硅锰合金中磷的测定方法研究

通过建立铋磷钼蓝光度法,用硝酸、氢氟酸溶样,加高氯酸冒烟将磷转化为正磷酸,用无水亚硫酸钠还原锰,在铋盐存在下,加钼酸铵生成磷钼杂多酸,加酒石酸钾钠消除低硅的干扰,将试样溶液显色酸度控制在0.6～1.0 mol/L,用氟化钠隐蔽铁离子,以氯化亚锡为还原剂,分光光度计波长设置为690 nm测定磷含量,缩短了分析时间,而且提高了分析结果的准确度.     

分光光度法测定ZMS-5分子筛催化剂中的硅

建立了ZMS-5分子筛催化剂中硅含量测定的分光光度测定方法。研究中采用Si（Ⅳ）在盐酸介质中与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸,再使用抗坏血酸将硅钼黄还原形成硅钼蓝,进行硅的测定。实验研究表明：体系中硅钼蓝的λmax=806 nm,其标准曲线在0.400～4.000 mg/L范围内服从朗伯—比尔定律,相关系数为r=0.999 0。回收率为94.00%～104.9%,RSD为0.30%。可用于ZMS-5分子筛催化剂中硅的分析,结果令人满意。     

分光光度法测定水晶石废料中二氧化硅

水晶石废料以过氧化钠为熔融剂高温熔融,用热水浸取,再加硼酸和浓盐酸,将二氧化硅转化为可溶性硅酸.在酸度条件下,钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸,再用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,于分光光度计波长680 mm处测量吸光度.二氧化硅浓度在0~10 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系.此方法快捷、简便、灵敏度高,不需分离即可直接测定.     

金属辅助化学刻蚀法制备硅纳米线及其工艺参数优化

为了制备形貌良好性能优良的硅纳米线,利用金属辅助化学刻蚀法,在AgNO₃和HF的混合水溶液中沉积Ag颗粒,使之作为刻蚀反应的催化剂,并在H₂O₂和HF的混合溶液中进行刻蚀反应制备硅纳米线.通过改变实验中的工艺参数,包括刻蚀反应时间、刻蚀反应温度、刻蚀液中HF浓度及反应过程中的搅拌速度,用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)图像进行对比分析,讨论制备优良硅纳米线的最佳参数.结果表明:当刻蚀反应时间为1 h,反应温度在室温下,HF浓度为4.8 mol/L时,硅纳米线的表面形貌是最好的,但对刻蚀液的搅拌会严重破坏硅纳米线的表面形貌,不利于优良硅纳米线的制备.     

示差分光光度法测定SiC中的总硅量

碳化硅的总硅量测定,分解样品是其关键之一。采用在银坩埚中用NaOH和Na_2O_2(2:1)的混合熔剂,在700℃下熔融20分钟分解样品。由于SiC中的总硅量达70%左右,所以用500μg/100ml的标谁SiO_2溶液作为参比溶液,以硅钼蓝示差分光光度法测定SiC中的总硅量。本方法的最大吸收波长λ=800nm。该波长处的表观摩尔吸光系数ε=2.51×10~4。     

水热法合成硅铍钠石晶体

采用水热法,在380℃、填充度为70%的条件下,以1.5和2.0 mol/L Na2CO3作为矿化剂,反应时间72 h,合成了硅铍钠石晶体.晶体以等轴粒状的八面体晶形为主,有少量四方柱状晶形.应用双目立体显微镜、SEM和XRD进行测试分析,发现在碱性较弱的环境中合成的晶体,除了硅铍钠石晶体外,还有一定量的六方柱状钙霞石晶体存在.提高晶体生长溶液的碱度,则硅铍钠石晶体的量明显增多.     

