1,2-环己二醇催化脱氢产物分析

采用气相色谱法快速分离检测1,2-环己二醇催化脱氢产物中邻苯二酚及其杂质,分离时间为8min,色谱柱为SE-30（0.53mm×1.0um×50m）毛细管柱,载气流速30mL/min。柱温采用二阶程序升温：初温80℃,升温速率10℃/min,终温150℃,保持1min。检测器温度260℃,进样器温度260℃。方法具有操作简便,分离效果和重现性好的特点。主产物邻苯二酚的分离度为3.2,相对标准偏差为0.1%。     

1,2-环己二醇脱氢镍基催化剂制备方法

以硝酸镍为镍源,分别以NH3.H2O,NH4HCO3,NH3.H2O+NH4HCO3为沉淀剂采用沉淀法制备镍/硅藻土催化剂,用于1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚,考察了不同沉淀剂、焙烧温度、沉淀温度制备的催化剂对1,2-环己二醇脱氢反应性能的影响,并通过XRD,BET,CO2-TPD(热设计功耗)等方法对催化剂进行了表征。结果表明:不同的沉淀剂对镍的分散度、孔结构及表面碱量都有影响,以NH3.H2O+NH4HCO3复合沉淀剂制备的镍/硅藻土催化剂上活性组分镍晶粒度小、分散度较高,催化剂平均孔径较大,催化剂表面碱中心数目多、碱量大,表现出良好的催化活性和邻苯二酚选择性。另外,催化剂适宜沉淀温度为90℃、焙烧温度为350℃。上述适宜条件制备的催化剂在320℃下用于1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚,1,2-环己二醇转化率达到99.1%,邻苯二酚选择性达到86.8%。     

1,2-环己二醇催化脱氢制备邻苯二酚

用均相沉淀法制备了Ni/硅藻土催化剂,用于催化1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚,并用浸渍法添加Na+作为助剂,在微分反应器里考察了活性组分Ni含量、助催化剂Na含量、还原时间、反应温度、催化剂负荷等因素对反应的影响,确定了反应产物的气相色谱分析条件。当催化剂中w(Ni)=20%、w(Na)=4%、反应温度320℃、液时空速为9h-1时,1,2-环己二醇转化率>95%,邻苯二酚收率>85%。     

1,2-环己二醇气相催化脱氢制备邻苯二酚的研究

探讨了由 1,2 环己二醇气相催化脱氢制备邻苯二酚的工艺过程 ,采用Pd/活性炭为催化剂 ,在催化剂负荷为 0 3g环己二醇 / (g催化剂·h) ,反应温度 30 0℃条件下 ,环己二醇转化率 >90 % ,邻苯二酚选择性 >85 %。产物采用溶剂萃取 ,产品含量w (邻苯二酚 )≥ 99%     

1,2-环己二醇脱氢Ni-Na/硅藻土催化剂的制备

采用均相沉淀法和等体积浸渍法制备了Ni-Na/硅藻土催化剂,考察了粘结剂和扩孔剂对催化剂结构的影响,并考察了活性组分Ni含量对催化剂性能的影响。采用BET、XRD,NH3-TPD对催化剂进行了测试分析。结果表明,粘结剂氧化铝粉的加入可以大幅度地提高催化剂的机械强度,并确定了加入氧化铝粉的质量分数为20%最佳;增加活性组分Ni的含量,Ni-Na/硅藻土催化剂的脱氢性能先升后降,以含Ni质量分数为30%最佳;添加扩孔剂PEG20000改变了催化剂的结构,增大了孔径,提高了催化剂对目标产物邻苯二酚的选择性。通过对Ni-Na/硅藻土催化剂的固定床反应研究发现,当反应温度为320℃,反应压力为101.3 k Pa,液时空速为1.0h-1时,1,2-环己二醇的转化率为99.4%,邻苯二酚的选择性为93.0%,催化剂的抗压强度为85 N/cm。     

