O,O-二烷基硫代磷酰氯制备过程中一氯化硫处理进展

O,O-二烷基硫代磷酰氯是一种重要的农药中间体,可用于制备多种有机磷类杀虫剂。基于五硫化二磷合成O,O-二烷基硫代磷酰氯是目前研究热点,综述了以五硫化二磷为原料合成O,O-二烷基硫代磷酰氯过程中一氯化硫的处理方法,并分析了各种方法的优缺点。     

二烷氧基硫代磷酰氯的制造方法——日本专利:昭56-29878(1981年7月10日公布)

本发明介绍了具有如下通式的二烷氧基硫代磷酰氯的制备方法。该产品常被作为农药、润滑油添加剂及其他含硫的有机磷化合物的合成原料。     

相转移催化合成长链双(硫代磷酰基)亚胺

以三氯硫磷为原料，用相转移催化方法(PTC)在碱性条件下与长链醇作用合成了两个O，O—二烷基硫代磷酰氯，然后经过氨解、缩合反应合成了两个新的长链双(硫代磷酰基)亚胺；确定了最佳反应条件：在合成烷氧基硫代磷酰氯时，用四丁基溴化铵(TABA)作相转移催化剂，三氯硫磷、醇、氢氧化钠物质的量比为1：2：2．5，反应时间为3～4h，反应温度为40℃，二氯甲烷作溶剂；在合成长链双(硫代磷酰基)亚胺化合物时，以NaH作催化剂效果最好；用元素分析、IR、^1HN—MR对化合物进行了表征。     

O,O—二烷基硫代磷酰氯的提纯

O,O—二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物,用RCl表示)是有机磷农药重要中间体,其质量直接影响到最终产品的质量和合成收率。因此,国内外科技工作者不断地研究和改进RCl的提纯方法,以得到高质量的RCl,以满足工业生产的要求。     

增效磷（SV1）的合成路线

本文着重介绍了增效磷(SV_1)及中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成路线。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展

介绍了O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成方法,并进行了分析比较。     

赖氨酸化甲胺磷的合成与鉴定

甲胺磷是一种高效剧毒有机磷农药,为了建立其免疫快速分析方法,合成赖氨酸化甲胺磷中间体是制备高质量甲胺磷人工抗原、抗甲胺磷抗体的前提。用O,S-二甲基硫代磷酰氯与赖氨酸直接反应,通过元素分析、红外光谱和质谱方法对赖氨酸化甲胺磷进行鉴定。     

赖氨酸化甲胺磷的合成与鉴定

甲胺磷是一种高效剧毒有机磷农药,为了建立其免疫快速分析方法,合成赖氨酸化甲胺磷中间体是制备高质量甲胺磷人工抗原、抗甲胺磷抗体的前提。用0,5-二甲基硫代磷酰氯与赖氨酸直接菠应,通过元素分析、红外光谱和质谱方法对赖氨酸化甲胺磷进行鉴定。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化

对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基硫代磷酰氯的目的。相比传统工艺,该路线不仅缩短了工艺流程,同时废水量大幅减少为0.2t/t产品,且高收率得到了易于回收的疏松颗粒物单质硫,提高了目标化合物O,O-二乙基硫代磷酰氯的含量。     

相转移催化合成N—取代硫代磷酰胺二乙酯

用乙基氯化物（Ｏ，Ｏ－二乙基硫代磷酰氯）与不同的胺反应，以碳酸钾作缚酸剂、季铵盐作相转移催化剂，合成了六种Ｎ－取代硫代磷酰胺二乙酯，其结构经ＩＲ、ＮＭＲ和元素分析证实。     

O，O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展

介绍了O ,O 二甲基硫代磷酰氯的合成方法 ,并对主要的 3种O ,O 二甲基硫代磷酰氯的合成方法在工艺和成本上进行了分析比较 ,同时描述了该产品在国内的生产现状和发展趋势。     

二乙氧基硫代磷酰氯制备技术改进

本文介绍了二乙氧基硫代磷酰氯制备技术改进方法，不用亚硫酸钠，不加任何助剂，采用连续化精制技术，进行液－液分离后即可高收率、高纯度地制备廉价的二乙氧基硫代磷酰氯，且能综合利用工艺副产物，所得硫磺松散、纯度高、可以综合利用。     

O，O-二甲基硫代磷酰胺工艺改进

O ,O 二甲基硫代磷酰胺是一种重要农药中间体 ,其传统合成工艺是O ,O 二甲基硫代磷酰氯与氨水反应制取。该工艺存在废水污染、副产品不易回收、成本高等缺点。东营胜利电化有限责任公司采用气氨代替氨水、饱和氯化铵水溶液循环利用替代溶剂反应 ,成功地解决了废水污染、副产品回收问题 ,降低了生产成本     

相转移催化合成N－取代硫代磷酰胺二乙酯

用乙基氯化物（Ｏ，Ｏ－二基硫代磷酰氯）与不同的胺反应，以碱酸钾作缚酸剂、季铵盐作相转移催化剂，合成了六种Ｎ－取代硫代磷酰胺二乙酯，其结构经ＩＲ、ＮＭＲ和元素分析证实。     

二烷氧基硫代磷酰氯合成工艺研究

一、前言 二烷氧基二硫代磷酸(简称烷基硫化物)及二烷氧基硫代磷酰氯(简称烷基氯化物),均是有机磷农药的重要中间体。常用于生产伏杀磷、对硫磷、辛硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、地亚农、特丁磷、毒死蜱、喹硫磷、嘧啶磷等多种农药。 烷基氯化物的制备,以起始原料区分,则有三氯硫磷法与五硫化二磷法两种。后者是由     

非质子溶剂在合成甲基一氯化物中的应用研究

本文应用非质子溶剂为介质合成Ｏ，Ｏ－二甲基硫代磷酰氯可较明显的提高质量和收率，降低反应物投料配比。     

二乙氧基硫代磷酰氯制备新工艺

本文介绍二乙氧基硫代磷酰氯制备新工艺。该工艺具有工艺设备简单、反应收率高、产品质量好、生产成本低、排出“三废”少等特点。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解过程废物最小化

采用O,O-二甲基硫代磷酰氯代替苯作萃取剂,以提高O,O-二甲基硫代磷酰氯的质量分数;利用循环管式反应器取代传统的分批搅拌反应釜,改进废水萃取设备,采用自动控制、改进操作方式等源减少措施以及废水循环、反应结晶副产氯化铵等循环回收措施,对O,O-二甲基硫代磷酰氟氨解反应工业过程实施了废物最小化,降低了生产成本,大幅度减少了废物排放.     

O，O—二乙基硫代磷酰氯的气相色谱分析

研究了O，O－二乙基硫代磷酰氯的气相色谱分析方法，本方法的标准偏差和变异系数分别为0．58和0．61％，回收率为98．80％－101．60％，该方法具有快速，准确的特点，可以作为O，O－二乙基硫代磷酰氯生产控制分析方法。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺的改进

在吡啶催化作用下,五硫化二磷与无水乙醇反应生成O,O-二乙基二硫代磷酸酯,其再与氯气反应得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。所得粗品分别经清水预处理,硫化钠和氢氧化钠混合碱液处理,得到质量分数在99%以上的O,O-二乙基硫代磷酰氯,总收率达到88%。该工艺废水量大大减少,降低了环保压力。