高镁菱锌矿制硫酸锌和氧化镁工艺研究

高镁菱锌矿用盐酸浸取、氧化、除铁。水解富集锌,并与镁分离。富集的锌经硫酸溶解、置换除重金属后,蒸发、冷析制得纯度大于98％的七水硫酸锌产品。镁回收制成轻质氧化镁,同时副产无水氯化钙。     

高镁菱锌矿制硫锌和氧化镁工艺研究

高镁菱锌矿用盐酸浸取，氧化、除欠。水解富集锌、并与镁分离。富集的锌经硫酸溶解、置换除重金属后，蒸发、冷析制得纯度大于９８％的七水硫酸锌产品。镁回收制成轻质氧化镁，同时副产无水氯化钙。     

白云石制轻质氧化镁和氯化钙工艺研究

本文研究了白云石煆烧熟料分步浸取、铵—氨法制轻质氧化镁及氯化钙工艺。回收系统产生的氯化铵及氨使成本降低。氧化镁产品收率及纯度达90％和98％以上,并副产纯度为97％的氯化钙。     

副产盐酸分解白云石制轻质氧化镁和氯化钙研究

介绍了以白云石为原料制备轻质氧化镁和氯化钙的基本原理和工艺流程，用工业副产盐酸分解白云石粉，直接加入白云石煅粉分离钙，以白云石灰作沉淀剂，控制反应条件，保留晶种循环，得到了具有一定粉度、易分离的氢氧化镁沉淀，经烘干、灼烧制得的轻质氧化镁达到GB优级品标准，由富钙液制得的氯化钙纯度在97％以上。具有较显著的经济效益。     

喷雾焙烧法从蛇纹石中制取质氧化镁

盐酸浸取蛇纹石矿粉,采用喷雾焙烧法工艺制取轻质氧化镁,无碱式碳酸镁中间产品、轻质氧化镁纯度达９８．１６％。     

喷雾焙烧法从蛇纹石中制取轻质氧化镁

盐酸浸取蛇纹石矿粉,采用喷雾焙烧法工艺制取轻质氧化镁,无碱式碳酸镁中间产品。轻质氧化镁纯度达９８．１６％。     

活动平板沉降器

我厂采用盐酸石粉法生产无水氯化钙。投产之初,由于生产线的前段没有氯化钙原料液的澄清设备,经蒸发和烘干后,石粉中的杂质全部残留在成品中,至使产品纯度低、颜色深、质量较差。1984年10月我们自行设计制造了一台活动平板沉降器,经近一年的使用,证明它有效地分离了氯化钙原料液中的悬浮物,使产品纯度提高、颜色变白、质量上升。     

1-碘乙基异丙基碳酸酯的制备

以乙酸异丙酯为溶剂,无水氯化钙为干燥剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,1-氯乙基异丙基碳酸酯与碘化钠直接反应得到1-碘乙基异丙基碳酸酯,纯度93%(GC面积归一法),收率74%。方法操作简便,溶剂毒性低、易回收,成本低,产物纯度高,适合工业生产。     

基于相转移-碳化法的白云石煅烧粉制备轻质碳酸钙工艺条件研究

以白云石为原料可制备碳酸钙、氢氧化镁、轻质氧化镁以及金属镁等系列产品，这些产品可广泛用于化工、建材、陶瓷、耐火材料和农业等领域。我国白云石储量大、质量优，但由于钙、镁分离困难，导致产品的纯度难以保证，因此白云石中钙、镁的高效分离是白云石综合利用的关键。通过单因素条件试验和正交试验，确定了白云石煅烧粉的相转移反应以及相转移液碳化反应的操作条件，克服了传统白云石综合利用中需强酸浸取、气液固三相反应难以控制等难题，实现了钙、镁的高效分离。该工艺反应条件温和易控、工艺流程短、原料利用率高，具有较好的工业化应用前景。     

用氯化钙制备高纯超细碳酸钙的研究

以工业生产废渣氯化钙和CO2为主要原料，采用相应的氯化钙溶液精制和CO2净化技术，在碱性氯化钙溶液条件下，喷雾碳化制备高纯超细碳酸钙并副产氯化铵，碳酸钙纯度达99％以上，白度达97％以上，含微量镁、钙、氯，符合精密及电子级陶瓷生产需要，还可用于食品、医药和日化等行业，经济效益及社会效益显著。     

