电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中贵金属元素

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP- AES)测定高温合金中贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh和Au的方法,试样采用盐酸、硝酸溶解,进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定的各待测元素分析线分别为Pt 265.945nm、Pd 340.458 nm、Ir 224.268 nm、Ru 240.272 nm、Rh 343.489nm、Au 242.795 nm.通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh和Au的含量.进行了加入回收试验,回收率在84～112％之间,方法的检出限是0.003～0.01μg/mL,相对标准偏差小于8％.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铂、钯含量

试样采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基高温合金中铂(Pt)、钯(Pd)元素。本工作中优化了仪器工作参数,对待测元素分析线进行了选择试验,考察了高温合金基体和共存元素对待测元素的影响,最终确定了分析线分别为Pt 214.424 nm、Pd 340.458 nm,选定的待测元素分析线不受基体和共存元素的干扰,基体的其他影响可以通过在校准曲线溶液中进行匹配而消除。对高温合金中铂、钯元素测量的准确度、精密度和加标回收率进行了研究,回收率在96%～110%之间,RSD≤6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金及铁合金中微量钒

选择灵敏度高的钒光谱线（311．071nm）作为分析线,研究了样品溶解和仪器测定的最佳工作条件。在高低标准溶液中加入与样品同量的基体元素来消除基体的背景影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定镍合金和铁合金中微量钒。方法的相对标准偏差小于10％,回收率在98％～105％之间,检出限为0．05μg／mL。采用该法测定标准样品中微量钒,结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨镍铁合金中镍铁含量

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定钨镍铁中镍、铁的分析方法。对基体影响、谱线选择、氢氟酸、硝酸的用量等进行了讨论。结果表明,钨基体对测定结果有一定的影响,在实验中采用基体匹配法消除基体干扰,并对实验条件进行了优化。在优化的实验条件下,该方法用于样品中镍、铁的测定,测定结果与原子吸收法测定结果基本一致,回收率为97.3%~100.6%,RSD（n=5）均小于2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴基钎料中的硅含量

选择钴基钎料硅元素中灵敏度高的光谱线作为分析线,研究了样品溶解方法,优化了仪器测定的工作条件。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴基钎料中硅元素含量。与标纲值对照,结果与标准值相符。用钴基钎料样品进行加入回收试验,回收率96%～107%,相对标准偏差小于4.29%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩土浸出液中硫酸根

一些岩土中硫酸盐的大量存在是影响其工程性质的重要因素之一,SO42-是混凝土结晶腐蚀中最活跃也是最主要的阴离子,而且含SO42-和Cl-的盐类都对钢铁具有电化学腐蚀的作用。硫酸盐的腐蚀是盐类腐蚀中最普遍而具有代表性的。鉴于此,本文提出了等离子发射光谱法对岩土浸出液中硫酸根的测定方法,从而实现利用等离子发射光谱间接测定硫酸根的含量。方法的精密度小于2%,加标回收率在96～104%。与其它测试技术之间无显著性差异。方法可以快速、准确有效地反映岩土中硫酸盐的含量,更加及时地反映对建筑的腐蚀情况。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁矿中5种主量元素

借助偏硼酸锂于1000℃熔融消解铬铁矿,超声波振荡提取,电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁矿中主量组分铬、硅、铁、镁、铝。5个元素的检出限为0.003~0.020μg/mL。采用基体匹配减少基体效应干扰,通过对国家一级铬铁矿标准物质GBW07820、GBW07202等测定验证,硅、铁、镁、铝测定值和标准值吻合,方法精密度(RSD,n=10)为:0.78~1.67%,加标回收率为101.6~105.3%。适于铬铁矿中SiO2、TFe、MgO、Al2O3等4种常量组分的定量分析。过氧化钠熔融消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法能够对铬进行定量分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱炬管积碳成因分析

讨论了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测试过程中形成积碳的原因。从泵速快慢、炬管位置高低、炬管第二层管位置不同、等离子体火焰两端样品浓度不同和溶剂体系等不同方面讨论炬管积碳形成的原因及改进措施。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯铁中痕量杂质元素 Cr、 Cu、 Ni、 V、 Co、 Sn,测量结果准确、可靠,满足高纯铁中的痕量金属元素的快速分析要求。     

