铜渣中上清液除氯试验及产业化应用研究

在铜渣除氯原理基础上,通过铜渣除氯的探索性试验,确定对中上清进行铜渣除氯,并进行了中上清铜渣除氯半工业试验,确定了铜渣除氯的条件为:加入氧化剂和废液浸出铜渣1 h,除氯30 min,除氯率达70%;在将铜渣除氯应用于工业生产后,除氯率达60%,效果好。     

高炉系统氯元素研究进展及未来展望

 为明晰高炉中的氯元素对干法除尘高炉冶炼过程的影响,综述了高炉入炉料中氯元素的赋存状态、行为以及所带来的危害。进一步采用离子色谱法研究了国丰1号1 780 m3干法除尘高炉氯元素的来源, 焦炭和喷吹煤粉带入高炉中氯所占入炉料带入高炉中氯总量的比例分别为45.4 %和29.48 %, 而宝钢、唐钢和迁钢的3座干法除尘高炉中氯的来源主要是烧结矿,其比例分别为47.12 %、43.59%和44.89%,这主要与高炉入炉料种类、用量以及氯元素质量分数的不同有关,所以在对待高炉氯元素来源问题上应该具体高炉具体分析。通过热力学分析得出高炉入炉料中的氯化物在高炉内主要生成HCl,基于对高炉系统氯元素的研究,提出了高炉的降氯措施,并展望了高炉系统氯元素的未来研究方向。     

湿法炼锌中氟氯去除方法的研究

分析了湿法炼锌体系中氟、氯的来源及氟、氯的存在对生产设备和电积的危害,从火法和湿法两个方面阐述了湿法炼锌中氟、氯的去除方法,火法中重点介绍了多膛炉和回转炉焙烧脱氟氯;湿法中重点介绍了吸附法、沉淀法、絮凝沉淀法脱氟和铜渣、氧化铋、离子交换法脱氟氯。     

以熟石灰和纯碱为活性成分制备高炉炉顶煤气脱氯剂

用熟石灰和纯碱为活性成分制备高炉炉顶煤气脱氯剂;考察了熟石灰与纯碱的质量比、纯碱的平均粒度、黏结剂、造孔剂对脱氯剂脱氯性能和机械强度的影响,并得到最佳工艺条件.研究表明:熟石灰和纯碱双组分脱氯剂既克服了高炉煤气中CO_2气体对脱氯剂性能的不利影响,又保证了脱氯反应后脱氯剂的机械强度;纯碱的粒度越小越好;膨润土不仅可以提高脱氯剂的机械强度,还可以改善活性组分的分散性.最佳工艺条件下制得的脱氯剂在温度为150℃、空速为1000 h~(-1)和进口HCl的体积分数为0.1%条件下19.02 h后的穿透氯容量达到17.08%,同时径向抗压碎强度均值保持在60 N/cm以上.     

高炉煤气中脱氯剂的活性组分

采用HSC化学热力学软件研究了可能的脱氯剂活性组分CuO、ZnO、Fe2O3、NaHCO3、Ca(OH)2、MgCO3、CaCO3、KOH、Na2CO3等脱除高炉煤气中氯化氢反应的吉布斯自由能,筛选出KOH、CaCO3和Na2CO3可以作为高效脱氯剂的活性组分。在实验室进行了脱氯剂活性组分性能检测,以低温饱和氯容和一次穿透时间作为评价指标,验证并分析了几种脱氯剂活性组分的脱氯性能,并且研究了石油化工行业成熟脱氯剂NJ作为对比。研究表明,Na2CO3和改性后的石灰石B的致密度和反应活性较为适宜,可以作为高炉煤气脱氯剂主要活性组分;石油化工行业的NJ型脱氯剂不适用于高炉煤气氯化氢的脱除。     

氯元素对高炉煤气管道的腐蚀与预防

氯化氢气体对高炉煤气管道的腐蚀成为影响大中型高炉正常生产的关键因素。通过建立氯平衡,定量分析了高炉中氯元素的收入和支出方式,发现受干熄焦氯元素含量不稳定的影响,高炉氯元素主要来源存在很大差异。企业应提高对氯元素腐蚀危害的重视程度,尽早建立相关标准,将入炉料氯负荷控制在0.4kg/t之内。对不同预防措施的对比分析表明,喷碱中和装置是目前最为切实可行的预防氯元素对高炉煤气管道腐蚀的措施。本文探讨了利用数学模型实现氯元素精准控制,以及开发智能控制系统实现煤气冷凝水实时排放等新技术的可行性和应用前景,以期为大中型高炉实现氯元素科学管控,降低氯元素对煤气管道的腐蚀提供参考。     

