铝包覆氧化铝表面改性的研究

为了提高铁基氧化铝涂层界面的结合强度,本课题采用高能球磨过程中的机械化学效应使铝粉对氧化铝产生粒-粒包覆改性.研究不同球磨工艺对粉体性质的影响.X射线衍射分析结果显示干磨10小时后氧化铝和铝的特征峰开始变弱,湿磨2小时后氧化铝和铝的特征峰开始变弱,随着粉磨时间的延长两者均无明显变化.透射电镜分析表明干磨10小时后、湿磨2小时后铝粉包覆到氧化铝粉末表面.比表面积测定仪分析显示,粉体比表面积在粉磨2小时后、显著增加,粉碎平衡均发生在粉磨6小时时,且湿磨得到的粉体颗粒比表面积比干磨得到的粉体颗粒比表面积大.     

非水环境中球磨作用对改性SiO2晶体结构、粒度和Zeta电位的影响

以市售SiO2粉体为主要研究对象,采用X射线衍射线形分析、激光粒度分析和Zeta电位分析等表征手段,研究了球磨作用对改性SiO2晶体结构、粒度和Zeta电位的影响. 结果表明,SiO2分别经空气气氛中干磨、以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为球磨分散介质的湿磨、以二甲基甲酰胺(DMF)为球磨分散介质和以硅烷偶联剂KH-560为改性剂的湿磨后,其结构性质有显著差异,分别经过3 h球磨后,干磨、湿磨、添加10%硅烷偶联剂并湿磨和添加20%硅烷偶联剂并湿磨后SiO2平均晶粒尺寸分别为46.9, 31.4, 24.5和75.9 nm,其平均晶格畸变率分别为0.0253%, 0.0871%, 0.117%和0.063%,中位粒径分别为4.241, 1.586, 1.321和5.092 mm.     

一水硬铝石等离子喷涂-激光重熔氧化铝陶瓷涂层的制备

以一水硬铝石为原料,利用等离子喷涂-激光重熔技术制备了氧化铝陶瓷涂层。扫描电子显微镜和X射线衍射分析表明：所制备涂层具有良好的显微结构。涂层显微硬度Hv可达12．14GPa。与一水硬铝石常规热分解直接生成α-Al2O3不同,涂层制备过程中存在过渡相γ-Al2O3,其原因在于等离子喷涂过程中一水硬铝石经历了高温高压及快速凝固过程。探讨了一水硬铝石热分解反应理论。     

La/Al-SBA-15催化剂的制备及催化合成棕榈酸甲酯

以Al-SBA-15为载体,浸渍法制备La/Al-SBA-15改性介孔分子筛催化剂。通过红外光谱分析、X射线多晶衍射、N2吸附-脱附、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析方法对催化剂进行表征。X射线多晶衍射表明,La/Al-SBA-15催化剂具有典型的一维六方介孔结构;红外光谱中显示出La—O键590 cm-1特征峰,表明La元素通过键合进入分子筛;N2吸附-脱附分析表明,La/Al-SBA-15催化剂的孔道分布均匀,平均孔径为2.15 nm。以La/Al-SBA-15催化剂合成棕榈酸甲酯,在n(棕榈酸)∶n(甲醇)=1∶20、催化剂用量为0.250 g(即为棕榈酸质量的5%)和反应时间330 min条件下,棕榈酸甲酯酯化率达79.48%。     

固相反应法制备超细氧化铈的球磨工艺优化研究

以铈盐与草酸为原料,室温下通过机械球磨固相反应法合成前驱体草酸铈,经热分解得到超细氧化铈粉末。利用TG-DSC表征了前驱体粉末在热分解过程中的变化情况,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)表征了产物的组成、大小和形貌。实验对比研究得出的较佳工艺为:机械球磨,填充率为40%,球料质量比为15∶1,球磨时间为2.5 h,400℃下煅烧2 h。在此条件下制备的氧化铈颗粒粒径约为300 nm,大小均匀,颗粒分散性较好。     

