2—[2—（6—甲基苯并噻唑）偶氮]—5—二乙氨基苯甲酸与钯显色反应的研究

研究了新显色剂２－（２－（６甲基苯并噻唑）偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸与钯的显色反应。实验表明,在ｐＨ＝４．７０缓冲溶液中,该试剂与钯反应生成一稳定络合物,其最大吸收波长为７０５ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．２７×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１钯含量在（０￣６０）μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律,该方法应用于分子筛和铜镍合金中钯的测定,获得满意结果。     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铜的显色反应研究

研究了显色剂2－[2－（5－甲基苯并噻唑）偶氮]－5－二乙氨基苯甲酸（5－Me－BTAEB）与Cu2+的显色反应。试剂与Cu2+在pH为3．0～5．5的醇－水溶液中形成蓝色稳定的1：1配合物，其最大吸收波长为650 um，表观摩尔吸光系数为7．33 × 10~4L·mol-1·cm－1。Cu2+的浓度在50～800 μg／L时服从比尔定律。     

1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42～8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε640=3.12×104L·moL-1·cm-1,铜(II)浓度在0～12.5μg/10mL的范围内符合比耳定律。将方法用于铝合金样和标准水样中微量铜的测定,结果满意。     

MBTAQ与钯的显色反应及应用研究

本文研究了新试剂 Ｍ Ｂ Ｔ Ａ Ｑ （甲氧基苯并噻唑偶氮－ ８－ 氨基喹啉） 与钯的显色反应。在 Ｃ Ｔ Ｍ Ａ Ｂ 存在下， 钯与试剂在弱碱性介质中形成稳定的蓝色配合物， 钯浓度在０－ ２０μｇ／２５ｍ ｌ范围内， 符合比尔定律。该方法用于废水中微量钯的测定， 结果较满意。     

苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与银显色反应的研究

研究了新显色剂苯并噻唑重氮氨基偶氮苯（ＢＴＤＡＢ）与Ａｇ（Ⅰ）的双波长光度法的显色反应．实验结果表明,在ＴｒｉｔｏｎＸ１００及三乙醇胺存在下,于ｐＨ值约为１０５的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲溶液中,试剂与Ａｇ（Ⅰ）可形成络合比为２∶１的稳定的紫红色络合物．该络合物在５３５ｎｍ和４４０ｎｍ处分别存在最大吸收和最负吸收,显色反应的表观摩尔吸光系数可达８５３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ａｇ（Ⅰ）量在０～０．５２ｍｇ·Ｌ－１范围内符合比尔定律．方法用于定影液及显影液中Ａｇ（Ⅰ）的直接测定     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定钯

在Trion X-100存在下,研究了钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。结果表明,在pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成物质的量比为1:2的暗红色配合物,配合物最大吸收峰在518 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1．35×105L／(mol·cm)。钯 (Ⅱ)质量浓度在0-16 μg／25 mL范围内符合比尔定律。用于微量钯的测定,结果满意。     

新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与锌显色反应的研究

本文报导了一种新的单偶氮类显色剂,7-（苯并噻唑-2-偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称ABQ）离解常数的测定,同时研究了该显色剂对金属锌离子光度测定的条件和样品中微量锌的测定,得出该配合物的最大吸收波长为590nm,ε=5.1×104l·mol-1·（?）显色酸度范围在PH=3.20-4.50,锌离     

4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸的合成

对氨基水杨酸为原料经甲基化、硫氰化、水解、乙基化合成了抗精神病药物氨磺必利的关键中间体4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸,此方法操作简单,易控制,后处理方便,总收率达65%。目标化合物结构经IR、1HNMR、MS确证。     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铟

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)胶束介质中,研究了In(Ⅲ)与4 (5 氯2 吡啶偶氮) 1,3 二氨基苯的显色反应。试验表明,在pH=5 20的醋酸醋酸钠缓冲溶液中,In(Ⅲ)与试剂形成物质的量比为1∶2的淡黄色配合物,配合物的最大吸收峰在492 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1 26×105 L/(mol·cm),In(Ⅲ)质量浓度在0~14μg/25 mL范围内符合比尔定律,用于铅粒和锡箔中微量铟的测定,结果较为满意。     

新试剂2-(2''''-苯并噻唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与钛(Ⅳ)和 CTMAB 形成三元络合物显色反应的研究