恒电流电解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铜中铜铁铅锌镍磷锡

应用恒电流电解法,配合电感耦合等离子体原子发射光谱技术,选择适宜的工作条件,建立了定量测定纯铜中铜、铁等7种元素的方法。结果表明,此法快速、准确,回收率在91.8%-102.7%之间,RSD≤3.64%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定肉制品中总磷含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法进行肉制品中总磷的测定,具有简便,快捷,准确的特点,其结果与重量法一致。磷的检出限为0．01％,线性范围在0．01－70％,相对偏差小于5％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定油田水采出液中硅和铝

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定油田水采出液中硅、铝含量的方法。优化了仪器的工作条件,讨论了样品预处理、表面活性剂、聚合物、共存离子等影响因素。方法的相对标准偏差均小于2.14%,加标回收率在90.8%～105.2%之间。     

ICP-AES法测定镍镧合金中Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb和Zr元素

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍镧合金中杂质元素Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb、Zr的方法,样品采用盐酸、硝酸溶解,进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Si 251.611nm、Mn 257.610nm、Mg 285.213nm、Cu 324.752nm、Zn 213.857nm、Cd 214.440nm、Pb 220.353nm、Zr 343.823nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍镧合金中杂质元素的含量。进行了加入回收试验,回收率在80~108%之间,方法的检出限是0.0003~0.015μg/mL,相对标准偏差小于8%。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中的痕量元素

本研究建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定镍基高温合金中痕量元素。采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解镍基高温合金样品,根据待测元素同位素丰度大、干扰小、灵敏度高的原则,优化各待测元素的同位素和分辨率,有效消除了绝大多数多原子和双电荷离子的干扰。另外,考察了基体、合金成分和溶样酸对待测痕量元素的质谱干扰,通过选取合适的内标¹³³Cs,可以克服基体效应并降低信号漂移。利用甲基异丁基酮萃取Cd,萃取效率达99.7%,消除了镍基高温合金中主成分Mo的质谱干扰。各痕量元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1～0.074μg/g。用本方法分析镍基高温合金成分分析标准物质中的痕量元素含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.9%～7.8%之间,测定值与标准值非常接近。该方法前处理简单、分析速度快、结果准确可靠,能够满足镍基高温合金中痕量元素的检测需求。     

ICP-AES法测定Ti-45Nb合金中铁、硅、铬、镁和锰等杂质元素

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Ti-45Nb合金中杂质元素铁、硅、铬、镁、锰的方法,样品采用盐酸、氢氟酸加硝酸溶解,溶解温度控制在室温或水浴70℃以下。进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体钛和共存元素铌对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Fe238.204nm,Si251.611nm,Cr205.560nm,Mg279.533nm,Mn260.568nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铌合金中铁、硅、铬、镁、锰元素的含量。进行了加入回收试验,回收率在90~120%之间,方法的检出限是0.0006~0.008μg/mL,相对标准偏差小于10%。     

等离子体原子发射光谱法测定硅钡合金中钡的研究

本文提出用等离子体光谱法测定硅钡合金中钡。通过对样品溶液的制备、光谱干扰等方面的研究，确定了最佳分析条件，方法操作简便、检测快速，相对标准偏差小于1％(n=6)，加料回收率96．1％～99．1％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物样品中35种组分

采用高氯酸-盐酸-硝酸-氢氟酸消解样品,ICP-AES法测定水系沉积物样品中35种常量、次量和微量元素,筛选不同溶矿方法和仪器参数条件,测定的相对标准偏差低于7.50%,经国家一级水系沉积物标准物质分析验证,结果与标准值吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蛋白饲料中微营养元素

蛋白饲料经干灰化处理,以5%HC1作为溶解介质,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定矿样中铜、铁、锰、锌等微营养元素含量,方法基体效应较小,共存元素、各待测元素之间没有明显干扰。使用该法分析3种不同类型的实际样品(豆粕、浓缩蛋白、鱼粉),分析结果与国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内。方法回收率为Cu920%、 Fe103.2%、 Mn98.0%、 Zn104.0%,方法的精密度(RSD,n = 12) 0.90%～1.50%。与现行单元素分析方法相比,分析周期短,适用于大批量蛋白饲料的日常检验。