高硅型铁尾矿机械活化效果及机理研究

为促进铁尾矿工程应用,以辽宁本溪高硅型铁尾矿为例,研究机械活化方式和活化时间对铁尾矿形貌及活性的影响。通过粒度分析、胶砂试验和石灰吸附测试等,探究机械活化对铁尾矿粒径分布、比表面积、活性指数和火山灰活性的影响;通过X射线衍射和扫描电镜分析,探究胶凝体系的水化反应机理。结果表明:机械活化可以优化铁尾矿粒径,提高颗粒圆度,降低颗粒表面结晶度,且粉磨40~60 min效果最佳;湿磨活化50 min时,活性指数达96.6%,火山灰活性大幅提升,湿磨活化效果显著优于干磨;机械活化促进了铁尾矿与水泥的二次水化反应,提升了胶凝体系性能。     

两种方法合成的MOFs材料表征及吸附性能研究

采用水热法和常温合成法合成了MOF-5和MOF-199两种金属有机骨架材料,通过X射线衍射、傅里叶红外光谱证实了合成样品的结构,并利用热重分析仪、光学显微镜和N2吸附装置对样品的粒径大小、孔径、晶粒完整程度、热稳定性和比表面积进行了表征。结果表明:两种合成法均可成功制备MOF-5和MOF-199材料,但水热法合成的MOFs材料的粒径、孔径、晶粒完整度、热稳定性和比表面积都好于常温合成的这两种材料。     

球磨时间对Cu/SiO_2规整结构催化剂草酸酯加氢性能与涂层黏结性影响

将蒸氨法制备的Cu/Si O2催化剂原粉球磨不同的时间获得一系列球磨胶,再涂覆到堇青石载体上获得系列的规整结构催化剂,并对球磨胶及催化剂进行表征。N2物理吸附、压汞法、N2O滴定及X射线衍射表征结果表明,不同球磨时间的催化剂的物化性能和相结构变化不大;激光粒度仪和扫描电镜表征结果表明,延长球磨时间可以降低球磨胶的粒度,改善催化剂的表面形貌,提高涂层黏结性。而涂层黏结性强的Cu/Si O2规整结构催化剂在草酸酯加氢制乙二醇反应中表现出较高的催化性能。     

粉磨机械作用对β–C_2S物理化学性质的影响

采用激光粒度测量、X射线衍射、扫描电镜、热导式微量热和红外光谱分析等手段对β–C2S单矿物经高能球磨作用后发生的机械力化学效应及水化活性的改变进行了研究。结果表明:机械力作用不仅使β–C2S颗粒迅速微细化,晶粒粒径减小,显微应变和Debey–Waller参数λBeff增大,并显示出明确的阶段性,而且使Si—O键产生断裂与重组,微粉团聚,振动能提高和晶体无序化,最终导致β–C2S发生显著的机械力化学效应,水化活性增强。     

焙烧对铝土矿尾矿相转变,失重率及平均粒径与比表面积的影响

本文对铝土矿尾矿以不同温度进行焙烧,采用X射线衍射分析、差热-热重分析、平均粒径与比表面积分析等分析手段详细表征了焙烧温度对铝土矿尾矿主要矿物的矿相转变,尾矿的失重率及平均粒径与比表面积的影响.结果表明尾矿中的一水硬铝石及高岭石在600℃以前完全分解,分别转化为刚玉相及偏高岭石相;伊利石在500℃以上开始脱水生成脱水伊利石相;石英相、赤铁矿相与锐钛矿相基本无明显变化;由于一水硬铝石及高岭石在400～600℃之间完全脱除结构水,尾矿在此温度区间剧烈失重8.4％左右;随焙烧温度的提高,铝硅酸盐矿物逐步脱水分解导致尾矿的平均粒逐渐减小,比表面积逐步增大;但高于800℃以上,在脱水伊利石相与赤铁矿相接触面处,由于K2O-SiO2-Al2O3-Fe2O3四元系低熔点化合物的生成,尾矿颗粒产生粘结,导致尾矿的平均粒径转而上升,比表面积转而下降.     

