对乙酰基偶氮氯膦与钍的显色反应及应用

本文以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，建立了钍的分光光度分析新方法。在０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钍与ＣＰＡｐＡ生成配合比为１：２的蓝色配合物，最大吸收波长位于６７６ｎｍ，摩尔吸光系数ε_（ｍａｘ）＝７．６８×１０４Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１），钍量在０～５５ｍｇＴｈＯ_２／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律，方法已用于水样中钍的测定。     

铀—对氟偶氮氯膦显色反应萃取光度法的研究及应用

较系统地研究了７种不对称变色酸双偶氮氯膦类试剂与铀（Ⅵ）的显色反应,发现其中对氟偶氮氯膦为分光光度法测定铀的较好试剂。在ｐＨ２．５条件下,配合物最大吸收波长为６５５ｎｍ,摩尔吸光系数ε＝４．５８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铀（Ⅵ）浓度在０．０～６０μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９９４。用磷酸三丁酯－苯萃取分离铀后,将该方法用于测定矿石中铀,结果满意。     

对碘偶氮氯膦与Cr^3＋的显色反应

本文研究了对碘偶氮氯膦与Ｃｒ~（３＋）的显色反应，配合物的最大吸收峰位于６４４ｎｍ，铬量在０～２０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，摩尔吸光系数ε＝２．４８×１０~４Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１）。该法用于工厂排放水中微量铬的测定，结果令人满意。     

钇—对乙酰基偶氮氯膦（CPApA）β型显色反应的研究及其应用

在０．０４～０．１２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钇与对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）形成一组成比为１∶２的β型配合物，其最大吸收波长为７２５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１。用标准加入回扣法，钇含量在０～８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。该法有很高的选择性，大量常见离子及１０～１倍的稀土不干扰测定，可不经分离直接测定轻稀土混合物及镍基、镁基等合金中的钇，结果令人满意。     

三溴偶氮氯膦在微量钯流动注射分光光度法测定中的应用

基于三溴偶氮氯膦可与钯在硫酸介质中形成易溶于水的蓝紫色络合物的这一显色反应,建立了测定微量钯的流动注射光度分析法。络合物的吸收波长为617nm。最佳显色反应条件是1.5～4.0mol/L H_2SO_4,0.020%的三溴偶氮氯膦溶液,反应温度80±1℃。大量的贵金属离子和常见的金属离子均不干扰测定。钯的线性范围为0～7.0μg/mL。检出限为0.1μg/mL 钯。用以不经分离直接测定二次阳极泥中的钯,结果良好。     

阿拉伯树胶增敏-新试剂对碘偶氮氯膦与铋离子显色反应的研究与应用

在pH =2 0的HCl-HAc介质中 ,对碘偶氮氯膦与Bi3 + 生成蓝紫色的配合物 ,其最大吸收波长的位置在 6 84nm ,摩尔吸光系数为 1 15× 10 4,Bi3 + 浓度在 0～ 5mg/L范围内符合比尔定律。表面活性剂具有增敏作用 ,在测定条件下 ,加入 0 5 %的阿拉伯树胶 2mL ,其线形回归方程为c =- 1 0 74 +3 5 5 7A(mg/L)。     

新试剂间-三氟甲基偶氮羧与钙、镁的显色反应及其在离子膜制碱中控分析中的应用

研究了新试剂间-三氟甲基偶氮羧与Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的显色反应.在pH2.0的HCl-NaAc介质中,间-三氟甲基偶氮羧与Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)均生成组成比为1:2的紫红色配合物,其最大吸收波长的位置在691nm和694nm,摩尔吸光系数为5.6×105L@mol-1@cm-1、8.9×105L@mol-1@cm-1,两种离子浓度分别在0～60μg/L、0～50μg/L范围内符合比尔定律.将此法用于离子膜制碱工艺中一次精制盐水的中控分析,应用超定方程组对样品中Ca2+、Mg2+进行同时测定,结果令人满意.     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定1,6-二磷酸果糖锶盐中的锶含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定1,6 二磷酸果糖锶盐中锶的质量浓度的方法。实验表明,在pH3 4的邻苯二甲酸 邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,当Tween 80存在时,锶与偶氮氯膦Ⅲ形成蓝紫色络合物,它的最大吸收峰位于660nm。锶的质量浓度在0～1 0μg/mL范围内符合比耳定律且具有高选择性,表观摩尔吸光系数为4 33×104L·mol-1·cm-1,相关系数R2=0 9998,回收率为97 41%～101 9%。     

偶氮氯膦(Ⅲ)-OP体系分光光度法测定铝合金中的铬

研究了以偶氮氯膦(Ⅲ)为显色剂的分光光度法来测定铝合金样品中的铬含量。研究了测量波长、显色介质、酸度、显色剂加入量、温度、时间及干扰元素等对测量结果的影响。结果表明,室温下,在pH 4.5的HAc-NaAc介质中,偶氮氯膦(Ⅲ)与表面活性剂OP作用下在与Cr(Ⅲ)生成稳定蓝紫色络合物,该络合物在620 nm具有最大吸光度,该分光光度法测定精度高且快速准确。     

