硼酸钠/钾一步法催化合成硼酚醛树脂的研究

在水溶液中以硼酸钠或硼酸钾为催化剂,采用一步法合成了硼酚醛树脂(BPF),并探讨了n[苯酚(P)]∶n[甲醛(F)]比例、反应时间、催化剂类型及掺量对产物各项性能的影响。研究结果表明:在水溶液中,硼酸钠或硼酸钾对P/F的缩合反应具有催化作用,而且硼氧键参与了反应,并存在于PF(酚醛树脂)的分子链中;n(P)∶n(F)比例对反应产物的残炭率影响不大,选择n(P)∶n(F)=1∶1.3时较适宜;随着催化剂掺量的增加,游离酚含量下降,产物黏度和固含量增大,有利于提高反应速率;延长反应时间有利于降低游离酚含量,达到一定时间后游离酚含量趋于稳定;硼酸钾对P/F的缩合反应具有同样的催化作用和改性作用,并且改性效果与硼酸钠基本相当。     

热塑性酚醛树脂残炭率的影响因素研究

考察了醛酚比[即醛酚比=n(甲醛):n(苯酚)=n(F):n(P)]、催化剂(草酸)含量、反应时间和反应温度等对热塑性PF(酚醛树脂)残炭率的影响,并对其合成工艺进行了优化;然后以碳化硼(B_4C)、中间相沥青作为填料,对优化合成的热塑性PF进行改性。结果表明:当n(F):n(P)=0.80:1、w(草酸)=1.5%(相对于苯酚质量而言)、反应温度为95℃和反应时间为3 h时,热塑性PF具有较高的残炭率;B_4C、较高质量比的B_4C/中间相沥青混合填料等,均能有效提高热塑性PF的残炭率。     

中温固化高邻位酚醛树脂胶粘剂制备与性能研究

以Ba(OH)2/NaOH为复合催化剂,采用两步加入甲醛法合成了高邻位PF(酚醛树脂)胶粘剂;然后以间苯二酚为改性剂,比较了不同n(甲醛)∶n(苯酚)配比、催化剂用量和反应时间等对PF胶粘剂性能的影响。结果表明:当反应时间为2.0 h、n(甲醛)∶n(苯酚)=1.7∶1.0,w(NaOH)=2.0%、w(Ba(OH)2)=3.0%和w(间苯二酚)=10.0%(均相对于苯酚质量而言)时,所得产物的性能相对较优;催化剂Ba(OH)2的引入,能有效提高邻位羟甲基含量、降低固化温度和加快固化速率;间苯二酚的引入,可有效加快PF胶粘剂的固化反应。     

改性热塑性酚醛树脂的制备及残炭率的影响因素

在苯酚和甲醛原料中加入一定量的SiO2粉体改性剂,可成功制备出改性热塑性PF(酚醛树脂)。以热塑性PF的残炭率为考核指标,采用单因素试验法优选出制备硅改性PF的最优方案。结果表明,当m(苯酚)∶m(甲醛)=(1.30～1.36)∶1时,硅改性PF的残炭率较高且变化不大;当w(SiO2粉体)=0.9%、反应温度为90℃和反应时间为3 h时,改性热塑性PF的残炭率相对较高;此时,Si元素已均匀分布在PF基体树脂上,掺杂的SiO2有助于提高热塑性PF的耐热性能。     

煤焦油改性酚醛树脂的合成研究

采用正交试验法,探讨了不同物质的量比、反应时间以及催化剂用量对酚醛树脂性能的影响,并借助红外光谱(FTIR)对生成产物的结构进行分析,热重分析法(TCA)对其热稳定性进行表征.通过对改性后树脂的固含量和残炭率的测定分析,得到了合成树脂的优化条件:n甲醛:n苯酚=1.3:1,反应时间100min,NaoH用量为苯酚质量的1.1%.以煤焦油为改性剂时其改性,并对其固舍量、残炭率、水分及游离酚进行测定,结果表明,加入煤焦油后树脂的品质得到了提高.     

热塑性酚醛树脂环保合成工艺的研究

常规热塑性酚醛树脂生产的产率较低,且产生大量高浓度含酚废水,污染环境。采用一种新型催化剂,用正交实验方法研究了催化剂用量、甲醛与苯酚配比、反应温度和反应时间等对废液中游离酚含量的影响,优化了配方,显著降低了合成废液中游离酚含量。最佳工艺为:反应温度85℃,催化剂用量2.0%,n(甲醛)∶n(苯酚)=1.15∶1,反应时间4 h,得到产率为110.3%的热塑性酚醛树脂,废液中游离酚为58 mg/L。     

有机硼改性酚醛树脂的合成

以硼酸,苯酚,甲醛为原料,碳酸钠作催化剂合成具有耐高温性能的硼酚醛树脂。通过IR,对这种热固性有机硼改性酚醛树脂的结构进行了表征。树脂的热失重分析结果表明此树脂耐热性优于普通酚醛树脂,所得产物在900℃残留物为76．38％。确定了最佳反应条件为:苯酚:甲醛:硼酸=1:2:0．3(摩尔比),缩合反应温度70-75℃,硼酯化反应温度100-104℃,在控制反血时间下脱水一次。     

腰果酚、三聚氰胺改性酚醛树脂的制备

以苯酚与甲醛作为原料,采用腰果酚、三聚氰胺对酚醛树脂进行改性,研究了腰果酚含量、三聚氰胺含量、催化剂加入方式以及干燥温度等对其性能的影响,得出改性酚醛树脂的适宜生产工艺条件:n(总酚量):n(醛)=1:0.91,n(苯酚):n(甲醛):n(腰果酚):n(三聚氰胺)=1:1:0.1067:0.0541,催化剂含量3.1%,反应时间约为2.5h,真空干燥温度为100℃。     

正交试验优化热塑性酚醛树脂合成工艺

以甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂合成热塑性酚醛树脂.通过正交试验进行优化,确定了其合成的最佳工艺方案:催化剂草酸用量2.0%(基于苯酚质量),n(甲醛):n(苯酚)=0.82:1,反应时间3.5 h.试验的方差结果表明:甲醛和苯酚的量比是反应的主要影响因素.     

复合催化间苯二酚/膨润土改性酚醛树脂胶粘剂研究

以苯酚和甲醛为原料,选取氢氧化钡[Ba(OH)2]/氢氧化钠(NaOH)为复合催化剂,采用两步加入甲醛法合成了中温固化酚醛树脂(PF)胶粘剂;然后以间苯二酚、膨润土为改性剂,探讨了改性剂含量、反应时间等对改性PF胶粘剂性能的影响,并通过对改性PF胶粘剂的黏度、密度、固含量以及胶接强度等测试,比较了改性PF胶粘剂合成条件的影响。研究结果表明:间苯二酚作为改性剂可明显提高胶粘剂的耐水性能;合成的改性PF胶粘剂的储存期超过60 d,但延长反应时间会使PF胶粘剂的储存期缩短;膨润土对PF胶粘剂性能的影响较复杂;间苯二酚与膨润土同时加入时,前者对PF胶粘剂的性能改进起决定作用。