Electrochemical, textural and microstructural effects of mechanical grinding on graphitized petroleum coke for lithium and sodium batteries

A graphitized coke material obtained from petroleum residua was mechanically ground at different milling times between 0 and 100 h. Electrochemical reactions with both lithium and sodium are significantly altered as a function of grinding time. Short-time ball milling of graphite (1 and 5 h) induces a limited decrease in particle size and an increase in microstrain content. Simultaneously, alkali metal intercalation and electrolyte decomposition are hindered, and thus the irreversible and reversible capacities decrease. For longer milling time (up to 100 h), average crystallite size decreases and particles adopt a lamellar shape. Simultaneously, the irreversible capacity increases and correlates with an increase of the resistance, as obtained by impedance spectroscopy. Ex-situ XRD shows that extensively ground graphite samples need a higher discharge specific capacity to reach the formation of n-stages as compared to non-ground graphite, this being indicative of lithium incorporation in energetically different sites to the interlayer space. Sodium storage capacity increases with prolonged grinding time. This effect is shown here for the first time for graphitized cokes.     

高岭土干粉磨过程的机械力化学变化

本文较全面系统地介绍了高岭土干粉磨过程中发生的机械力化学变化。采用粒度分析、SEM、XRD、IR、DTA和TG、反气相色谱(IGC)和BET多层吸附等测试方法对干粉磨高岭土进行分析测定。结合高岭石晶体结构特点,从机械力化学角度阐述了在高岭土干粉磨过程中发生的晶格无序化,脱羟基反应、表面性质改变以及团聚作用的机理。     

铝锂合金化铣废液合成γ-AlOOH及表征

铝锂合金化学铣切的化铣废液（CMW）会对环境造成严重影响。为有效解决废液处理问题，本文首次利用铝锂合金化铣废液合成出对染料具有优良吸附性能的纳米片状γ-AlOOH。CMW中的NaAlO₂与H₂O₂在室温条件下反应5min即可合成出比表面积高达278m²/g的纳米片状γ-AlOOH。通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）和N₂吸附-脱附等表征手段，系统研究了H₂O₂和Al₂O₃摩尔比[(5∶1)～ (15∶1)]对合成的γ-AlOOH结构、形貌及结晶度的影响。结果表明，随摩尔比增加，γ-AlOOH的结晶度、晶体粒度和化学基团含量提高，比表面积由137m²/g增加至278m²/g。通过γ-AlOOH对亚甲基蓝（MB）的吸附性能评价了γ-AlOOH的实用性。γ-AlOOH纳米片对MB具有良好的吸附性能，吸附等温线符合Langmuir模型，最大吸附量达173.30mg/g。因此以铝锂合金化铣废液为原料合成的γ-AlOOH具有较高的应用价值，可用作去除废水中染料的高效吸附剂。     

机械力化学法制备硅烷接枝高岭石的研究

采用湿法研磨机械力化学法制备了硅烷接枝改性高岭石.采用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、物理吸附仪等对湿法研磨高岭石及硅烷表面修饰高岭石样进行表征,并通过结晶度指数、Scherrer公式等方法对样品的晶体结构尺寸大小进行计算分析. 结果表明经研磨处理高岭土颗粒比表面积增大,粒径减小,高岭石晶体结构无序性增强,堆垛体被剥离成微小高岭石片层,晶粒尺寸明显减小.相比直接改性高岭石,湿法研磨改性高岭石的红外光谱发生显著变化,出现了-CH3、-CH2、C=O 和 Si-C 键等硅烷偶联剂的红外峰.     

新型偏心振动磨对碳酸钙粉料的机械力化学激活效应

评价了一种新型偏心振动磨研磨碳酸钙粉料时的机械力化学激活效应。与传统振动磨所产生的单向振动不同,这种新型磨机可以同时进行高振幅的多向振动,使碳酸钙粉料高度松散并经受研磨介质激烈机械粉碎和激活。通过X射线衍射仪、Fourier变换红外分光镜、扫描电镜、X射线光电子光谱仪和氮吸附比表面仪等实验手段对激活的粉料样品的晶体结构和颗粒表面进行了分析研究,用热重／差示热分析和差示扫描量热法检测了未激活和激活粉料的热效应。研究结果表明：机械力化学激活的碳酸钙颗粒的结晶度降低,颗粒表面能增加,热分解温度降低以及反应活性增强。激活颗粒的过余焓随着激活时间的增加而增加,过余焓与晶体形变有关。     

