裂解-气相色谱-质谱法对中药材指

建立了离线裂解-气相色谱-质谱联用法(P-GC/MS)研究中药材指纹图谱的测定方法。中药材样品经粉碎,离线高温裂解,丙酮乙醇混合液萃取后,利用气相色谱-质谱联用法进行测定。质谱总离子流图充分反映中药材组分特性,并确定各峰组分的结构,为中药材鉴别及质量控制提供了一种很好的方法。该方法有效地改进了图谱的特征性和重现性,具有快速、简单、准确等特点,可用于中药材指纹图谱研究。     

热裂解-在线真空紫外光电离质谱法研究固体物热裂解

为了实时、在线研究一些固体物质的热裂解产物,自行搭建了一套热裂解-在线真空紫外光电离质谱装置。利用真空紫外灯作为电离源,并结合垂直引入飞行时间质谱,初步研究了聚丙烯在400~600 ℃和卷烟烟丝在400~700 ℃热解时释放的气相产物。本实验不仅在线获得了一系列热解气相产物的光电离质谱图,还了解了各产物,如丙烯（m/z 42）、戊二烯（m/z 68）等在不同温度下随时间的变化曲线,从而获知热解反应的动态变化过程。结果表明,真空紫外光电离质谱法是研究固体物热裂解的重要手段,可以为研究热解动态变化和产物形成机理提供重要信息。     

碳水化合物的热裂解气相色谱-质谱研究

探讨了在无氧条件下200～800℃温度范围内碳水化合物葡萄糖、果糖和蔗糖的热裂解行为,利用GC/MS定量和半定量测定其裂解产物,讨论了部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:温度低于600℃时裂解产物随温度的升高而变得复杂,蔗糖中有机酸的总量高于葡萄糖和果糖;700℃时对人体有害的苯系化合物生成,其相对含量随温度明显升高,葡萄糖、果糖中有机酸总量显著高于蔗糖;800℃时稠环类化合物明显增多。这些特征可为卷烟产品设计提供一定依据。     

β-内酰胺类抗生素质谱裂解机理研究

采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M+Na]⁺ 裂解规律进行研究。头孢类药物[M+Na]⁺裂解可产生许多互补的碎片离子,1,3-H重排和retro-Diels-Alder (RDA)是其重要的裂解方式;青霉素类药物[M+Na]⁺裂解除了一些常规的中性分子丢失外,在氘代实验的基础上提出了比以往更合理的H₂S丢失途径,即1,5-H重排。本实验丰富了β-内酰胺类药物的质谱裂解途径,对应用质谱技术快速鉴定复杂体系中β-内酰胺类抗生素具有重要作用。     

裂解色谱中的热裂解装置

裂解色谱法是热裂解装置与现代气相色谱仪相结合的一种分析技术。由于裂解色谱样品制备简单可直接分析各种形态的固体和液体样品,大大的扩展了气相色谱仪的功能和应用范围以及其分析速度快、精度高和重现性好,故近些年来得到了迅速的发展,广泛地应用于合成与天然大分子的研究和探讨中,在塑料、橡胶、纤维等聚合工业、石化工业、生物医学、地球化学、有机地质、环境保     

十溴二苯醚的裂解气相色谱-质谱初步研究

多溴二苯醚(PBDE)是一种重要的、用量最大的溴系高分子材料阻燃剂,广泛应用于电视、冰箱、洗衣机等家电外壳及配套产品中.PBDE在自然环境中很难分解,可通过食物链进入动物和人体内,在脂肪组织积累.这种化学物质的残留性和毒性给环境和人体造成严重影响.2003年2月13日,欧盟官方公报公布了欧洲议会和欧盟理事会共同批准的<废旧电子电气设备指令>(简称)和<电子电气设备中限制使用某些有害物质指令>(简称),禁止或限制使用多溴二苯醚和多溴联苯(PBB)、铅、汞、镉、六价铬等6种有害物质.     

