5a-雄甾-2-烯-17-酮的合成

以表雄酮为原料,经苯磺酰氯磺酰化,在二甲基甲酰胺溶剂中用4-二甲氨基吡啶作为催化剂消除苯磺酸,合成了5a-雄甾-2-烯-17-酮,考察反应温度、反应时间、溶剂和催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,表雄酮苯磺酸酯的合成最佳反应时间为30 h,脱苯磺酸合成5a-雄甾-2-烯-17-酮的最佳反应条件为:反应温度70℃,反应时间60 min,溶剂用量7.5 mL,催化剂4-二甲氨基吡啶用量0.3 g。在此条件下,5a-雄甾-2-烯-17-酮总收率达92.0%。     

3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成

以3-氨基-4-氯苯甲酸和正十六醇为原料，二甲苯为溶剂，对甲苯磺酸为催化剂酯化合成3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯。采用傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振光谱（NMR）的方法对产品的结构进行表征。考察了醇酸摩尔比、催化剂加量、反应物浓度对酯化率的影响。结果表明：醇酸摩尔比1.2:1，催化剂用量为总质量5%，反应物浓度65%，反应时间7 h，酯化率达96.20%，单程收率为73.91%。研究确立了产物提纯、提高单程收率和滤液去除催化剂后回收、重复使用的最佳系统工艺路线，单程收率提至78.90%，总收率为82.62%，产品的纯度高于使用标准。     

喹啉杂环类中间体6-溴-4-氯-3-硝基喹啉的合成研究

通过以6-溴-3-硝基-4-羟基喹啉、草酰氯为主要原料,以N,N-二甲基甲酰胺为催化剂,二氯甲烷为溶剂合成了6-溴-4-氯-3-硝基喹啉。主要考查了反应物配比、催化剂用量、反应时间和溶剂用量等因素对产物收率的影响。实验表明,优化反应条件为:n(6-溴-3-硝基-4-羟基喹啉)∶n(草酰氯)∶n(N,N-二甲基甲酰胺)=1.0∶1.5∶0.08,反应时间2 h时,收率为93.44%,质量分数达99.6%。该合成方法操作简单,环境污染少,有工业应用前景。     

3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成新路线

以3-氨基-4-氯苯甲酸和正十六醇为原料,二甲苯为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化合成了3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯。采用FTIR、~1HNMR对产品的结构进行表征。考察了醇酸物质的量比、催化剂加量、反应物质量分数对酯化率的影响。结果表明∶n(醇)∶n(酸)=1.2∶1,催化剂用量为体系总质量的5%,反应物为体系总质量的65%,反应时间7 h,酯化率达96.20%,单程收率为73.91%。另外,确立了产物提纯、提高单程收率和滤液去除催化剂后回收、重复使用的最佳系统工艺路线,单程收率提至78.90%,总收率为82.62%,产品的纯度高于98.00%。     

β-环糊精催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以β-环糊精为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比,溶剂用量等因素对产物收率的影响.结果表明,β-环糊精有着很好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1.3:1(mol),β-环糊精浓度1%(以溶剂质量计)时,在30mL加入少量盐酸的水溶剂中,收率可...     

光稳定剂3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的合成研究

以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺和十二烷基琥珀酸酐为原料,采用钼酸铵为催化剂合成了3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及物质的量比等对产品收率的影响。优化工艺条件为:以钼酸铵为催化剂,石油醚为溶剂,n(1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺)︰n(十二烷基琥珀酸酐)=1︰1.2,反应温度110℃,反应时间6h,溶剂用量为40g、催化剂用量为0.6g(相对于0.1 mol 1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺),产品收率达92.58%。     

2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的合成与表征

文章以3,4-二氨基苯甲酸和乙酸为主要原料,合成了2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4 mol/L HCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为140℃,反应时间14 h,3,4-二氨基苯甲酸与乙酸的最佳摩尔比为1∶5,反应条件温和,产物收率达到75%。     

Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基-β-苯乙醇的研究

研究了在Pd/C催化下,水合肼还原对硝基-β-苯乙醇制备对氨基-β-苯乙醇的方法。讨论了反应时间、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下平行实验结果表明,对氨基-β-苯乙醇的收率达90.9%。经IR、元素分析证实了其结构。     

苯并咪唑-5-羧酸的合成与表征

本论文以3,4-二氨基苯甲酸和甲酸为主要原料,合成了苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4mol/LHCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为120℃,反应时间14h,3,4-二氨基苯甲酸与甲酸的最佳摩尔比为1:5,反应条件温和,产物收率达到82%。     

5-(2-羟乙基)-2,2-二甲基-1,3-二恶烷的合成研究

2-羟甲基-1,4-丁二醇与2,2-甲氧基丙烷反应合成了5-(2-羟乙基)-2,2-二甲基-1,3-二恶烷,探究了催化剂对甲基苯磺酸用量、2,2-甲氧基丙烷的用量、溶剂对收率的影响。结果表明,最佳反应时间为10 h,产品收率达72%。     

