海洋来源真菌烟曲霉（Aspergillus fumigatus）次级代谢产物研究（I）：生物碱

对一株海洋来源的微生物中的次级代谢产物进行了研究，从中分离并鉴别了5个喹唑啉生物碱类化合物（1～5），分别为fumiquinazoline G（1），fumiquinazoline F（2），fumiquinazoline A（3），fumiquinazoline C（4）和fumiquinazoline D（5）。     

海洋来源真菌烟曲霉(Aspergillus fumigatus)次级代谢产物研究(Ⅱ)

对一株海洋来源的微生物(Aspergillus fumigatus.)中的次级代谢产物进行了研究,采用硅胶柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定了化合物的结构,分别为环-(丙-缬)(1),环-(色-脯)(2),N-[2-(4-羟基苯基)乙基]乙酰胺(3),对羟基苯乙酰胺(4),4,8-二羟基-1-四氢萘醌(5),3,4-二羟基苯甲酸甲酯(6),麦角甾醇(7)和过氧化麦角甾醇(8)。化合物1~8均首次从该菌株中分离。     

Gd_(60-x)Ho_xCo_(20)Al_(20)非晶合金的磁热效应研究

本文利用单辊熔体快淬法成功制备了Gd_(60-x)Ho_xCo_(20)Al_(20)(x=0-40)非晶合金,并系统研究了其磁性和磁热效应。研究发现:通过Ho替代Gd可实现相变温度在44~112K宽温区内连续可调,并在各自相变温度附近发生铁磁(亚铁磁)—顺磁二级相变。在0~5T外磁场变化下,Gd_(60-x)Ho_xCo_(20)Al_(20)非晶合金磁熵变峰值分别为7.91(x=0),9.22(x=10),8.85(x=20),8.56(x=30),9.83(x=40)J·kg-1·K-1,Gd30Ho30Co20Al20和Gd20Ho40Co20Al20非晶合金的半高宽分别为~60K和~70K,磁制冷效率为~590和~599J·kg-1,有望应用于液氮温区制冷。     

Ge_(25)Sb_(10)Se_(65-x)S_x硫系玻璃的光学和热力学性能研究

为了探究同族元素S的含量对硒基玻璃性能的影响,文中通过熔融淬冷法制备了一系列Ge_(25)Sb_(10)Se_(65-x)S_x(x=1,5,10,15,20)四元硒基玻璃试样。针对所制备试样,采用X射线衍射仪进行了非晶态分析,利用傅里叶变换红外光谱仪测定了红外透过率,分别用差式扫描量热仪和热机械分析仪标定了试样的特征温度,并计算了热膨胀系数。进而根据实验数据分析了上述参数随硫含量变化的规律。实验结果表明:少量S含量对红外透过率影响不大,而较多S含量会导致玻璃红外透过率降低。五组玻璃红外截止波长为12.5μm,S元素的加入有利于消除4.08μm处Se-H峰,玻璃成玻性能良好。随玻璃试样中硫元素含量的增加,玻璃的特征温度(包括玻璃转变温度Tg、起始析晶温度Tx、析晶峰温度Tp、应变点Tstrain和退火点Tanneal)均呈现增加趋势;热膨胀系数从8.36×10-6 K-1、1.70×10~(-5)K~(-1)、1.71×10~(-5)K~(-1)、1.75×10~(-5)K~(-1)到1.63×10~(-5)K~(-1),呈现出先增大后减小的规律。     

A NEW MINERAL——FLUORBRITHOLITE-(CE)