碱浸钼尾矿制备白炭黑的工艺与表征

以钼尾矿为硅源采用除铁碱浸工艺制备水玻璃,并通过化学沉淀法制备了纳米级白炭黑,探讨了钼尾矿碱浸提Si的工艺过程,研究了不同盐酸浓度对制备白炭黑的影响。采用N2吸附BET法、透射电子显微镜(TEM)对白炭黑的比表面积、孔径和颗粒形态进行了表征。结果表明,碱浸过程中在碱浓度4mol/L、液固质量比5∶1、反应温度100℃、反应时间6h的条件下可以获得最大的Si浸出量;采用1mol/L的HCl制备白炭黑产出率最大,可达95%;所制备的白炭黑平均粒径小于200nm,比表面积为203~254m2/g,白炭黑细粉的孔容积为0.23~0.81cm3/g。     

关于钼丝浸镀铝及铝硅合金的研究

本文介绍了用热浸镀法在钼丝上施加铝及铝硅合金(13%Si)后浸镀层的组织结构。浸镀试件在氧化与热震时的性能与组织变化。实验的结果表明钼丝在750℃浸镀铝硅合金一小时的试件一般可以在1250℃下连续工作60～100小时,最长的可达300小时之久。铝及铝硅保护层的氧化破坏主要的是由于钼原子渗入保护层中,使后者由一种抗氧化能力高的物质转变成一种抗氧化能力低的物质。铝及铝硅保护层的抗热震能力低,保护层一旦破裂后没有自愈的能力。     

JP-10在不同硅源合成的HZSM-5上的催化裂解

分别以硅溶胶、硅胶、硅溶胶和硅酸钠混合物、硅胶和硅酸钠混合物为硅源,采用直接法(不含有机模板剂)合成出高结晶度NaZSM-5分子筛,用1 mol/L盐酸溶液离子交换3次后得HZSM-5催化剂,采用X射线衍射（XRD）、低温氮吸附法及氨-程序升温脱附（NH3-TPD）等方法对催化剂的结构和酸性位进行表征,评价了这些催化剂对JP-10裂解的催化活性.结果表明,用硅溶胶为硅源合成的ZSM-5分子筛比用硅胶为硅源合成的ZSM-5分子筛具有更高的相对结晶度、酸性中心和裂解催化活性.当用硅溶胶和硅酸钠组成的双硅源代替单一的硅溶胶为硅源时,所得ZSM-5分子筛的相对结晶度和裂解催化活性均略有下降;相反,当用硅胶和硅酸钠组成的双硅源代替单一的硅胶为硅源时,可提高所得ZSM-5分子筛的相对结晶度和裂解催化活性.     

中硅钼球铁的试验研究

通过使用不同类型的球化剂、孕育剂对铸态铁素体和珠光体混合基硅钼球墨铸铁进行试验研究,实验通过选用高效的球化剂和孕育剂,并在大量的实验基础上,得出了最佳的化学成分、球化孕育处理工艺、浇注工艺及合理的冷却速度等实验参数,获得了球化率在85%以上,抗拉强度σb≥500(N/mm2)、珠光体含量≤5%、碳化物≤1%及延伸率≥18%的高性能硅钼球墨铸铁。     

Keggin结构硅钼钒酸铯催化苯直接羟基化

采用乙醚反萃取方法合成了硅钼钒酸H5SiMo11VO40,与碳酸铯作用得到硅钼钒酸铯CsnH5-nSiMo11VO40(n=1~5),利用X射线粉末衍射(XRD)、红外(FT-IR)、物理吸附以及扫描电镜(SEM)等对硅钼钒铯进行表征,并以H2O2为氧化剂,评价硅钼钒铯对苯直接羟基化反应的催化性能,系统研究了反应时间、催化剂用量、H2O2用量等反应条件对催化反应的影响。结果表明:合成硅钼钒酸铯具有典型的Keggin结构,且在催化苯直接羟基化反应后,催化剂的Keggin结构也没有被破坏;CsH4SiMo11VO40在催化反应中表现出优良的催化活性,优化条件下,苯直接羟基化为苯酚的收率达到35.9%;硅钼钒酸铯可方便回收,多次重复使用。     

八甲基环四硅氮烷的合成工艺改进

以甲苯为溶剂，二甲基二氯硅烷经过氨解反应得到八甲基环四硅氮烷．反应原料浓度经过优化，确定最佳浓度为2．07mol／L，最佳温度为15～18℃．后处理用氨水溶解副产物氯化铵，产品收率可达59％，并经IR表征结构、     

氯化钠对硅铝酸钠溶液粘度性质的影响

考察不同质量浓度的氯化钠对硅铝酸钠溶液粘度的影响.结果表明：当温度升高时,硅铝酸钠溶液的粘度变小.当氯化钠的质量浓度在30 g/L以下时,随着氯化钠质量浓度的增加溶液的粘度变大.当氯化钠的质量浓度为60 g/L时,硅铝酸钠溶液的粘度迅速降低.通过红外谱图分析可知,这是由于氯化钠的加入改变了硅铝酸钠溶液的内部结构所致.     