老卤-碳铵法制备高纯氧化镁研究

以山东海化集团有限公司老卤（主要组分为氯化镁）和纯碱煅烧冷凝液（富含碳酸铵和碳酸氢铵）为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件：向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物质的量比为0.9~1.0时硫酸根的脱除效果较好。以净化精制后的老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,在反应温度为65 ℃、搅拌转速为70 r/min、老卤镁离子质量浓度为15 g/L条件下反应,再经热解、陈化合成碱式碳酸镁;碱式碳酸镁经过滤、洗涤、干燥,在900 ℃煅烧2 h,得到合格的高纯氧化镁。研究表明,以山东海化老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料可制得高纯氧化镁。     

油田水制备电池级碳酸锂研究

油田采油过程中会产生大量含有丰富无机盐资源的油田水,油田水中除含有大量钠、钾、镁等离子外,还富集有多种微量元素如锂、铷等离子。将油田水中富含的锂资源回收利用,不仅避免了油田水直接排放造成的环境污染,还对资源的最大化利用和可持续发展具有重要意义。以某油田水为原料,采用蒸发浓缩、有机相去除、冷冻-芒硝兑卤复合工艺除钙,得到初级油田水;然后分别采用化学法和吸附法进一步对初级油田水进行除钙、镁,得到原料油田水;最后将原料油田水与碳酸钠溶液反应,制备电池级碳酸锂。实验结果表明：化学法和吸附法都能很好地去除油田水中的钙、镁离子;采用化学法和吸附法制备的原料油田水与纯碱溶液反应制备的碳酸锂产品,其纯度都在99.7%以上,其中杂质离子的含量满足电池级碳酸锂的要求。该方法成功实现了油田水中锂资源的回收利用。     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁、过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明,在氧化镁活性100左右,氯化铵占氧化镁质量10%,磷酸氢钠占氧化镁质量0.1%,过氧化氢与氧化镁质量比4∶1,反应温度40℃,反应时间30min的条件下,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

硫酸锰溶液中镁离子的沉淀行为研究

主要对以含镁高的工业硫酸锰溶液为原料制备高纯四氧化三锰时的沉淀工艺条件进行研究。通过实验测定氢氧化物沉淀时溶液中锰、镁离子浓度和计算沉淀物中镁与锰的质量比,研究了硫酸锰溶液的初始浓度、沉淀pH、反应温度对锰、镁离子沉淀的影响。结果表明,当硫酸锰溶液的锰质量浓度为40 g/L（镁质量浓度为1.56 g/L）,选择终点pH为9.0,反应温度为40 ℃时,锰离子的沉淀率可达90%,氧化得到的四氧化三锰产品中锰元素质量分数为71%,镁元素的质量分数为2×10-4,锌元素质量分数为1.26×10-4,其他金属元素质量分数均小于7×10-5,基本能达到四氧化三锰产品质量要求。     

菱镁矿混合氯化镁焙烧制备高纯氧化镁

采用菱镁矿添加无水氯化镁混合焙烧的方式,在较低焙烧温度下制备了高纯度的氧化镁。通过热重-差热（TG-DTA）法分析了菱镁矿的焙烧反应过程,并对焙烧产品进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纯度分析。与传统焙烧方法制备氧化镁相比,添加氯化镁的焙烧工艺可有效地达到除钙效果。通过机理探讨表明,氯化镁渗透到菱镁矿中起隔断作用,有效增加了菱镁矿的比表面积,降低了焙烧温度,达到了节能降耗的效果。在焙烧温度为650 ℃、保温时间为1 h条件下,所得氧化镁的纯度可达99.3%,钙杂质质量分数可降至0.07%。     

