原子荧光法同时测定水产品中砷和汞

采用微波消解样品，原子荧光法（AFS）同时测定水产品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度等对测定的影响，砷和汞的检测限为0．05μg／L和0．01μg／L；相对标准偏差为1．46％和1．51％；回收率为84.9％～112．5％和90．0％～115．0％，用该方法分析水产品，结果满意。     

微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量

研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。     

原子荧光光谱法测定艾叶中微量Hg的研究

本文采用微波消解、原子荧光光谱法对艾叶中微量汞进行测定。艾叶经微波消解后,以氯化亚锡为还原剂,将样品中汞离子还原成汞蒸气。汞含量在0～800ng/L范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9999;本法检出限为31ng/L,加标回收率在94%～100%之间。结果表明,该方法操作简便、快速、汞损失少、灵敏度高、重复性好。     

微波消解-冷原子荧光光谱法测定酵母中的痕量汞

采用梯度升压微波消解样品,蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。以微波消解为样品的前处理方法,建立了酵母微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.096-96.7%,相对标准偏差(n=7)为0.89%,取得了令人满意的分析结果。     

石墨消解-原子荧光法同时测定血中砷、汞和锑

本实验建立了采用全自动石墨消解法将血液样品进行消解处理,原子荧光法定量检测血中砷、汞、锑含量的分析方法。选择最佳仪器工作条件,采用硝酸-高氯酸体系石墨消解消解血液样品,消解完毕后加入5mL5%抗坏血酸-硫脲混合溶液,用5%稀硝酸定容至25mL,摇匀待测。砷、汞、锑在0.00～25.0μg/L范围内线性相关系良好,样品加标回收率为92.0%～105.0%,相对标准偏差均小于3%(n=6)。本方法自动化程度高,操作简便,污染小,检出限低,准确度和精密度高,适用于大批量血样中砷、汞、锑等微量元素残留的监测。     

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在最佳仪器反应条件下,测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng/mL时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.9995,方法的检出限为0.0018 ng/mL。向植物样品中分别添加一定浓度的镉,3个样品的回收率在90.4%~92.1%之间。方法的精密度为1.64%。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合植物样品中镉含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中镉、汞和银

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中镉、汞、银的方法。该方法研究了样品前处理条件和仪器条件,镉、汞、银的检出限分别为0.002μg/mL、0.001μg/mL、0.001μg/mL,加标回收率为87.7%～100.6%,相对标准偏差为1.46%～5.85%。该方法用于铅锌矿标准样品和铅锌矿实际样品分析方法,操作简单快速、准确度高。     

微波消解-原子荧光光谱法测定鸡蛋中的硒

通过对两种样品前处理方法的比较,建立了微波消解-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒的方法。该方法测定硒的线性范围为0～250ng/mL,相关系数r=0.9994,检出限0.24ng/mL,回收率98.29%～128.57%。方法快速准确。实验结果表明,普通鸡蛋中硒含量约为0.18mg/kg,富硒鸡蛋中硒含量约为0.51mg/kg。     

微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定番茄酱中的铅

本文采用微波消解技术溶解番茄酱，以氢化物—原子荧光光谱法测定铅，研究并确定了酸介质及其浓度、还原剂用量以及番茄酱中常见元素对测定的干扰情况；以及氧化剂的选择、使用方法进行了讨论。方法的线性范围为0-150ng／mL，检出限为0．4ng／mL，精密度为2．6％～3．1％，回收率为92％-104％。     

双道原子荧光法同时测定云母钛珠光颜料中痕量砷和汞

采用混合酸(6mL盐酸,2mL硝酸和5mL氢氟酸)消解云母珠光颜料样品,在消解液中加入硫脲溶液后,以双道原子荧光法同时测定了样品中痕量砷和汞。砷和汞的线性范围分别为0.5～10μg/L和0.1～2.0μg/L,相关系数为0.9993和0.9997,检出限为0.0215μg/L和0.0035μg/L。两个水平加标回收率测试结果为84.4～102.5%。实际样品中砷和汞的含量分别为1.4777mg/kg和0.0162mg/kg,对实际样品平行测定7次,荧光强度的相对标准偏差分别为4.28%和5.84%。两元素同时测定可以提高分析效率,节省化学试剂,测量效果令人满意。     