湿法炼锌硫酸锌溶液脱除氟氯方法探讨

本文详细介绍了湿法炼锌系统中氟氯对设备、电解工序的影响和氟氯进入、排出系统的途径,阐述了湿法炼锌硫酸锌溶液除氟氯的方法。提出湿法炼锌系统宜采用铜渣除氯法除氯,加大对吸附法及离子交换法除氟的研究开发等建议。     

高氯废水两段脱氯试验研究

针对铜冶炼企业生产过程中产生的含氯20～40 g/L的高氯废水,采用氧化亚铜两段脱氯工艺,考察了氧化亚铜用量、反应温度、反应时间、搅拌速度和二次氧化亚铜用量等对高氯废水脱氯的影响。结果表明：氧化亚铜用量为n(Cu)/n(Cl)=1.3(n为物质的量),搅拌速度60 r/min,在70℃下反应2.0 h,二段氧化亚铜用量为n(Cu)/n(Cl)=1.2,一次高氯废水脱氯率为92.31%,二次高氯废水脱氯率为88.91%,最终废水含氯250 mg/L以下,脱氯效果较好。     

硫酸锌溶液离子交换除氟氯工业化试验

开展了硫酸锌溶液离子交换除氟氯工业化试验,研究了吸附时间、解吸时间、解吸树脂pH等对硫酸锌溶液中氟氯脱除的影响。结果表明,在最佳工艺参数下,吸附过程氟、氯脱除率分别为61.47%和93.59%,解吸过程氟、氯解吸率分别为94.11%和97.50%,解吸液再生过程氟、氯挥发率分别为92.66%和98.66%。全流程溶液循环使用,减少了废水排放。     

离子色谱法测定银精矿中氟和氯

首次建立了同时测定银精矿中氟和氯的离子色谱法。实验采用水蒸气蒸馏的方法提取银精矿样品中的氟和氯,研究了硫酸浓度、蒸馏温度、蒸馏时间等因素对氟和氯测定的影响。在最优条件下,氟和氯的平均加标回收率为95.1%~102.7%,相对标准偏差为1.92%~2.47%。该方法杂质干扰小、回收率好、重现性好,能够对银精矿中氟和氯进行准确的定量分析。     

稀土金属中微量钨的测定方法研究

介绍了稀土金属中微量钨的测定方法研究,着重研究了试样的分解。采用把金属钨转化成三氧化钨的方法,解决了金属钨难分解的问题。通过标准加入回收、标准偏差等实验,说明分析方法在准确度和精密度上已达到了分析质量要求。     

元素分析仪测定土壤和水系沉积物中氯

氯元素是土地质量调查和评价的重要指标,在地质行业中,分析氯的行业标准方法为X射线荧光光谱法(DZ/T 0279.10—2016),其难点在于氯容易污染,测量值极易受测量时间、测量次数、样片保存条件等因素影响。实验将样品在高温条件下分解,生成的氯化物经过硫酸干燥后进入元素分析仪的电解池吸收池,吸收产生的Cl^—与电极产生的Ag⁺发生反应生成氯化银沉淀,元素分析仪可根据滴定平衡电位自动判断滴定终点,自动计算出样品中氯的含量。试验发现,电解液中加入过量乙酸,可以有效抑制水电解,避免因水电解产生的分析误差。方法的检出限为10.4 μg/g。采用实验方法测定土壤和水系沉积物国家标准物质中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于7%,相对误差(RE)小于6%。实际样品的分析结果与X射线荧光光谱法测定结果的双差(RD)满足规范要求。实验方法采用固体进样,样品使用量少(0.050 0~0.150 0 g),无需曲线校准,适合于大批量样品检测。     

The Characteristics of Adsorption and Desorption of Rare Earth Elements by the Main Types of Soils of China

The adsorption-desorption behavior of the mixed rare earth elements(RE)on the main types ofsoils of China,kaolinite and synthetic oxides was studied.The isothermal adsorption of RE was fitted toLangmuir.Freundlich and Temkin equations.The main factors determining the RE adsorption capacity ofthe soils are the type of clay mineral and the content of amorphous iron oxide in the soils.The above two fac-tors and the pH of soil determine the RE adsorption ability of the soils.The soil and synthetic iron,manga-nese oxides strongly adsorb RE specifically.     

