新型食品防腐剂--尼泊金酯

介绍了国内外食品防腐剂的发展趋势，并重点介绍了尼泊金系列酯的性质和应用等。通过与苯甲酸和山梨酸比较，说明尼泊金酯具有良好的市场和发展前景。     

温度和紫外光对山梨酸,尼泊金乙酯稳定性及防霉效果的影响

本文研究了温度和紫外光对食品防腐剂山梨酸、尼泊金乙酯的稳定性和防霉效果的影响。试样在50~130℃下加热5~120min,分别用抑菌圈法和分光光度法测定它们的防霉效果和分解程度。结果表明,随着温度的提高和加热时间的延长,试样的防霉效果和稳定性均下降。另外,两种防霉剂的水溶液,在紫外光照射2小时内,不发生明显变化．     

高效液相色谱法检测豆干中的尼泊金酯

建立用高效液相色谱—二极管阵列检测器进行豆干中尼泊金酯的检测方法。豆干样品经过无水乙醇提取分离后,用0.45μm滤膜过滤进样,外标法定量。     

胶束电动毛细管电泳法分离测定食品中尼泊金酯的研究

建立胶束毛细管电泳法直接分离测定食品中尼泊金酯含量的方法,研究缓冲溶液的浓度、pH 值、表面活性剂浓度、电压等条件对分离的影响,对分离条件进行优化。在波长256nm、分离电压22kV、pH8.0、10mmol/L磷酸二氢钠-10mmol/L 硼砂、20mmol/L 十二烷基硫酸钠缓冲溶液中,食品中尼泊金酯各成分在10min 内获得基线分离,其浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,平均回收率在97.2%～104% 之间。     

高效液相色谱法测定酱油中4种尼泊金酯含量

建立了利用高效液相色谱法测定酱油中尼泊金酯含量的方法.采用甲醇-0.020mol/L乙酸铵(70:30)为流动相,流速为1mL/min,柱温30℃,UV254nm检测.结果表明,此法有很好的重现性,分离速度快,线性范围宽,所分析的3种酱油中尼泊金酯的含量均符合标准.该法可用来准确分析酱油中尼泊金酯.     

高效液相色谱法同时测定食品中的糖精钠，苯甲酸钠，山梨酸钾的含量

应用高效液相色谱法分离测定饮料,蜜饯,糕点,酱菜等样品中 钠,苯甲酸钠,山梨酸钾3种添加剂的用量,这种方法具有分析速度快,分离效率高,测定结果准确等优点。     

高效液相色谱法同时测定发酵调味料中六种尼泊金酯类防腐剂方法研究

建立了同时测定发酵调味料中6种尼泊金酯类防腐剂的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)定量分析方法.样品用乙腈超声提取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100mm,3.5 μm)分离,甲醇/乙酸铵水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器于波长256 nm处检测,外标法定量.结果表明:6种尼泊金酯在0.01～500.00mg/L浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9998);检出限为0.0006～0.0018 mg/kg(S/N=3);6种尼泊金酯各添加水平在酱油、腐乳及酱腌菜中的回收率为82.5％～103.2％,RSD为1.2％～8.4％.     

长链尼泊金酯类防腐剂的合成研究

对羟基苯甲酸分别与正庚醇、正辛醇、正十一醇、正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金庚酯、辛酯、十一酯、十二酯,用正己烷为溶剂重结晶得到最终产品。其最佳的反应条件是:醇与对羟基苯甲酸摩尔比3:1,反应时间为4h,反应温度为130~140℃,对甲苯磺酸与对羟基苯甲酸的摩尔比0.07:1;产率分别为:83.1%、85.4%、90.3%、94.6%。     

