加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱法测定稻草中多种有机氯农药残留

针对输日稻草贸易需要,建立了稻草中多种有机氯农药残留量的测定,采用加速溶刑萃取(ASE)技术制备样品溶液,用固相萃取柱净化,用安装有DB-5(30m×0.32mm(id)×0.25 μm)毛细管柱及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱仪测定.12种有机氯农药在2.5×10-4-0.025 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9960,最低检测限为0.00125-0.0125mg/kg:样品添加回收率为74.40-104.43%,相对标准偏差(RSD%)为3.18-14.00%.该方法灵敏度高、检出限低、可靠、实用,可作为稻草中有机氯农药的检测方法.     

茶叶中9种农药残留的毛细管气相色谱法测定

建立了用毛细管气相色谱法同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷等9种农药残留量的方法。待测农药残留组分在4 5℃加热条件下用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v v)混合溶剂提取,活性炭固相萃取柱(5mm×75mm ,活性炭约4 0mg)净化,乙酸乙酯-正己烷(6∶1,v v)混合液淋洗,HP - 5毛细管色谱柱(15m×0 .5 3mm ,1 5 μm)分离,氮磷检测器测定。9种农药残留组分能在11min内很好地分离。样品中添加待测农药标准,回收率为6 9.2 %～10 1.4 % ,方法变异系数4 .0 9%～16 .5 5 % (n =6 ,0 .1μg mL) ,检出限在0 .0 0 1～0 .0 2 7mg kg (干重)之间。     

固相萃取净化-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机氯、拟除虫菊酯农药残留

对茶叶中多种农药残留气相色谱测定方法做了改进,建立了茶叶中16种农药残留同时测定的新方法.待测组分经提取、净化后进行气相色谱测定.淋洗液为石油醚和乙酸乙酯混合溶液,对两者的比例作了优化(石油醚:乙酸乙酯=7∶3,v/v).16种农药残留组分的标准加入回收率为92.7%～102.9%,检出下限为0.1～3.3μg/kg,相对标准偏差为3.4%～8.9%(0.04～0.2μg/kg,n=5),能满足出口企业对产品质量控制的要求.     

固相萃取-气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

采用固相萃取、气相色谱-电子捕获检测器的分析方法,同时定量测定地表水中9种硝基苯类化合物,该方法线性关系良好,硝基苯和间-二硝基苯检出限为0．0005mg／L,其余7种硝基苯类化合物检出限为0．0001mg／L,平均加标回收率在85．1％～103．4％之间。     

微型固相萃取-大体积进样-气质联用法快速测定蔬菜中有机磷的农药残留

利用微型固相萃取（SPE）技术进行样品前处理,采用大体积进样结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术同时定性和定量,建立了全扫描（Scan）模式下有机磷农药残留的快速分析方法。结果表明,7种有机磷农药的回收率为71%-118%,最小检测限（LODS）在4.0～20.3μg/kg,该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,满足蔬菜中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定土壤中木质素

建立了固相萃取-气相色谱法测定土壤中木质素的方法。采用碱性氧化铜法水解木质素聚合物,水解产生的木质素酚类单体通过固相萃取小柱后用乙酸乙酯洗脱,用双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生。在水解前加入乙基香草醛作为内标物来定量木质素衍生的单体。木质素的含量用8种木质素单体的总和来表征。该方法的平均回收率为83%～112%,相对标准偏差为4.4%～6.2%。在0.05～5.00mg/mL范围内,各木质素单体的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法定量准确,精密度高,可有效消除因实验操作和仪器波动等引起的测定误差,尤其适用于土壤等复杂样品的分析。     

气相色谱法测定茶叶中溴螨酯残留量

本文介绍了用气相色谱法测定茶叶中溴螨酯农药残留量的方法，样品中溴螨酯经丙酮提取，液－液分配和固相萃取小柱净化，用毛细管色谱柱分离、GC－ECD测定，外标法定量，方法的定量下限为0．010mg/kg，回收率＞81％相对标准偏差＜8％。     

全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中甲基对硫磷

应用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了地下水中甲基对硫磷的分析方法,对固相萃取柱及淋洗液的选择进行了讨论,对质谱参数进行了优化,结果发现当固相萃取小柱选择HLB,洗脱剂选择二氯甲烷时,目标物的加标回收率为84%～107%,相对标准偏差为1.3%～8.3%,方法检出限为0.045μg/L,根据方法分析结果,能够达到区分国标I、II类地下水水质的要求。该方法检出限低、回收率高、线性关系好,自动化程度高,所用试剂环境污染小,便于推广。     