在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，２－（２′－苯并噻唑偶氮）－１，８－二羟基－３，６－苯二磺酸与钛（Ⅳ）在ｐＨ３．５～４．５范围内发生高灵敏的显色反应，形成一种蓝色的三元胶束络合物，其最大吸收波长位于６５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．２２×１０５·Ｌ·ｃｍ－１。络合物中钛（Ⅳ）与显色剂的组成比为１：２，钛含量在０～８．０μｇ／２５ｍＬ范围内符从比尔定律。间用于铝合金中微量钛的测定，结果满意。     

新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚与铋的显色反应的研究

研究了新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚(5-NO2-BPAN)与铋的显色反应的条件.结果表明在0.5%支链十二烷基苯磺酸钠(ABS)存在下pH7.46的NH4Cl-NH3缓冲溶液,5-NO2-BPAN与铋形成稳定的红色配合物.λmax=550 nm,试剂λmax为690对比度170 nm,配合比为1:2,其表现摩尔吸光系数为9.2×104L@mol-1cm-1,铋络合比Bi3+:R=1:2,Bi3+在0～2 ml@L-1范围内遵守比耳定律.     

以N-(苯并〔1-3〕二噁茂-5-亚甲基)-1H-苯并咪唑-2-甲酰肼为载体的PVC膜铬离子选择电极的研究

制备了以N-(苯并〔1-3〕二噁茂-5-亚甲基)-1H-苯并咪唑-2-甲酰肼为载体的PVC膜电极.结果表明:该电极对铬(Ⅲ)离子在10-1~10-6 mol/L的浓度范围内有良好的响应性能,响应斜率为22.9 m V/decade,检测下限为4.6×10-7 mol/L.电极具有较好的抗干扰性、重现性和稳定性,能在p H值为1.13~6.15的范围内和体积分数小于20%的乙醇溶液中使用.可用于水样品中铬含量的直接测定和电位滴定Cr3+的指示电极.     

2-(甲基-2-吡啶氨基)乙醇的合成

2-（甲基-2-吡啶氨基）乙醇为合成罗格列酮的关键中间体，为了进一步提高其收率及简化反应操作，适当地提高反应温度及改变反应的后处理步骤，可缩短反应时间至7～8h，简化操作步序，显著提高反应收率至95％左右．     

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化.     

新显色剂BTAClPACA的合成及与铁显色反应研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸2-苯并噻唑偶氮7-(4'-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸.研究在Ph6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中显色试剂与Fe(III)的显色反应特性.结果表明:试剂与Fe(III)及CTMAB形成2:1:1的三元络合物,显色反应5 min完全并至少可稳定4 h,以试剂空白为参比络合物的最大吸收波长为690 nm,表观摩尔吸光系数为8.07×104 L·mol-1·cm-1,质量浓度在0～5 μg/25 ml范围内符合比耳定律,用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中Fe(III)的含量得到满意的结果.     

新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与钴的光度分析

本文报导了新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与钴的光度分析情况。结果表明,在PH2.80-4.10,乳化剂OP存在下,测钴的灵敏度为ε=5.1×10~4。Co~(2+)浓度在0～7ug/25ml内符合比耳定律。     

2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑的梯度控温合成工艺

对氨基苯甲醚与硫氰酸钠在溴素-醋酸的催化下得到虫荧光素中间体2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑,采用梯度控温法将反应时间缩短至5h,优化后反应条件为25℃下反应2h,而后升温至35℃继续反应2h,最后升温至40℃反应1h,反应即达到终点.本研究将反应时间由10h缩短为5h,且采用无毒的硫氰酸钠替代有毒的硫氰酸铵,使得反应更适...     

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与铌(Ⅴ)的显色反应

研究显色剂7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与Nb(Ⅴ)的显色反应条件.结果表明:试剂与铌(Ⅴ)在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的橘黄色络合物,其组成比n(铌)∶n(试剂)=1∶1,λmax=500 nm,络合物表观摩尔吸光系数为2.508×104L.mol-.1cm-1,Nb(Ⅴ)的质量浓度在0～1.6 mg/L范围内符合比尔定律.     

BTANPACA的合成及与铁(Ⅲ)显色反应

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 硝基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTANPACA).研究试剂的结构和吸收光谱,结果表明:在pH为5.8～6.4的缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与BTANPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为670nm,表观摩尔吸光系数ε=1.08×105L·mol-1·cm-1,在0～0.24mg/L范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法,取得满意的结果.     

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.