基于超高效液相色谱－串联质谱法的纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂测定

 利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在7min内快速分离和测定纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂的方法。样品经超声提取、浓缩,甲醇+水(1+1)溶解,采用ACQUITY UPLC?BEH C18柱(50 mm × 2.1 mm i.d.,1.7μm),以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,目标分析物采用UPLC-MS/MS进行分析,以保留时间和离子对进行定性和定量测定,在ESI(-)和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限(LOD)为4～12μg/kg;在0.1～1.0μg/mL范围内线性关系良好,添加浓度分别为0.5mg/kg,1.0mg/kg和3.0mg/kg时,添加回收率范围为76.09 ± 4.92～106.65 ± 4.90％,相对标准偏差为4.60～14.01％。     

超高效液相色谱同时测定含乳饮料中12种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时快速测定含乳饮料中3种甜味剂、7种防腐剂和2种酸味剂的检测方法。方法样品用水提取后,加入亚铁氢化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质及其他杂质。以Waters XBridge BEHC18柱(100mm×2.1mm,i.d.1.7μm)为分离柱,甲醇-20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为230 nm和210 nm。结果 12种目标物可以在6 min内达到较好的分离,在0.010～80μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2≥0.9996),检出限为0.03～0.15 mg/kg,定量限0.10～0.50mg/kg,样品在3个加标水平(1、10和50mg/kg)的回收率为80.2%～99.7%,相对标准偏差为1.23%～4.70%。结论该方法操作简单,快速,适用于含乳饮料中12种食品添加剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂的含量。方法样品经甲醇-水(30:70,V:V)提取,经Agilent TC C_(18)色谱柱分离,以甲醇/20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用二极管矩阵检测器进行检测,检测波长为230 nm。结果 12种防腐剂和甜味剂在0.2~20μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,r~2≥0.9992,回收率在70.9%~115.6%之间,方法的检出限为0.001~0.005 g/kg。结论该方法具有高通量、操作简便等优点,可适用于食品中12种防腐剂和甜味剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。     

高效液相色谱测定食品中抗坏血酸含量的方法优化

本文通过对样品提取方式、提取剂、流动相等条件进行改进和优化,建立了一种同步测定食品中L-抗坏血酸、D-抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的方法。针对果蔬样品,采用液氮冷冻研磨进行预处理,相比机械匀浆,可以显著提高提取率,减少化学试剂用量,简化前处理操作。为保护L-抗坏血酸不被氧化,在偏磷酸提取液中加入0.019 mol/L硫代硫酸钠作为保护剂,结果表明,实验无需避光操作,提取物可在4 24 h℃内保持性质稳定;采用磷酸二氢钾-癸胺缓冲盐混合溶液作为流动相,可以使不同构型抗坏血酸在较高浓度时依然达到基线分离。抗坏血酸在0.5 mg/L~200 mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.04 mg/100 g。样品回收率为99.7%~107.3%,相对标准偏差为3.80%。对于准确测定食品中活性抗坏血酸的组分含量、建立标准化操作规程具有重要意义。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9种甜味剂

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜、甜菊糖苷9种甜味剂的方法。方法样品中的甜味剂经水提取后利用固相萃取柱净化浓缩,以C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,经流动相梯度洗脱后,采用HPLC-ELSD法进行测定。结果 9种甜味剂在20~500 mg/L的质量浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.99),在3个添加水平下样品的平均回收率为87.2%~107.1%,相对标准偏差小于4.0%,该方法中三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜和甜菊糖苷的检出限为5 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检出限为10 mg/kg。结论本方法简单、准确、灵敏,是同时检测食品中9种甜味剂的有效方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中5种甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿力甜5种甜味剂的方法.样品中的甜味剂提取后经固相萃取净化, 并通过C18柱分离, 蒸发光散射检测器测定.结果表明5种甜味剂在5～160 mg/L的浓度范围内, 相关系数为0.9991～0.9994;方法回收率为92.0%～97.0%, 相对标准偏差为0.67%～3.23%.方法最低检出限:安赛蜜为2 mg/kg, 糖精钠为2.5 mg/kg, 甜蜜素、阿力甜和三氯蔗糖为5 mg/kg.该方法准确、灵敏, 是同时检测食品中5种甜味剂的有效方法.     