磷石膏脱硫钙渣制备轻质碳酸钙

为了有效利用磷石膏脱硫钙渣资源,以磷石膏脱硫钙渣为原料合成了球形轻质碳酸钙。本文首先利用XRD和SEM等测试手段分析了磷石膏脱硫钙渣的主要组成是氧化钙,主要杂质为二氧化硅以及少量铁铝镁。在此基础上首次提出了氯化铵浸取磷石膏脱硫钙渣,而后碳化合成轻质碳酸钙的新工艺。探讨了浸取过程中氯化铵的添加量,水与钙渣的液固比(质量比),温度工艺参数对钙浸取率和硅脱除率的影响,确定了较优工艺条件为:氯化铵添加量为总固体质量的50%,水与钙渣的液固比为9:1,温度为40℃。在该工艺条件下,钙的浸取率可达67.98%,硅的脱除率可达97.80%。对上述浸取液经碳化制备出的轻质碳酸钙,其纯度为97.90%,白度为94.2度,沉降体积为3.5mL/g,均符合《普通工业沉淀碳酸钙》(HG/T 2226-2010)标准对一等品指标要求,且主晶型为球文石型,表明了该工艺效果良好。     

焙烧-水化络合法脱除镁废渣中钙杂质的研究

以含钙镁废渣为原料,采用高温焙烧-EDTA络合法脱除其中的钙杂质制备高纯氧化镁,探究了焙烧温度与时间、EDTA溶液浓度、络合温度、液固质量比与水化时间对钙杂质脱除效果的影响。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等方法对样品结构进行表征。结果表明,镁废渣中钙、镁分别以碳酸钙(CaCO₃)和碱式碳酸镁[4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O]形式存在,经过高温焙烧过程分别分解为氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)。热力学计算表明,体系中钙、镁离子与EDTA的络合能力存在较大差异,EDTA与钙离子络合能力强,与镁离子络合能力极弱,络合作用促进CaO溶解,使钙离子进入液相,MgO停留在固相,实现钙、镁分离。在800℃、0.5 h、c(EDTA)=0.01 mol/L、液固质量比为80∶1、常温水化时间为2.0 h时,钙脱除率达到98.78%,产物经105℃烘干8.0 h,MgO纯度大于99.00%。     

氯化镁-石灰乳法制高纯氧化镁中试工艺条件研究

高纯氧化镁是一种重要的化工原料,在建筑材料、环保领域、农业、化学催化等方面有着广泛的应用。笔者以盐湖氯化镁和生石灰为原料,结合中试试验,对氯化镁-石灰乳法制备高纯氧化镁的生产过程进行了研究,使工艺得到进一步优化。考察了常温下,pH、洗涤次数、陈化等因素对氢氧化镁合成过程的影响,并确定了最佳优化工艺参数：pH约为9.5,洗涤次数3次,料浆无需陈化。该研究对氯化镁-石灰乳法制备高纯氧化镁的工业化生产有一定的指导意义。     

浓海水—钙法制取氢氧化镁工艺研究

浓海水—钙法(轻烧白云石、石灰)制取氢氧化镁具有生产成本低、资源丰富的优势,但传统钙法生产的氢氧化镁存在杂质含量高、产品纯度低等缺陷。本文以自主研发的专利技术为基础,从原料预处理、氢氧化镁合成、硫酸钙沉降、沉淀洗涤等方面对浓海水—钙法制取氢氧化镁的工艺进行改进,并在河北黄骅完成万吨级示范工程建设和试运行。结果表明,采用改进后的工艺制备的氢氧化镁质量符合行业标准要求,氧化钙含量明显降低,同时得到高质量的副产硫酸钙。     

正交法研究钢渣中提取Ca^2＋的可行性

用甲酸对钢渣进行处理以提取钢渣中的钙,溶出的钙和剩余的高铁钢渣可以分别加以利用。试验采用正交法进行。试验结果表明,甲酸浓度对钙离子溶出率的影响最大,酸、渣比例的影响次之,反应时间的影响最小;而对于铁离子的溶出率来说,酸、渣比例的影响最大,酸浓度的影响次之,反应时间的影响最小。当酸、渣比例为1：2,反应时问1d,酸浓度为15％时,钢渣中钙离子溶出量相对较多,铁离子的溶出量较少,即效果最好。此时,钙离子溶出率为43．33％,铁离子的溶出率为0。