The new mineral fluorbritholite-(Ce)occurs innepheline syenite,marble xenoliths,sodalite syenite xenoliths andpegmatite dikes at Mont St.Hilaire,Quebec.It is associatedmainly with analcine,microcline,aegirine,zircon,biotite,Pyro-phanite,astrophylite,ancylite,natrolite,monazite etc.The mineral is hexagonal,P6_3/m,with a 9.517 (5) (?),c 6.983(4)(?),c/a 0.7337,v 547.7(8)(?),Z=2.The strongest Xray powder diffraction lines and their relative intensities(visual)are:2.851(100),2.821(30),2.753(30),1.970(20),1.969(30)(for MSH-3).Fluorbritholite-(Ce) crystal is shown prismatic.Its colouris pale yellow,tan,reddish-brown.Streak colourless to palebrown;Lustre adamantine;OPaque to translucent;Hardness 5;Brittle;Cleavage{0001}distinct;Fracture even to conchoidal;Density 4.66(1)(meas) or 4.66g/cm~3(calc.);Non-fluorscent.Optically umaxial(-),ω 1.792 (5),ε1.786(5) in Na light;Nonpleochroic.Electron microprobe analyses correspond to ((Ce_(1.69) La_(1.02)Na_(0.82) Nd_(0.44) Sr_(0.30) Ca_(0.17) Mn_(0.17) Y_(0.09) Pr_(0.06)     

图(P_2∨C_n)∪St(m)及(P_2∨P_n)∪St(m)的优美性

对非连通图(P2∨C n)∪St(m)及(P2∨P n)∪St(m)的优美性进行了研究,证明了当n≡0(mod4),n≥8,m≥n-1时,(P2∨C n)∪St(m)是优美图;当n≡0(mod4),n≥8,m1=(n/2)-1,m2≥(n/2)时,(P2∨C n)∪St(m1)∪St(m2)是优美图;当n≡0(mod2),n≥6,m≥(n/2)时,(P2∨P n)∪St(m)是优美图;当n≡0(mod2),n≥6,m1=(n/2)-1,m1+m2≥(n/2)时,(P2∨P n)∪St(m1)∪St(m2)是优美图.     

STUDY ON Na_2Y_(1-x)Cr_xSi_4O_(12) CONDUCTIVE MATERIAL

Na_5Y_(1-X)Cr_XSi_4O_(12) conductive ceramicsare prepared by solid phase reaction.Crystal phase and microstructure arestudied by using X-ray diffraction (XRD),infrared spectrum and TEM.Conductivityof samples from room temperature to350℃ is measured by admittance bridge.The best composition in the system isX=0.05,the conductivity of which isegual to 1.8×10~(-1)(Ω·cm)~(-1).It is provedthat simple jump model is reasonableunder high temperature.     

球形LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_2的制备及其电化学性能

通过共沉淀法合成的球形Ni_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)(OH)_2前驱体与LiOH·H_2O均匀混合,经高温固相反应合成了层状结构球形LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_2。利用扫描电子显微镜(SEM)对不同形成时间的球形前驱体形貌观察,结果表明:Ni_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)(OH)_2前驱体是由无数微小的纳米片由内而外竖向聚集而形成的二次颗粒,其形成经历了由疏松逐渐变致密的过程。经过高温锂化之后,一次结构由纳米层片转变为纳米颗粒,球状二次颗粒形貌未发生明显改变。X-射线衍射(XRD)测试结果表明:与普通溶胶凝胶法的LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_2样品相比,球形LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_2具有更加完整的层状结构。充放电测试结果表明:球形LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_2具有更高的比容量、更好的循环稳定性、更好的倍率性能。球形LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_2在0.2C(1C=160mA·g~(-1))时的放电容量达到186.2mA·h·g~(-1),0.5C时达到158.9mA·h·g~(-1),1C时达到129.0mA·h·g~(-1),100次循环后仍然可以保留88.9%的容量。     

钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)-KMnO_4化学发光体系测定硫脲

分别考察了钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)和硫脲在KMnO4、KBrO3、K2S2O8、I2、KIO4、 Ce(SO4)2存在下的化学发光反应情况,发现只有KMnO4能氧化硫脲和钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉) 而发光。体系的化学发光强度与硫脲的浓度在2．0×10~(-8)～1．0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限为2．0×10~(-8)mol·L~(-1),平行测定10次相对标准偏差为1．1％。该法用于分析测定白葡萄酒中的硫脲,平均回收率为96．3％～103％获得满意结果。     