高效液相色谱法同时测定果蔬中多种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时测定水果及蔬菜中联苯、邻苯基苯酚、噻苯咪唑、抑霉唑、多菌灵、桂醛、乙萘酚、2, 4-二氯苯氧乙酸的方法。样品用碱性乙醚提取,浓缩后甲醇定容,经ODS-SP C18（4.6×150 mm,5 μm）柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=6.8）为流动相,流速0.8 mL/min梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测。此方法相关系数范围0.9991~0.9997,加标回收率范围88.0~97.4%,相对标准偏差0.53~3.9%。实验结果表明,该方法操作简单,结果灵敏准确,适用于水果及蔬菜中多种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱-化学发光测定食品中的香兰素

在碱性条件下,香兰素对luminol-K3Fe（CN）6体系有增敏作用。根据这一现象建立了一种经高效液相色谱（HPLC）分离柱后测定香兰素的化学发光法。本方法以C18为色谱柱,用乙腈和水（50∶50,V/V）为流动相,线性范围7.0×10-7⁴.0×10-5mol L-1,检出限为2.0×10-7mol·L-1（3σ）,相对标准偏差为3.9%（c=4.0×10-6mol/L,n=9）。该方法用于食品中香兰素含量的测定,其分析结果与高效液相-紫外光度法（HPLC-UV）比较具有很好的一致性。      

高效液相色谱法同时测定食品中9种水溶性维生素

目的建立同时测定食品中9种水溶性维生素的高效液相色谱分析方法。方法采用C18色谱柱进行分离,以pH 2.5,25 mmol/L KH2PO4-乙腈二元体系为流动相进行梯度洗脱,最后用高效液相色谱二极管阵列检测器对9种维生素进行测定。结果在优化实验条件下,测得维生素C的线性范围为0.04~100μg/mL,硫胺、核黄素、烟酰胺和吡哆醇的线性范围为0.02~100μg/mL,泛酸的线性范围为0.08~400μg/mL,生物素的线性范围为0.08~200μg/mL,叶酸的线性范围为0.01~50μg/mL,氰钴胺的线性范围为0.04~100μg/mL;线性相关系数为0.9997~0.9999,相对标准偏差为0.28%~1.35%,检出限范围为3~45 ng/mL,加标回收率为90.6%~105.4%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定营养强化食品中多种水溶性维生素。     

食品中尼泊金酯预处理技术及测定方法

尼泊金酯是一种广谱高效限量使用的食品防腐剂,其用量监测及准确检测取决于预处理和测定两个方面。本文综述了直接稀释法、有机溶剂法、超声波辅助法、固相萃取法、固相微萃取法5种预处理技术和气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法3种测定方法在食品中尼泊金酯检测中的应用,对各种预处理技术和测定方法的原理、特点和效果进行了概述和比较,分析了预处理技术和测定技术中存在的问题和进展。      

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中13种食品添加剂

目的采用高效液相色谱法建立同时检测碳酸饮料中防腐剂、抗氧化剂、稳定剂(苯甲酸、山梨酸)、甜味剂(安赛蜜、糖精钠)和9种着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤鲜红)的分析方法。方法将待测饮料样品经水稀释到合适的浓度,离心过滤后,以10 mmol/L醋酸铵溶液-10mmol/L醋酸铵甲醇溶液作为流动相在ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,检测波长为230、427、507、620 nm。以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图与标准物质一致进行定性分析。以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。结果在优化条件下,各目标物的线性范围为0.1~100 mg/L,相关系数均大于0.999。13种食品添加剂的定量限为0.5~1.5 mg/kg。在低、中、高3个水平下,各目标物的回收率在90%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均低于10%。结论该方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于碳酸饮料中此13种食品添加剂的同时定量测定。