聚硅硫酸铁铝的制备及其脱色性能研究

本文研究了用硅酸钠、硫酸亚铁和硫酸铝制取聚硅硫酸铁铝絮凝剂(PSFA)的制备条件及应用性能，确定了制各PSFA絮凝剂的优化条件：Fe^2 ／Al^3 ＝1：3(mol／mol)、(Fe^2 Al^3 )／SiO2＝1：1(mol/mol)、聚合时间1．5h、聚合温度70℃。用PSFA絮凝剂处理造纸黑液，结果表明PSFA絮凝剂的脱色效果优于市面上其它类型的无机絮凝剂，具有用量少，沉降快的优势，是一种无毒、高效、值得推广的絮凝剂。     

梳状硅破乳剂的溶液性质

采用氢硅加成法,用不同含氢量的含氢硅油和聚醚制备得到了一系列具有梳状结构的非离子有机硅聚醚破乳剂(PESO).利用红外光谱对产物的结构进行了表征,采用表面张力、界面张力、粒度和破乳对PESO破乳剂进行性能检测.结果表明:随着含氢硅油(PHMS)含氢量的增加,PESO破乳剂的平均粒径增大且分布变宽,破乳性能减弱.当PHMS含氢量由1.6%降至0.18%时,CMC由0.808g/L降至0.646g/L,γCMC可降至22.03mN/m,脱水率高达85%.     

高灵敏流动注射分析检测系统的研制及应用(Ⅱ) --水中可溶性硅的测定

运用高灵敏流动注射分析检测系统和硅钼兰法研究了水中可溶性硅测定的新方法，并测定了河水和自来水中的微量可溶性硅。使用100mm细长流动池测定可溶性硅的灵敏度比通常10mm流动池提高约10倍，测定的相对标准偏差、检测限(3σ)和线性范围分别为0．6%、0．0019和0．02-0．3mgSi／L。     

DA-6与硅肥对水稻苗期根系形态和生理特性的影响

以盐粳68为试验材料,研究DA-6与硅肥混合喷施对盐粳68根系形态和生理特性的影响。预实验处理结果表明:DA-6喷施浓度为5μg/L和10μg/L、硅肥喷施1 500倍稀释液时对水稻根系形态和生理特性产生的效果最佳。将DA-6和硅肥进行混合喷施试验结果表明:混合喷施后在根数、根长、根冠比、根系氧化力和还原力均有显著提高,且以1 500倍硅肥稀释液+10μg/L DA-6处理效果最好。     

还原型硅钼酸盐光度法测定钢铁中酸溶硅含量的不确定度评定

测量不确定度是表征合理地赋予被测对象的数值的分散程度.据JJF1059-1999等标准要求,分析和识别不确定度来源,建立数学模型,对还原型硅钼酸盐光度法测定钢铁中酸溶硅含量测量不确定度进行评定.     

硅钼蓝杂多酸极谱法测定痕量硅

硅钼蓝杂多酸在ＰＨ９．６ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲液中于－１．１２Ｖ处产生一个灵敏的极谱吸附波，导波高与硅浓度在０．０２－１０μｇ．ｍｌ＾－１有线性关系，检出限０．０８μｇ．ｍＬ＾－１。用于天然水中痕量硅测定，回收率为９４．８％－１０３．４％。对浓度为０．１６μｇ．ｍＬ＾－１水样１１次测定，相对标准偏差为４．１％。     

弗罗里硅土处理低质量浓度氨氮废水研究

利用弗罗里硅土吸附脱除石化低浓度废水中的氨氮。分别采用BET、SEM及XRF对弗罗里硅土进行表征。考察剂液比、吸附时间、pH、吸附温度及氨氮初始质量浓度等因素对吸附脱除氨氮效果的影响。结果表明,在氨氮初始质量浓度为50.00 mg/L、剂液比为2 g/L、pH为7、吸附温度为293.15 K和吸附时间为5 min的条件下,氨氮去除效果最佳;在此条件下处理石化低质量浓度氨氮废水,氨氮质量浓度从17.53 mg/L降至5.16 mg/L,去除率达到70.6%,满足GB 31570-2015的排放标准。