基于电感耦合等离子技术测定高纯氧化镁产品中酸溶硅含量

高纯氧化镁产品纯度达到99.9%,杂质硅含量是评价高纯氧化镁产品等级的重要指标之一,对其进行准确测定显得尤为重要。常规的标准曲线法无法克服镁的基体效应,国内同行常规使用基体匹配法来克服基体效应,但是难以找到含杂元素与高纯氧化镁产品相近且纯度更高的金属镁。采用标准加入法作为技术手段,优点是非常适合高镁基体浓度中（超）痕量元素的分析,准确度高。本研究以盐酸溶解样品,以标准加入法为技术手段,采用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了一种简单、快速、准确的测定方法。该方法在分析谱线251.611 nm处,有良好的线性关系,方法的检出限为0.018 3 μg/mL,测定下限为0.061 0 μg/mL。在实际高纯氧化镁产品测试中,加标回收率在97.86%~103.80%之间,适合高纯氧化镁产品中酸溶硅的测定,为解决盐湖化工企业氧化镁产品中酸溶硅含量的测定提供了技术支撑。      

以电子废料为原料的冶炼烟尘中氯的测定

氯元素是含有有机脂“城市矿山”原料冶炼烟尘中主要的卤素元素。氯离子的准确测定可以给回收冶炼烟尘中有价金属熔炼配料、预防烟气管道腐蚀提供参考依据。研究建立了硝酸溶样—离子色谱法测定冶炼烟尘中氯含量的分析方法,通过优化试验条件,进行了精密度和准确度试验,氯的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.56%~2.29%,氯的加标回收率为97.5%~104.0%。该方法操作简单,快速高效,准确度较高,能满足冶炼烟尘中氯含量的分析需要。     

燃烧碘量光电滴定法测定含氯地质样品中硫

燃烧碘量法是分析硫的经典方法,但将其应用于地质样品分析时,样品中的氯会对测定产生干扰。实验在对助熔剂、样品燃烧分解温度和滴定方式优化的基础上,以数学方程校正法消除了氯对硫的干扰,建立了燃烧碘量光电滴定法测定地质样品中硫的方法。实验表明,控制温度为1250~1300℃时样品可充分燃烧分解;采用低空白值的二氧化硅做为燃烧助熔剂有效降低了方法的检出限;利用以硒光电池电位变化指示终点的方法即光电滴定法替代传统的目视滴定法可弥补因视觉观察而产生的误差,提高了测定结果的准确性。在不同性质(水系沉积物、岩石和土壤)国家标准物质中加入优级纯氯化钠进行氯的干扰试验,结果表明,氯对硫的干扰量与氯的含量呈线性关系,据此,得到了对氯干扰进行校正的数学方程。方法检出限为17.4μg/g、测定下限为58.0μg/g。采用实验方法测定不同性质的地质国家标准物质(土壤和水系沉积物)中硫,结果与认定值的相对误差(RE)为-3.41%~+5.00%,对数差(ΔlgC)为-0.015%~+0.022%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.75%~2.5%。     

微波消解ICP-AES法测定氧化铁粉中的微量元素

采用全谱直读光谱仪结合微波溶样对氧化铁粉中微量元素（Mn,P,Ni,Cr,Cu,Mo,V,Ti,Al）测定方法进行了研究。通过实验对微波消解条件和最佳工作条件进行了选择。准确度和精密度实验表明：微波消解全谱直读ICP法是一种实用、快速、简便测定氧化铁粉中各微量成分的分析方法。     

Thermodynamics of Modifying Effect of Rare Earth Oxide on Inclusions in Hardfacing Metal of Medium—High Carbon Steel

The modifying effect of rare earth(RE)oxide on inclusions in hardfacing metals of medium-high carbon steel was investigated by means of thermodynamics,The thermodynamic analsys for inclusion formation shows that RE oxide can be reduced to RE element by carbon,then the RE element can react with oxygen and sulfur to form the RE oxide,RE sulfide and RE oxide-sulfide in hardfacing molten pool.The deoxidization and the desulphurization can be carried otu and the liquid metal can be purified.In addition,RE oxide can also react with sulfur to form RE oxide-sulfide dirdctly.Therefore,the harmful effect of sulfur can be decreased.     

苟淑云燃烧碘量法测定V2O3中的硫

针对V2O3产品中硫的测定既无方法也无标样的问题,经大量试验研究选择了硫含量相近、基体相同的钒渣标样,作为分析V2O3中硫的量值传递标准,确认了燃烧碘量法作为其分析方法。     

稀土分析检测方法标准述评

从稀土矿、稀土精矿、稀土金属及其氧化物、稀土深加工产品等方面概述我国稀土分析国家标准体系.其中稀土配分、三氧化二铝、稀土总量、水分、灼减量等参数的检测,是稀土交易和萃取分离工艺过程中重要的技术指标;而钕铁硼、灯用稀土三基色荧光粉、稀土硅铁合金等分析标准,对于稀土磁性材料、稀土发光材料、稀土合金等稀土深加工产品的生产都有重要的指导意义;稀土产品及分析方法的建立,完善了稀土国家标准体系,满足了稀土生产和贸易的需要,促进了稀土行业持续健康发展.