熔盐辅助固相反应合成NiO纳米片

通过聚乙二醇表面活性剂辅助低热固相反应首先制备了薄片状Ni(OH)2前驱体,再将所得前驱体置于马弗炉中于KNO3熔盐存在的条件下,600℃热分解5 h得到NiO纳米片。进一步借助X-射线衍射测试和透射电镜测试对所制备的纳米材料的晶型和形貌大小进行了表征。X-射线衍射测试结果证实了所得样品分别为单一的立方相NiO。透射电镜测试结果表明,所得NiO为片状结构,且大部分呈不规则六边形结构,相邻两边夹角约为120°。NiO纳米片的平均粒径约60 nm。     

纳米MnO2的低热固相合成

以锰(Ⅱ)化合物和高锰酸钾为反应物,采用低热固相化学反应法,制备纳米MnO2,并对产物进行了XRD、TEM分析.结果表明MnCl2·4H2O与KMnO4反应制得的产物为球形α-MnO2,粒径小于10nm;Mn(Ac)2·4H2O与KMnO4反应制得的产物为针状α-MnO2,直径为20nm,长为200nm.     

竹炭生物模板法合成空心层状纳米NiO

以竹炭作为生物模板,结合浸渍-煅烧法制备了空心纳米NiO。XRD测试结果表明,产物为立方相NiO;TEM测试结果表明样品为空心六面体结构,其平均粒径为100～150 nm,孔径为50～100 nm,且壳层结构均由片状纳米晶粒构筑而成。     

Bi2Se3纳米片的制备及表征

以BiCl3和Se粉为铋源和硒源,Na2SO3为还原剂,在碱性条件下,采用简单的溶剂热法首次在不同溶剂中均合成了Bi2Se3纳米片.探究了不同反应时间片状纳米晶的定向生长特性.通过X射线粉末衍射 (XRD )仪,扫描电子显微镜 (SEM),X射线能谱仪 (EDS),透射电子显微镜 (TEM) 和高分辨透射电子显微镜 (HRTEM) 等方法对所得产物的物相结构及形貌进行了表征.结果表明在不同溶剂中所得产物均为纯六方相Bi2Se3纳米片,产物的尺寸及形貌随溶剂变化虽有所不同,但总体为片状形貌,并阐明了片状形貌Bi2Se3的形成与其内部特殊的层状结构密切相关.     

羟基磷灰石空心纳米球的制备及表征

采用W\O\W复乳法制备羟基磷灰石,内水相为(NH4)2HPO4水溶液,中间油相为易挥发的环己烷,外水相为Ca(NO3)2.4H2O水溶液。分析了反应中传质机理为Ca2+扩散到内水相,在碱性下与内水相的HPO42-反应生成羟基磷灰石。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM分析了产物的成分和形貌,证实产物为300nm左右的羟基磷灰石空心球。讨论了反应温度对纳米球形貌的影响,当温度为10℃时发生界面反应,得到空心的纳米球。     

微波固相合成纳米铜锰复合氧化物及表征

采用室温微波固相合成法制备了纳米级铜锰复合氧化物，微波加热大大缩短了传统低温固相热分解的时间；用XRD谱、TEM和IR等测试手段对前驱物和产物的物相及微观结构进行了表征，找出了影响微波固相合成铜锰复合氧化物的主要因素。在微波辐射功率为540W、微波辐射时间为10min、热分解温度为350℃、分解时间为2h的条件下制备铜锰复合纳米氧化物，测试结果表明，其产物属立方晶型，粒径主要在20～50nm范围。     

碳酸锰高温分解制备三氧化二锰研究

采用高温固相法由碳酸锰一步制备三氧化二锰。通过热力学数据计算,并结合热重分析(TG),X射线衍射(XRD)等方法,研究了碳酸锰在空气氛围中于不同温度下的分解行为。结果显示,碳酸锰在氧气中反应的中间产物和最终产物分别为二氧化锰和三氧化二锰。当氧气含量不足时,最终产物中会出现四氧化三锰。分析了中间产物二氧化锰受氧气分压影响转变为三氧化二锰或四氧化三锰的竞争反应机理。获得了制备三氧化二锰的最佳条件,产物为纯相三氧化二锰。     

TiO2纳米薄片的制备和光催化性能研究

研究了水热化学处理法制备TiO2纳米薄片的条件,以光催化降解苯酚为模型反应,考察了TiO2纳米薄片及其焙烧产物的光催化反应性能。并结合TEM、XRD、Ram an、BET的表征结果,对影响TiO2纳米薄片及其焙烧产物的光催化反应性能的原因进行了分析。结果表明,要制备片状TiO2纳米薄片,必须控制好NaOH溶液的浓度、反应温度和反应时间,制备片状TiO2纳米薄片的最佳条件是:c(NaOH)=7 mol/L,反应温度80℃,反应时间8 h。加表面活性剂十二烷基磺酸钠可阻止TiO2纳米管的生成,拓宽了纳米薄片的制备条件。TiO2纳米薄片经300℃热处理3 h后,由于形成了活性相锐钛矿,且比表面积高达393.161 1 m2.g-1,使其催化活性比TiO2纳米颗粒提高了3.5%。     

不同形貌纳米CuO催化氧化风化煤制取腐植酸的研究

分别采用超声辅助热沉淀法和水热法制备了片状纳米CuO(Cu O-s)和棒状纳米CuO(CuO-r)催化剂。以X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)手段对产物进行了表征。考察了两种形貌的纳米CuO催化剂在碱性条件下催化氧化风化煤制取腐植酸的活性。利用元素分析、红外光谱和E_4/E_6值分析研究了腐植酸产物的结构和性质,讨论了两种形貌的纳米CuO催化氧化对腐植酸产率、元素组成和官能团种类的影响。结果表明,两种形貌的纳米CuO均可显著提高腐植酸的产率,以CuO-r催化活性最高。与仅加入H_2O_2相比,加入CuO-r催化剂,腐植酸产率可提高16.36%,并且催化氧化所得腐植酸与天然腐植酸具有相似的元素组成和结构特征。     

乙醇溶剂中硝酸银与氢氧化钠的反应机理

在乙醇溶剂中制备纳米Ag2O时,发现有纳米Ag2O和纳米Ag2种产物,进而通过XRD对其反应机理进行了研究。实验结果和理论分析表明,溶剂对制备纳米氧化银有很大影响,在乙醇溶剂中不能制备出纯的纳米氧化银;其反应机理为该反应首先是银离子与氢氧根离子反应生成氧化银沉淀,氧化银在碱性条件下将溶剂乙醇氧化为乙醛,而自身被还原为单质银;生成的乙醛又将银离子和氧化银还原为单质银,从而导致产物既有纳米氧化银又有纳米银;其中碱性介质是氧化银将乙醇氧化为乙醛的催化剂。