裂解气相色谱-质谱法鉴别双组分丙烯酸汽车清漆

为了提高微量物证鉴定中对双组分丙烯酸汽车清漆的鉴别能力，采用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)检测该类清漆，并考察该方法在鉴定实践中的适用性。该方法的重现性好，丙烯酸聚氨酯清漆3个裂解单体的相对峰面积的日内RSD不大于5.3%，日间RSD不大于10.6%。应用该方法对6种丙烯酸氨基树脂汽车清漆样品及一例微量物证案件送检样品进行检测，结果表明，裂解气相色谱-质谱法对双组分丙烯酸汽车清漆的鉴别能力优于红外光谱法。在微量物证鉴定实践中，需要根据检材量酌情使用此方法，并注意“先无损后有损”的检验顺序。     

裂解气相色谱-质谱法研究增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的热降解

探讨了无氧条件,温度范围在500～750 ℃内邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的热裂解行为,利用GC/MS定性测定其裂解产物,讨论部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明：低于650 ℃时,邻苯二甲酸二丁酯的裂解产物主要为2-丁烯、1-丁醇、邻苯二甲酸酐和苯甲酸丁酯,并且随温度的升高裂解产物变得复杂;温度升高到700 ℃,邻苯二甲酸酐、苯甲酸丁酯进一步裂解成为分子质量更小的自由基,并发生稠环化反应,形成更稳定的菲、蒽等芳香族多环化合物。根据分析实验提供的裂解产物信息,增塑剂DBP在高温下裂解会产生多环芳烃污染物,而这些特性将为塑料热解再生利用过程中的环境保护提供一定的依据。     

热裂解气相色谱-质谱在材料剖析中的应用

热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)是一种以间接方式得到高分子或其他有机物质结构和组成的分析手段。本文介绍Py-GC-MS在高分子组成和结构分析、高分子材料添加剂分析、文物和艺术品成分分析及有机痕量物证分析中的应用。     

齿轮泵中气泡-液体两相油流的裂解研究

分析了油液经齿轮油泵传输过程中气泡-液体两相流的形成和特性,指出油液裂解的因素,如齿轮啮合对润滑油膜的破坏、气泡-液体相变的能量转换、气泡溃灭的微射流能量及其电化学反应等。以绝缘油裂解的特征气体为例,对气泡-液体两相油流的裂解程度进行了定量分析。根据理论分析的结果,提出了改进齿轮油泵传输结构方案,从而有效降低了气泡-液体两相流在齿轮泵传输过程中的裂解程度。     

裂解气相色谱-质谱法研究新型共聚酯PETG的热分解

PETG是由1,4-环己二甲醇(CHDM)改性聚对苯二甲酸乙二酯(PET)而形成的新型共聚酯.PETG为一种完全无定形的透明共聚酯,具有优异的透明性、着色性和气密性,在食品包装、日用品和化妆品容器、光化学及医学领域等方面有很好的应用前景.目前有很多关于PETG的结晶行为及其与其它聚合物的共混体系等方面的研究[1～8],但尚未见关于PETG的热分解方面的相关报道.本工作拟采用裂解气相色谱-质谱(PY-GC/MS)技术研究PETG在不同温度下的裂解性能,并对共聚酯PETG在300 ℃、400 ℃、500℃、600 ℃和700 ℃时的裂解产物分别进行鉴定.     

新型潜香化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯的热裂解分析

为开发高温释放型烟用香料添加剂,本研究以2,3-吡嗪二羧酸和薄荷醇为原料,N,N′-二环己基碳酰亚胺（DCC）为缩合剂,4-二甲氨基吡啶（DMAP）为催化剂,经酯化反应制备了新型潜香目标化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯。该化合物经X射线单晶衍射、核磁共振波谱（¹H NMR,¹³C NMR）、红外光谱（IR）和高分辨质谱（HRMS）表征后,结合同步热稳定性分析,采用在线热裂解 气相色谱/质谱（Py-GC/MS）法对裂解产物进行定性和半定量分析,并初步推测了其可能的裂解机理。结果表明：在主要热失重区间268.5~334.9 ℃范围内,目标化合物基本分解完全,熔融温度为140.9 ℃,裂解温度为315.9 ℃;共鉴定出目标化合物的46种裂解产物,主要有薄荷烯、薄荷醇和吡嗪等多种对烟草香味有重要作用的致香成分。该方法能够方便、快速地分离鉴定高温食品香料添加剂的热裂解产物,可为该添加剂在烟草中的加香应用提供理论参考。     

