r/min,n(H2SO4)∶n(氯代酮)=36.8∶1,滴加时间4h,溶剂为石油醚(90-120℃)。此工艺原料价廉易得,产品纯度高,总收率达50.6%,产品纯度达98%。     

4-甲基丙烯酸氧乙基偏苯三酸酐酯的合成

用酰氯法在70℃下通过分批加料,反应12 h合成偏苯三酸酐酰氯(TMAC),研究了其反应机理,通过测定其氯含量证明产率达95%以上;并进一步在冰浴中合成出了4-甲基丙烯酸氧乙基偏苯三酸酐酯(4-META),通过对吡啶、溶剂用量及反应时间的考察,得出最佳反应条件n(偏苯三酸酐酰氯)∶n(甲基丙烯酸羟乙酯)∶n(吡啶)=1∶1∶1.05,测得其熔点是95℃,并用IR分析了物质结构表征。     

二乙二醇单烯丙基醚的合成新工艺

以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为：反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。