ICP-MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP-MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限(DL)、定量限(LOQ)和精密度(RSD)分别达到0.00274ng/mL、0.0091ng/mL和6.18%(n=12)。     

ICP—MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP—MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限（DL）、定量限（LOQ）和精密度（RSD）分别达到0．00274ng／mL、0．0091ng／mL和6．18％（n=12）。     

DMA-80测汞仪直接测定土壤中的痕量汞

本文采用DMA-80测汞仪测定地球化学品土壤中的汞,样品称量后,无需王水溶矿或其它化学方法进行前处理,在无试剂的情况下即可完成测定。实验表明,该方法无基体干扰,线性范围为0.01-600ng,检出限为0.1μg/kg,回收率为98%-102%,相对标准偏差小于5%。使用该方法测定国家土壤标准物质,并和传统的冷原子吸收测汞法进行比较,分析结果与标样值和其它方法测定结果一致,无显著性差异。本方法准确度高、精密度好,操作简单且环保,具有一定的推广价值。     

微波溶样ICP-MS法测定鼠肝中超痕量镧

采用HNO3 和HCLO4混合酸微波解样品 ,电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)直接测定鼠肝中超痕量镧。对等离子体质谱测定条件进行了最佳化选择。选用铑 (Rh)无素作为内标 ,可补偿基体影响和仪器漂移。方法检出限为0 0 0 7ng/mL ,样品加标回收试验的回收为 96 %～ 10 3% ,相对标准偏差 (RSO)为1 8%～ 2 7%。     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥-抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析。采用ICS-1600离子色谱仪(配十通阀),IonPac ICE-Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,IonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离。2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol作为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量100μL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1~5.0μg/mL时与色谱峰面积(A)之间的线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86.5%~93.0%。该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

微波消解-双道原子荧光对缢蛏中总汞的试验研究

本文利用微波消解-双道原子荧光对食品中总汞测定进行分析方法探究,通过一系列的实验优化出微波消解样品的最佳条件和仪器的最佳测量条件。结果表明:方法的线性范围为0-12μg/L、相关系数为0.9997μg/L、检出限为0.0024μg/L(n=11)、方法的精密度为2.2%-7.8%、回收率为93.5%-104.8%。与GB/T5009.17-2003方法(第一法)相比,应用优化的微波消解条件和测量条件能够满足食品中总汞的测定,此法更省时、简便、易于操作,且具有较高的灵敏度、较好的选择性和可靠性。     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中瞰明酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥．抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法．。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析采用ICS-1600离子色谱仪（配十通阀）,IonPacICE．Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,lonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离、2．5mmol／LMSA＋60mmol／LMannitol作为淋洗液,流速1．0mL／min,进样量100uL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1--5．0ug／mL时与色谱峰面积（A）之间的线性关系良好,检限（S／N=3）为0．02ug／mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86．5％～93．0％。,该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

UPLC-MS/MS同时测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂残留量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析法同时测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂残留量。样品经正己烷提取,HLB固相小柱萃取净化,多反应监测（MRM）正、负离子模式同时测定,以外标法定量。结果表明,丁香酚、异丁香酚的定量限均为2.5 μg/kg,甲基丁香酚和甲基异丁香酚的定量限均为1.0 μg/kg。在1～200 μg/L浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（R²>0.996）,方法的加标回收率在77.6%～111.4%之间,相对标准偏差为2.7%～9.1%。该方法操作简单,可在一定程度上实现丁香酚类麻醉剂多残留的快速检测。