聚对苯二甲酸己二酰胺的裂解气相色谱-质谱研究

3～ 5 m g样品在近 5 0 0℃条件下进行热裂解。利用热裂解气相色谱 -质谱法 ( Py-GC/MS)详细解析了聚对苯二甲酸己二酰胺的 2 1种裂解产物 ,其中主要是苯腈、对苯二腈、N-烷基苯甲酰胺、N-烯烃基苯甲酰胺、N-烷基 -4-腈基苯甲酰胺、N-烯烃基 -4-腈基苯甲酰胺等。该聚合物的主链含芳环不易分解 ,链断裂主要发生在酰胺键和苯环与酰胺基相连的键上。这为该高分子材料的鉴定提供了一种非常有效的方法     

发动机连杆裂解材料

发动机连杆裂解加工是连杆加工的一种新技术，用于裂解的材料对裂解工艺的成败起决定性作用。介绍了国内外用于汽车发动机连杆裂解的几种常用材料，并对各材料的裂解性能、力学性能与机械加工性能进行了比较。     

舒它西林的电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱裂解规律研究

为阐明药物舒它西林（氨苄西林/舒巴坦）的质谱裂解规律,采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)法在正离子模式下,对其离子碎片结构进行分析。通过质谱的高分辨能力及同位素氘代信息推断出舒它西林[M+H]⁺碎片离子断裂途径主要为氨苄西林部分的β-内酰胺环断裂,[M+Na]⁺裂解可观察到较多碎片离子峰,包括氨苄西林部分β-内酰胺环断裂、双酯连接处断裂和舒巴坦部分四元环断裂,此外有脱去CO₂、SO₂、CO等中性分子的峰出现。两种分析模式可为舒它西林的结构解析、体内代谢物质或环境中降解产物的研究提供快速鉴别理论依据。     

2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的电子碰撞诱导裂解途径

本文讨论了6种哌啶氮氧自由基(1～6)的电子碰撞诱导裂解规律,为便于说明问题,又介绍了三种化合物(7～9)的质谱,这种讨论有助于对哌啶氮氧自由基的了解。     

磺胺类药物HCD高能裂解与CID裂解的差异性研究

以磺胺类药物为例,研究了高能诱导裂解技术(Higher energy Collision induced Dissociation,HCD)与传统的碰撞诱导解离技术(collision induced dissociation,CID)在裂解碎片组成上的差异,并结合Orbitrap高分辨质谱技术对HCD和CID产生的碎片离子进行了解析。通过对比HCD和CID裂解碎片,研究了新型HCD技术在裂解碎片产生机理方面的规律。研究表明,与CID相比,HCD技术提供了稳定的高能裂解方式,并可改善CID裂解中产生的cut-off效应。HCD裂解模式结合高分辨质谱数据,为推测化合物结构、质谱裂解机理等提供更为详实的裂解碎片信息,为化合物的确证提供可靠的理论依据。     

居里点裂解色谱及其应用

本文简要介绍居里点裂解色谱的工作原理、装置、实验方法和特点,并通过实例介绍其在各方面的应用。     

有机磷阻燃剂气相色谱-四极杆飞行时间质谱裂解机理研究

利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-QTOF MS),在全扫描模式下,采用电子轰击离子源(EI)对烷基类、氯化类和芳香类等17种有机磷阻燃剂(OPFRs)的质谱裂解机理进行探究.结果表明,在50 eV电离能下,各化合物碎片离子丰度较高且相对稳定.烷基类和氯化类OPFRs通常会发生3次γ-H重排,C—O键断裂后分别...     

居里点裂解谱及其应用

本文简要介绍居里点裂解色谱的工作原理，装、实验方法和特点，并通过实例介绍其在各方面的应用。