由环己烯合成1,2-环己二醇的研究进展

综述了以环已烯为主要原料,合成1,2-环己二醇工艺近年来国内外的主要研究进展。从常角氧化剂双氧水、分子氧、有机过氧酸及烷基过氧化氢等方面,阐述了环己烯的二羟化方法,对目前应用于此反应的二羟化催化剂如过渡金属络合物、手性锇催化剂、杂多酸、分子筛、磺酸树脂催化剂等进行了介绍,比较了各类催化剂的优缺点,并对今后环己烯二羟化研究开发方向进行了展望。     

1,2-环己二醇脱氢Ni-Na/硅藻土催化剂的研究

采用均相沉淀法和等体积浸渍法制备了Ni-Na/硅藻土催化剂,考察了粘结剂和扩孔剂对催化剂结构的影响,并考察了活性组分Ni含量对催化剂性能的影响。采用BET、XRD,NH3-TPD等表征手段对催化剂进行了测试分析。结果表明,粘结剂氧化铝粉的加入可以大幅度地提高催化剂的机械强度,并确定了加入氧化铝粉的质量分数为20%为最佳;增加活性组分Ni的含量,Ni-Na/硅藻土催化剂的脱氢性能先升后降,以含Ni质量分数为30%最佳;添加扩孔剂PEG20000改变了催化剂的结构,增大了孔径,提高了催化剂对目标产物邻苯二酚的选择性。通过对Ni-Na/硅藻土催化剂的固定床反应研究发现,当反应温度为320℃,反应压力为101.3kPa,液时空速为1.0h-1时,1,2-环己二醇的转化率为99.4%,邻苯二酚的选择性为93.0%,催化剂的抗压强度为85N/cm。     

1,2-环己二醇脱氢制邻苯二酚Ni-Na/硅藻土催化剂的研究

采用浸渍法制备了一系列Ni-Na/硅藻土催化剂,考察了活性组分Ni含量、助剂、载体、浸渍方式等因素对催化剂活性选择性的影响.以硅藻土为载体,活性组分Ni含量30%,助剂Na含量1%~2%,采用分步浸渍法制备Ni-Na/硅藻土催化剂效果最好.环己二醇转化率可达100%,邻苯二酚选择性可达96.7%.     

1,2-环己二醇脱氢制备临苯二酚催化剂的失活与再生

在1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚的反应中,镍基催化剂表现出良好的催化活性和选择性.但是镍基催化剂在反应过程中活性逐渐降低,通过XRD、BET物理吸附等物性表征表明,Ni氧化变成NiO,Ni微晶长大,Ni和助剂NaSO4流失等不是引起镍基催化剂失活的主要原因,而镍基催化剂表面活性位在反应过程中积炭和吸附部分产物可能是导...     

1,2-环己二醇二缩水甘油醚的合成

对用1,2-环己二醇制备1,2-环己二醇二缩水甘油醚做了较全面的探讨。考察了原料配比、催化剂用量、溶剂、反应温度及碱对产物收率等的影响,确立了一条较为合理的工艺路线。     

丙烷临氢脱氢催化剂的研究进展

综述了以Al2O3为催化剂载体的丙烷脱氢催化剂的研究进展,重点阐述了Pt-Sn／γ-Al2O3催化剂的研究现状;论述了ZSM-5和尖晶石载体的特殊结构和性质以及适应高温、低压的反应条件,制得具有良好的反应活性和稳定性的催化剂的方法;对丙烷临氢脱氢制丙烯催化剂的研究前景进行了展望。     

固体超强酸催化水解1，2-环氧环己烷制备反式1，2-环己二醇

研究了利用固体超强酸催化剂SO24-/TiO2催化水解1,2-环氧环己烷制备1,2-环己二醇的工艺,并确定了较佳的水解工艺条件催化剂用量为0.35%,反应温度在(50±2)℃,反应时间为45min,1,2-环氧环己烷与水的物质的量比为n(C6H10O)∶n(H2O)=1∶30。产品收率达90%。     