河口及近岸海水中20种农药的固相萃取小柱富集-气相色谱测定方法研究

建立了河口及近岸海水中痕量有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定方法。用C18与氨基混合填料固相萃取小柱富集海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药、正己烷-乙酸乙酯(v:v,9:1)洗脱,洗脱液用氮气吹扫浓缩后进行气相色谱测定。考察了洗脱溶剂极性及体积、pH值和盐度等对萃取效果的影响。结果表明,pH值和盐度对萃取效果的影响不明显。优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)在1.0%～6.9%之间(10 ng/L,n=5),样品加标回收率除艾氏剂(29.7%)外,其它19种农药在59.8%～114.8%之间,方法检出限(DL,3σ)为0.19 ng/L～1.40 ng/L。实际样品测定结果也表明,建立的方法能很好地适用于河口及近岸海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。     

固相萃取和气相色谱法测定大米中氟虫腈(锐劲特)残留

建立运用固相萃取技术检测大米中的氟虫腈残留的气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μ ECD)检测。样品在10 μ g/kg、15 μ g/kg和30 μ g/kg三个浓度水平添加,回收率为83.18%、 84.49%和88.85%,方法变异系数为1.60%、 1.89%和1.54%。本方法在大米样品中的最低检测定量限为10 μ g/kg     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中苯系物

固相微萃取是一种快速，简便，集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术，具有分析时间短，灵敏度高，无需有机溶剂的优点。用固相微萃取富集水中苯系的，用毛细管气相色谱分离分析，整个分析需15min，检出限可达1.0-2.0μg/L，已用于地面水源，海水，工厂废水中苯系物含量的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测挥发性有机物

采用聚二甲基硅烷(PDMS)为固相涂层的固相微萃取(SPME)装置,建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定油田水中挥发性有机物的方法,并对萃取条件和色谱条件进行了优化.方法的检出限为0.02～0.65μg/L,相对标准偏差为1.5～5.1%;与顶空气相色谱法相比,灵敏度提高20～300倍;加标回收率为85.2～110.0%.与顶空气相色谱法进行了比较,相对误差不大于6.50%.该法简便、快捷、灵敏,精密度好.     

固相萃取工作站-气相色谱法测定污水处理厂进出水中有机污染物

本文采用全自动固相萃取仪富集城市污水处理厂总进水和二级出水样品中的酚、有机磷、多环芳烃和酯类等20种有机污染物质,萃取柱为反相柱ENVI-18,经浓缩仪浓缩后,使用气相色谱仪进行测定。同时进行了空白加标回收率测定,效果较好。使用本方法进行了两个城市污水处理厂的总进水和二级出水中有机物的测定。结果表明,污水处理厂的二级处理对上述有机污染物中50%以上的去除率可达到80%以上。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法快速

用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法测定了丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分,并对加工好的滤棒进行跟踪对比分析。探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响。从而形成一套分析烟用滤棒粘合剂挥发性物质的简便方法,对粘合剂的整体质量评价提供了有益的参考。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留

建立了葱、韭菜和姜中28种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。在搅碎样品之前,采用500 W微波加热处理样品90 s,使酶钝化从而消除其基质干扰。经乙腈提取后,样品净化同时使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C₁₈的混合吸附剂,使净化更充分,达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯（TPP）作为内标物克服GC/MS基质效应和准确定量。28种化合物的相关系数均高于0.995,检出限为0.1~20.8 μg/kg。在空白基质中进行0.05、0.1 mg/kg两个水平的加标回收实验,除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量,甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于70%外,其他农药的平均回收率为70%~130%,相对标准偏差为0.5%~20%。     

固相萃取-离子色谱法测定乳清粉中的硝酸盐

研究了采用固相萃取-离子色谱法测定乳清粉中的硝酸盐。用30mM的KOH溶液等度淋洗，流速为1．0mL／min，采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析。在此检测条件下，硝酸盐有很好的线性（r=0．9999）。该方法的最小检出限为500μg／kg，回收率为87．5％-105％，RSD〈5％。实验结果表明，采用固相萃取-离子色谱法测定乳清粉中的硝酸盐，不仅样品前处理简便、快速，且检测结果准确。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药

建立了黑芝麻中5种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果 :提取温度80℃,提取压力10MPa,加热5min,静态提取5min,循环2次,可对样品中5种有机磷农药进行有效提取。5种有机磷农药的检测限为0.021mg/kg(乐果)～0.038mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05和0.1mg/kg时,回收率为88.2%～104.5%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。