Synthesis and Characteristic of a New Niobate: Ba_5NaCr_(0.5)Nb_(9.5)_O_(30)

1　IntroductionTungsten bronze type (TTB)neonatematerialshavereceivedconsiderableattentionbecauseoftheirdielectricandferroelectricpropertiesandeaseofpreparation[1 5] .Thebronzecompositionscanberepresentedbythegeneralformulasas (A1 ) 4 (A2 ) 2 C4B1 0 O3 0…     

一个新型氰根桥联铁(Ⅲ)一铜(Ⅱ)大环配位聚合物的合成和晶体结构

合成了新型大环配位聚合物[Cu(L)]2[Fe2(H2O)(CN)10]·8H2O(L=1,8-二正丙基-1,3,6,8,10,13-六氮杂-14-冠-4),用元素分析、ICP分析、IR光谱对配合物进行了表征,X-射线衍射测定了其单晶结构．结果表明,该晶体属正交晶系,Pddd空间群,a=1．8310(4)nm,b=2．6060(5)nm,c=3．1680(6)nm,α=β=γ=90°,V=15.116(5)nm3,Z=8,dc=1．085 g/cm3,F(000)=5200,R1=0．1024,WR2=0．2657,GOF(F2)=0．992．该配合物结构中氰根桥联铁(Ⅲ)和铜(Ⅱ),形成Fe-CN-Cu-NC-Fe－维链,链与链之间经由Fe-O(H2O)-Fe而相互联结,形成相互交叉的网状结构．铁和铜均形成6配位畸变8面体构型．     

[Na_2(Himi)_2(H_2O)_2](Himi)_2[P_2W_(18)O_(62)]·6H_2O的合成与晶体结构

合成了离子晶体[Na2(Himi)2(H2O)2](Himi)2[P2W18O62]·6H2O(imi=C3N2H4;Himi=C3N2H5),用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体的结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P1=空间群,a=1.41164(10)nm,b=1.48792(11)nm,c=2.26166(17)nm,α=72.1320(10)°,β=81.334 0(10)°,γ=62.580 0(10)°,V=4.013(5)nm3,Z=2,F(000)=4 144,R1=0.009 55,wR2=0.187 2.在该晶体结构中,带相反电荷的多阴离子簇、质子化的咪唑分子、Na+和水分子在分子中交替排列,通过离子键及抗衡阳离子间的弱配位键连接形成了具有一维链状结构.     

(Ba_(1-y)Ce_y)(Ti_(1-x-y/4)Ce_x)O_3陶瓷的介电性能

固相反应制备(Ba_(1-y)Ce_y)(Ti_(1-x-y/4)Ce_x)O_3(y=0.03;x=0.01,0.03,0.05)陶瓷.仅在x=0.05(BCTC5)时形成具有立方结构的单相固溶体.通过XRD、SEM、RS以及介电测试研究了(Ba1-yCey)(Ti1-x-y/4Cex)O3陶瓷的结构和介电性能.BCTC5显示不均匀晶粒组成,具有立方结构,Ce掺杂后主要以Ba位Ce~(3+)和Ti位Ce~(4+)存在.两性的Ce~(3+)/Ce~(4+)能在BaTiO_3(TC=125℃)居里点引发原位扩散相变.     

贵州盘县达拉马平群的(竹蜓)类

本文研究报导了产自贵州盘县达拉剖面的马平群中所产的(竹蜓)类生物共计24属(亚属)93种(亚种),其中新属1个,新种14个。这些(竹蜓)类在纵向上明显地可划分为5个化石带(包括2个亚带)它们与国内外的许多地区都可以进行较好地对比。     

[{Mn(en)2}2(μ-en)(μ-Sn2S6)]∞晶体的合成与表征

以SnCl4·5H2O、MnCl2·4H2O和单质硫为原料,在en溶剂中通过有机溶剂热两步合成方法制备聚合的一维硫代锡酸盐[{Mn(en)2}2(μ-en)(μ-Sn2S6)]∞用单晶X射线衍射技术对其进行晶体结构分析,[{Mn(en)2}2(μ-en)(μ-Sn2S6)]∞晶体为三斜晶系,空间群为P-1(#2),晶胞参数为:a=9.009 7(8)(A),b=9.773 5(5)(A),c=10.842 1(2)(A),α=60.379(14)°,β=67.235(16)°,γ=70.250(18)°.实验结果表明:通过两步有机溶剂热反应,硫代锡酸盐趋向形成聚合体.     