Na_3PO_4催化查尔酮和环己酮的迈克尔反应研究

温和条件下,以磷酸钠催化查尔酮和环己酮的迈克尔加成反应,考察了反应物料配比、催化剂用量、反应溶剂、反应时间等对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:查尔酮和环己酮的摩尔比为1∶1.53,催化剂用量0.31 g,二甲亚砜为溶剂,反应时间3 h,此条件下,收率可达82.1%。该法具有反应条件温和、催化剂用量小、无污染、后处理简单等优点。     

维生素B1催化合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶

研究了在维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与丁酮反应合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶的反应,考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在电磁搅拌下,当1,8-二氨基萘用量为0.1 mol,丁酮与1,8-二氨基萘的摩尔比在1.2∶1,催化剂用量为2.0%,反应温度为35℃,反应30 min时,最佳产品收率可达到85.2%。维生素B1对该反应具有良好的催化作用,是合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶的良好催化剂。产品经熔点、红外光谱进行了表征。     

聚甘油接枝改性琥珀酸单胆固醇酯的研究

以二甲苯为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,用聚甘油对脂质体琥珀酸单胆固醇酯酯化反应的方法接枝改性。通过正交试验考察了催化剂、反应时间及投料比等对收率的影响,结果表明：n（胆固醇单琥珀酸酯）：n（二聚甘油）=1：1.2,反应时间为3 h,催化剂的用量为胆固醇单琥珀酸酯质量的15%,聚甘油胆固醇琥珀酸酯的收率可达66%。并用红外光谱对产品的化学结构进行表征。     

Ru/CNTs催化合成1,4-环己二胺工艺及反应机理

以碳纳米管为载体制备Ru/CNTs催化剂,系统考察反应温度、反应压力、反应时间、催化剂用量、溶剂种类、助剂和催化剂重复使用性能等对催化对苯二胺合成1,4-环己二胺的影响,同时对催化反应机理进行探讨。结果发现,反应为串联反应,较高的反应温度、反应压力、催化剂用量和较长的反应时间利于提高转化率,但过高的反应温度、反应压力和过长的反应时间会导致副反应发生,产物收率下降。适宜的反应条件为:反应温度120℃,反应压力6 MPa,反应时间3 h,对苯二胺10 g,40 mL异丙醇作溶剂,助剂氢氧化锂添加量0.1 g,5%Ru/CNTs催化剂用量0.5 g,此条件下,对苯二胺转化率100%,1,4-环己二胺收率93.87%,催化剂重复使用11次后仍保持较高活性。     

硫酸根/氧化钛—氧化镧催化合成苯甲醛1,2—丙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3为催化剂,通过苯甲醛和1,2—丙二醇反应合成了苯甲醛1,2—丙二醇缩醛,探讨了SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3对缩醛反应的催化活性,研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等对产品收率的影响。实验表明,SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3是合成苯甲醛1,2—丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(醇):n(醛)=2.25:1,催化剂用量为反应物料总质量的0.50％,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苯甲醛1,2—丙二醇缩醛的收率可达80.8％。     

顺丁烯二酸单辛酯与苯酐单辛酯的制备

研究了在无催化剂无溶剂条件下合成顺丁烯二酸单辛酯和苯酐单辛酯的工艺条件 ,通过控制反应温度和反应时间 ,制备了产率较高的目标产物。采用了一种简便的碱滴定法测定产物的酸度值来确定产物的质量分数和产率     

邻苯二胺与苯甲醛合成苯并咪唑的研究

以邻苯二胺和苯甲醛为原料合成了苯并咪唑。考察了催化剂类型及用量、溶剂类型、反应温度、反应时间对目标产物苯并咪唑产率的影响。确定适宜的反应条件如下:邻苯二胺与苯甲醛物质的量比为2.5∶1、以偏钒酸铵为催化剂、m(偏钒酸铵)∶m(苯甲醛)为0.19∶1、以三氯甲烷为溶剂、反应温度为50℃、反应时间为4h,在此条件下,苯并咪唑产率高达81.3%。     

硫酸高铈催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸高铈为催化剂,丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.探讨了硫酸高铈对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响.结果表明,硫酸高铈是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在丁酮与1,2-丙二醇物质的量比1:1.6、催化剂用量0.4 g、反应温度(80～10...     

氯化锌负载羟基磷灰石催化合成对苄基苯甲醚

以苄氯和苯甲醚为原料,氯化锌负载羟基磷灰石(ZnCl2/HAP)为催化剂,经Friedel-Crafts反应合成了对苄基苯甲醚,收率84.3%,纯度98.8%。产品经IR、1HNMR和元素分析表征。考察了苯甲醚体积、反应时间、催化剂用量及催化剂循环使用等因素对产率的影响,并得出了最适应的工艺条件:苯甲醚50mL、回流反应时间5min、催化剂0.3g(相对于0.05mol苄氯)。催化剂可循环使用4次,收率基本不变。