2,6-二甲基萘合成和提纯技术进展(下)

(续上期 )2　 2 ,6 -二甲基萘提纯技术　　在 2 ,6-DMN的制备过程中 ,除了得到 2 ,6-DMN外 ,都不可避免地带有DMN的其他异构体 ,特别是 2 ,7-DMN ,但二甲基萘异构体的沸点非常接近[4 9] ,用蒸馏法难以相互分离。而为了制备高纯度的聚合级 2 ,6-萘二甲酸二甲酯 ,氧化用的 2 ,6-DMN纯度必须非常高。因此 ,必须对 2 ,6-DMN进行严格提纯与分离。提纯与分离方法主要有冷冻结晶法、高压结晶法、吸附法、结晶和吸附法等。2 .1　冷冻结晶法　　BPAmoco公司采用冷冻结晶法回收和提纯2 ,6-DMN[31 ,50 ] 。该公司用套管结晶器从DMN混合物中…     

2,6-二甲基萘的分离与提纯方法

介绍了10种二甲基萘异构体的物性特征，并对吸附法、共熔结晶法、高压结晶法、直接结晶法及乳化结晶法分离2，6－二甲基萘的技术进行了综述。     

2,6-二甲基萘技术现状及应用

概述了2,6－二甲基萘的技术现状,对4种合成方法的成本进行技术经济比较,并介绍了PEN在容器、薄膜、纤维及注塑材料中的应用。     

2,6-二甲基萘的合成

本文对以萘、甲基萘、甲苯及二甲苯为原料 ,通过烷基化、侧链烷基化、酰基化、加氢、脱水、脱氢环化、异构化及分离等过程 ,合成 2 ,6 -二甲基萘 (2 ,6 -DMN)的工艺进行了全面的介绍     

2,6-二甲基萘的合成

研究了以甲基萘为原料采用转移甲基化法合成2,6-二甲基萘(2,6-DMN)的工艺条件。通过考察温度、反应时间、催化剂的种类及用量、转移甲基化试剂的用量、溶剂用量等因素对2,6-DMN收率的影响,探讨了转移甲基化法合成2,6-DMN的工艺条件。结果表明,2-甲基萘(2-MN)使用量为2 g 时,反应温度为18℃、时间为2．5 h、n(无水三溴化铝)∶n(2-甲基萘)=0．8、n(转移甲基化剂四甲苯)∶n (2-甲基萘)=1．0、二氯甲烷用量为15 mL时,2,6-DMN的收率可达38％。另外,采用GCMS对产物进行了表征。     

2,6-二甲基萘技术的研究进展

2 ,6 -二甲基萘是一种重要的有机化工原料 ,是制备高性能聚酯材料聚萘二甲酸乙二醇酯的前体。本文全面的介绍了以萘、甲基萘、甲苯及二甲苯为原料合成二甲基萘的工艺。     

2,6-二甲基萘的技术进展

对萘、2-甲基萘、甲苯和二甲苯等原料制备2,6-二甲基萘的各种工艺进行了综述,并对目前工业化路线的生产成本进行了比较,提出在我国实现工业化生产时应注意的问题。     

以萘和甲基萘为原料制备2,6-二甲基萘的方法

对以萘和甲基萘为原料 ,通过甲醇烷基化、多甲基苯转移甲基化和歧化反应来制备二甲基萘的方法 ,进行了全面综述     

2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)合成和提纯工艺浅析

简述了2,6-萘二甲酸的性能、应用以及合成、提纯工艺,对于几种合成工艺进行对比分析,给出合成工艺的开发建议。     

2,6-二甲氧基萘的合成研究

以2，6-二羟基萘为原料，硫酸二甲酯为甲基化剂，在氢氧化钠水溶液中，制备2，6-二甲氧基萘，产品经提纯后为白色结晶，熔点为155～156℃，纯度大于99％，总收率大于85％。     

2，6-二甲基萘合成工艺研究新进展

介绍了近年来国内外对合成PEN的基本原料2,6-二甲基萘研究开发的一些新工艺路线,重点是介绍以甲苯、二甲苯、混合二甲苯、萘、甲基萘和丁二烯等原料的工艺路线。一般通过烷基化、环化、脱氢和异构化等反应步骤合成2,6-二甲基萘。其中以邻二甲苯与丁二烯为起始原料报道最多:第1步反应生成OTP的选择性为80%,其后环化转化率达100%,接着进行脱氢反应,反应转化率达90%以上,反应得到的1,5-DMN和1,6-DMN的总选择性大于90%。这两个异构体容易异构化为富含2,6-DMN的混合物,再经过结晶和分离即得2,6-DMN产物,这是一条适合规模工业化生产的路线。     

转移甲基化合成2,6-二甲基萘研究

以β-甲基萘为原料,均四甲基苯为烷基化剂,在催化剂作用下,进行转移甲基化反应合成2,6-二甲基萘,考察了反应的温度,催化剂和烷基化剂的加入量对反应结果的影响。     

2,6-萘二甲酸的合成与纯化技术进展

系统综述了萘二甲酸的国内外研究进展,详细介绍了各种合成与纯化方法,并同时分析了各个方法的优缺点及经济效益.     

2,6-二甲基萘空气液相氧化制备2,6-萘二甲酸的研究

2,6-萘二甲酸（2,6-NDCA）及其衍生物是制备各种聚酯和聚氨酯材料的重要单体,在钛材间歇式搅拌釜中,以2,6-二甲基萘为原料,醋酸钴、醋酸锰、醋酸钾和溴化物等为催化剂,研究了2,6-二甲基萘空气液相氧化制备2,6-萘二甲酸的过程。确定n（Co＋Mn）/n（HAc）,n（Co）/n（Co＋Mn）,n（Br）/n（Co＋Mn）,n（Co＋Mn）/n（2,6-DMN）,n（K＋）/n（Co＋Mn）和助催化剂对收率和纯度的影响,从而得到比较适宜的催化条件。在此催化条件下,还考察了引发温度、反应压力、反应温度、溶剂比以及醋酸的浓度对收率和纯度的影响,确定了最佳合成2,6-萘二甲酸反应条件。     

从中质洗油提取高纯度2,6-二甲基萘的工艺研究

2,6-二甲基萘是重要的有机化工原料,通过对中质洗油进行减压精馏,富集2,6-二甲基萘,对富含2,6-二甲基萘的馏分进行多次溶剂结晶,以提高产品中2,6-二甲基萘的含量。实验结果表明,减压精馏富集的2,6-二甲基萘馏分,经过五次溶剂结晶,可得到纯度为99.72%的2,6-二甲基萘产品。     

合成RT培司工艺技术进展

介绍了防老剂中间体RT培司国内外合成工艺路线及其研究进展，指出我国RT培司生产应重视采用新工艺，以提高质量，减少“三废”。