环己烷气相氧化脱氢催化剂的研究进展

为了尽可能多地获得环己烯和充分利用苯选择加氢反应的副产物环己烷,环己烷氧化脱氢反应在近 20 年内得到迅速发展.环己烷氧化脱氢反应催化剂体系的选择对于获得较高的环己烯产率和选择性、较低的氧化脱氢反应温度以及最优的反应路径尤为重要.详细阐述了阳离子沸石催化剂、复合金属氧化物催化剂以及贵金属丝网催化剂等在环己烷氧化脱氢制取...     

环己醇脱氢制环己酮催化剂的研究进展

介绍了环己醇脱氢制环己酮催化剂的发展历程,讨论了环己醇脱氢制环己酮催化剂研究现状,分析了铜系环己醇催化脱氢反应的反应机理,提出了环己醇脱氢催化剂发展方向。     

1,2-环己二醇在溶剂中的溶解度

1 INTRODUCTION The solubility of solid in liquids is an excellent tool to investigate solute-solvent intermolecular forces in the liquid state. In this work the solubility of trans-1,2-cyclohexanediol in some polar solvents (wa- ter, methyl acetate, acetic ester, propyl acetate, butyl acetate, methyl acrylate, and ethyl acrylate) was mea- sured at temperatures ranging from about 300 K to 330 K, using a modification of the experimental tech- nique of laser monitoring observation system. So…     

1,2-环己二醇的焓和热容数据研究

The thermodynamic properties of different geometric structures of 1,2-cyclohexanediol which were rarely reported in literature, such as combustion enthalpy, formation enthalpy, melting enthalpy and heat ca-pacities, were determined by NETZSCH DSC 204 Scanning Calorimeter. The relationship between the melting point and the composition for the mixture system of cis-1,2-cyclohexanediol and trans-1,2-cyclohexanediol was investigated and corresponding phase diagram was obtained. "The melting enthalpies of both cis-1,2-cyclohexanediol and trans-1,2-cyclohexanediol are 20.265kJ·mol-1 and 16.368kJ·mol-1 respectively. The standard combustion enthalpies of cia- and trans-1,2-cyclohexaneddiol were determined by calorimeter. They are respec-tively -3507.043 kJ·mol-1 and - 3497.8 kJ·mol-1 at 298.15 K.The standard formation enthalpies are respectively 568.997 kJ·mol-1 and 578.240 kJ·mol-1 for cia- and trans -1,2-cyclohexaneddiol.     

1,2-环己二醇与己二酸缩聚反应动力学研究

对在外酸催化下合成聚己二酸1,2-环己二醇酯的反应动力学进行了讨论。在此反应中,当充当催化剂的氢离子由外酸提供时符合Flory方程,当充当催化剂的氢离子大部分由反应酸自己提供,则符合Lin方程。     

反式-1,2-环己二醇和甲酸钠的结晶介稳区研究

采用激光测量装置在不同温度、不同搅拌速度下研究了反式-1,2-环己二醇在水和乙酸乙酯中的溶解和超溶解特性,亦测定了甲酸钠在水中不同温度下的溶解和超溶解特性,得到了反式-1,2-环己二醇和甲酸钠的结晶介稳区。反式-1,2-环己二醇在水中和乙酸乙酯中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度丛均随温度的升高而增加,且反式-1,2-环己二醇在水中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度ΔS远远大于其在乙酸乙酯中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度ΔS;反式-1,2-环己二醇在水中的超溶解度和介稳区宽度△S均随搅拌速度的提高而减小。高速搅拌下反式-1,2-环己二醇在水中的介稳区宽度△θ为4℃左右,中速搅拌下为7℃左右;在乙酸乙酯中的介稳区宽度△θ为3℃左右。甲酸钠在水中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度△S均随温度的升高而呈线性增加,介稳区宽度△θ在4～5℃之间。