溶剂,酸度及表面活性剂对三卤代偶氮氯膦光度法测定La（Ⅲ）的选择性影响

本文较详细探讨了酸度、乙醇、异丙醇、丙酮、吐温－８０、ＯＰ对三氯偶氮氯膦、三溴偶氮氯膦、二溴一氯偶氮氯膦分别测定稀土元素Ｌａ（Ⅲ）时选择的影响。通过１８个显色体系抗干扰能力的系统研究结果表明：通过加入乙醇、异丙醇、丙酮、吐温－８０、ＯＰ中的任一种，会使显色体系的抗干扰能力明显提高。且在较强的酸性范围内，酸度越强，抗干扰能力增加越明显。     

新显色剂三溴偶氮溴膦与钡显色反应的研究

研究了新试剂三溴偶氮溴膦（4－BPA－TB）与钡（Ⅱ）的显色反应。本法可用于人发中微量钡的测定。     

DBN─偶氮氯膦与锆显色反应的研究及应用

ＤＢＮ─偶氮氯膦（简称ＣＰ－ＤＢＮ）是稀土分析的新显色剂［１］,而用ＤＢＮ─偶氮氯膦光度法测定锆至今未见有文献报道,本文详细研究了该显色反应,发现锆与ＣＰ－ＤＢＮ在１．５ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中可生成１∶２的紫红色络合物,其最大吸收峰为６３９ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．５×１０４,ＣＰ─ＤＢＮ是光度法测定锆较灵敏的显色剂,在条件试验基础上制订出了直接光度法测定钢铁、铝合金、镁合金和铜合金中锆的分析方法,经实践考核证明该分析方法准确、快速、灵敏、具有使用价值。     

DBN——偶氮氯膦与锆显色反应的研究及应用

ＤＢＮ－偶氮氯膦（简称ＣＰ－ＤＢＮ）是稀土分析的新显色剂,而用ＤＢＮ－偶氮氯膦光度法测定锆至今未见有文献报道,本文详细研究了该显色反应,发现锆与ＣＰ－ＤＢＮ在１．５ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中可生成１：２的紫红色络合物,其最大吸收峰为６３９ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．５×１０＾４,ＣＰ－ＤＢＮ是光度法测定锆较灵敏的显色剂,在条件试验基础上制订出了直接光度法测定钢铁、铝合金、镁合金和铜合金中锆的分析方法,     

DCF—偶氮氯膦与稀土元素显色反应的研究及其分析应用

研究了DCF-CPA与稀土元素显色反应的条件。实验表明,DCF-CPA的最大吸收峰位于543nm处,试剂在高酸度下可与稀土元素形成稳定的蓝色络合物(λ_(max)=640～647nm,ε=0.50～1.21×10~5)。大多数常见金属元素的共存允许量可达毫克级以上。可用于铅、锡合金中稀土总量的直接测定。在2mol·l~(-1)盐酸体系中测定了铝合金中的稀土总量,结果令人满意。     

氟、氯代三氟甲基吡啶反应活性比较

对比了氯代三氟甲基吡啶与氟代三氟甲基吡啶的反应规律。     

偶氮氯膦PN(CPA-PN)光度法测定氧化铝废渣中的微量钪

采用偶氮氯膦PN(CPA-PN)显色,在低酸度介质用强酸型树脂Dowex50W-X8吸附钪与干扰元素分离,用2 mol/L HCL洗提干扰元素,用5 mol/L HCL洗脱钪,再用0.01 mol/L PMBP-苯萃取,用1%甲酸洗有机相出去稀土元素,用1 mol HCL反萃取钪。实验结果表明,钪含量在0~12μg/mL范围内符合比尔定律,络合物的最大吸收波长680 nm,表观摩尔吸光系数为9.00×10~2,钪校准曲线的R~2=0.9979。对于铝废渣试样进行分析,相对标准偏差2.3%,加标回收率为99%。     

DBC-偶氮羧与铝(Ⅲ)显色反应的研究及应用

在pH 6.0的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中,铝(Ⅲ)与DBC-偶氮羧形成蓝色络合物,最大吸收波长为622 nm,考察了实验条件对显色反应的影响,铝(Ⅲ)浓度在0～15 μg·(25 mL)-1范围内符合朗伯比尔定律.在乙二醇和硫脲-亚硫酸钠等掩蔽剂存在下, 用于镁合金中铝的测定,结果令人满意.     

2-[(对硝基苯基)偶氮]桑色素的合成及其与铁(Ⅲ)显色反应的研究

研究合成了新试剂２－［（对硝基苯基）偶氮］桑色素，并对其理化性质、分析特性等作了鉴定。系统地研究了该试剂与铁（Ⅲ）显色反应的最佳条件。拟定了测定人发中痕量铁的分光光度法，结果满意。     

对三氟甲基苯酚的合成研究

以对氯三氟甲苯为原料,与甲醇钠在3种溶剂(甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜)中进行亲核取代反应,得到了对三氟甲基苯甲醚,之后在无水三氯化铝作用下脱甲基化反应合成了标题化合物,同时探讨了两步反应中反应时间、溶剂等因素对产率的影响,确定了两步反应的最优条件,总收率65.2％.     

对乙酰偶氮氯膦光度法测定含铬硅酸盐试样及合金钢中的铬

本文研究了新显色剂对乙酰偶氮氯膦与Ｃｒ２Ｏ７２－在ＨＮＯ＿３介质中的反应，拟定了光度法测定铬（ＶＩ）的新方法，其表观摩尔吸光系数ε＝５．８×１０￣４，测定速度快，应用于含铬渣水泥、合金钢中铬的测定，结果令人满意。