表面修饰对常压干燥SiO2气凝胶的研制

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法常压下制备S iO2气凝胶。用比表面测定仪(BET),多功能衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)研究表明,S iO2气凝胶具有高比表面积和非晶纳米多孔结构;激光粒度分析仪表明,S iO2气凝胶平均粒子尺寸不足20μm,为介孔结构;表面化学修饰由傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)进行确定;疏水性气凝胶(TG-DTA)的热稳定性测定从25—1 200℃进行了研究,研究表明:气凝胶的疏水性能维持到500℃;吸水性能分析结果进一步表明S iO2气凝胶具有非常好的疏水性。     

助磨剂应用于峨眉山玄武岩粉磨及其机理研究

分别探讨了4种单组分助磨剂对玄武岩的助磨效果,并通过XRD、IR、SEM和粒度分析等微观测试方法揭示其结构与粉磨特性之间的内在联系。结果表明,多元醇类对玄武岩的助磨效果明显优于醇胺类,且碳链较短的多元醇效果更优,并得到了助磨和增强效果优异的复合型玄武岩助磨剂。     

Experimental and numerical analysis of a lab-scale fluid energy mill

This study investigates the grinding performance of Fluid Energy Mill (FEM) through experimental studying and numerical simulation. The experimental parametric study shows that the mean product particle size decreases with grinding pressure (GP) and increases with the solid feed rate (SFR). In comparison, the influence of the feed pressure (FP) on the product size is much less significant. Visualization study indicates the existence of a particle-concentrated layer near the peripheral wall region, named the grinding region in this article since most of the collision-induced size reduction occurred in this region. The grinding air streams re-orient the particles, facilitating particle-particle and particle-wall collisions downstream in the grinding region. To understand the influence of the particle-wall collision, the peripheral wall of FEM was coated with a foam film in some experiments. The particle-wall collision was found to play a significant role in size reduction, especially under low air pressure.The gas flow inside the grinding chamber was simulated as the initial step to the ongoing 2-phase flow simulation of the milling process in the FEM. The simulation results show that eddies are formed at the feed air entrance, which explains the tendency of fine particle deposition in this region. The simulation results also suggest a strong relationship between the GP and the mean gas velocity in the grinding region.     

分级结构γ-AlOOH的无模板水热制备及其吸附性能

以Al(NO3)3·9H2O和尿素分别为铝源和沉淀剂,采用无模板水热法180 ℃保温12 h制备了长球状分级结构γ-AlOOH,通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和氮气吸附-脱附法对所得产物进行表征,研究了γ-AlOOH纳米结构形成机理和其对重金属离子Cr(VI)、甲基橙和刚果红的吸附性能.结果表明:长球状分级结构γ-AlOOH的平均长度为 1.5 μm、宽度为1 μm,比表面积和平均孔容为146.33 m2/g与0.37 cm3/g;对重金属离子Cr(VI)、甲基橙和刚果红表现出了优良的吸附性能,其最大吸附量分别为14.36mg/g、84.93mg/g和258.02 mg/g.     

直立内热干馏炉所产不同粒度半焦的组成与结构特征

针对现有直立内热式干馏炉不同粒级半焦产物进行深入分析有助于认识原煤在炉内的热解反应行为和物料在炉内的运动与破碎等物理变化规律,采用国标方法研究了5座相同工业规模的直立内热干馏炉所产半焦的粒度分布、工业分析与发热量、有害元素与无机矿物组成情况,分别采用N₂吸附法和Raman光谱法测定了不同粒度半焦的孔隙分布与碳化学结构特征,并结合生产工艺分析了不同粒级半焦性质差异产生的可能原因。结果表明:13mm~25mm和6mm~13mm粒级在干馏炉所产半焦中占比最高,原煤的热稳定性是影响干馏炉内粒度降解的最重要因素;随着半焦粒度降低,受热解程度和矿物质作用共同影响,挥发分和灰分先降低后增高;小粒度半焦灰分中较高的碳酸盐降低了其发热量;小粒度半焦中全硫含量最高,各种形态硫随粒级变化规律不同;N、P和Cl元素在不同粒级半焦中无明显分布规律;随着粒度降低,CaO含量先降低后提高,而SiO₂含量先增高后降低;半焦中料和小料的孔隙结构最发达,碳结构有序化程度最高。