J61321(Alteromonas aurantia)菌株产铁载体培养条件的研究

在摇瓶水平上采用单次单因子方法对铁载体高产菌株J61321(Alteromonas au- rantia)的生长和产铁载体的发酵条件进行优化,考察了碳源、氮源、培养时间、培养温度、初始pH值、摇床转速等因素的影响,获得菌株J61321产铁载体的最佳发酵条件:酵母粉0．1%(W/V),蛋白胨0．2%(W/V),FePO_40．01g·L~(-1),温度28℃,转速180 r·min~(-1), pH7．5,铁载体在菌株J61321培养22 h后达到最大产量。在最适培养条件下测定了出发菌株A18和突变株J61321不同培养时间的菌液OD_(600nm)值、铁载体产量和抑菌活性,结果显示二者的生长量差距不大(p＞0．05),但是铁载体产量和抑菌活性之间存在显著性差异(p＜0．05)。     

(Gd_(1-x)R_x)_5Si_4(R=Dy、Ho)磁制冷材料的晶体结构以及居里温度研究

为了探索室温附近温度范围内的磁制冷材料 ,作者研究了 (Gd1 xDyx) 5Si4(x =0 1、0 2、0 3、0 3 5 )和 (Gd1 xHox) 5Si4(x =0 0 5、0 15、0 2 5 )系列合金的晶体结构、居里温度。结果发现 :该系列合金仍保持Gd5Si4的Ge4Sm4正交型结构 ;随着x量的增加 ,样品的晶格常数逐渐减小 ,居里温度TC在 3 40K～ 2 60K连续可调 ,并呈线性减小趋势 ;改变R的含量可以得到单一的居里温度值 ,该值和计算值基本吻合     

Zn_(0.76)Co_(0.24)S纳米微球的制备及电化学储锂性能

采用两步溶剂热法在无辅助剂的条件下首先合成了表面光滑的,直径在450~550nm之间的Zn-Co前驱物纳米微球。用硫代乙酰胺为硫源,经过溶剂热之后形成了Zn_(0.76)Co_(0.24)S纳米微球,并用X射线衍射、扫描电镜分析了其组成和形貌结构。当用作锂离子电池负极材料时,在0.1A·g~(-1)的电流密度下循环100次后比容量为208mAh·g~(-1),且有不断上升的趋势;即使在1A·g~(-1)的电流密度下循环1 000次后比容量仍能稳定在230mAh·g~(-1),展现了良好的倍率性能和循环性能。     

方程组=h(x)φ(y)-F(x,y),=-g(x)极限环的存在性

本方讨论了方程组 =h(x)φ(y)-F(x,y),=-g(x)和非线性振动方程 +f(x,)+h()φ(x)=0的极限环的存在性,改进和推广了文[1]—[4]的有关结果。     

杂三核配合物[Mg(H2O)4(CuL)2]·4H2O的合成和晶体结构

金属配体[CuL](H2L=水杨醛缩甘二肽席夫碱)和MgSO4在水-甲醇混合溶液中合成了一个Cu(Ⅱ)-Mg(Ⅱ)杂核配合物[Mg(H2O)4 (CuL)2]·4H20.用元素分析、红外光谱等手段对标题配合物的组成和结构进行了表征.该配合物属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数a=7.537(1)(A),b=9.127(2)(A),c=11.728(2)(A),a=73.55(1)°,β=72.43(1)°,γ=84.29(1)°.