差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

HPLC-RID法测定门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液中葡萄糖

目的建立门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量的高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)。方法采用高效液相-示差折光检测法(HPLC-RID),色谱柱:Carbomix H-NP 10:8%(7.8mm×300mm,10μm),以水为流动相,流速:0.5mL·min~(-1),示差折光检测器检测池温度50℃,柱温55℃,进样量10μL。结果葡萄糖在5～250μg的线性范围内,回归方程为y=16810.99749x+3021.25310,r~2=0.9999。方法的检出限为15ng,检出限为45ng。回收率为98.4%～100.0%(RSD=0.5%,n=6)。结论本方法操作简单方便、结果准确可靠,适用于测定门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。     

流动注射化学发光法测定盐酸林可霉素

在室温下考察了影响KIO4-H2O2-H3PO4-盐酸林可霉素体系化学发光的各种因素,结果表明化学发光反应为快速反应,盐酸林可霉素发光反应与其浓度呈良好线性关系,它们的检出限为4.5×10-9g/mL,相对标准偏差为1.1%(n=6),线性范围为1.3×10-5～2.03×10-7 g/mL。测定的最佳条件为1.52×10-5 mol/L H3PO4、0.05 mol/L KIO4和0.01%H2O2。     

高碘酸钾氧化苯胺蓝动力学光度法测定微量铁

在H_2SO_4介质和热水浴中,Fe(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化苯胺蓝褪色,由此建立了测定痕量铁的催化光度法。铁在0.1～0.5μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为9.58×10~(-10)g·mL~(-1)。对0.20μg·10mL Fe(Ⅲ)测定的相对标准偏差为0.72%(n=11),其表观活化能为65.6kJ·moL~(-1)。方法用于河水及井水中Fe(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定水中的CO(Ⅱ)

Co(Ⅱ)对鲁米诺—过氧化氢发光体系具有强的催化作用,据此,建立了流动注射化学发光法测定Co(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围和检出限分别为1.0×10-6～2.5×10-5 g/L和7.0×10-7 g/L,相对标准偏差(n=11,c=1.0×10-5 g/L)为1.2%。方法用于水样中钴的分析,结果令人满意。     

化学发光分析法测定沙拉沙星的研究

Tb^3＋能够增强Ce^4＋-H2SO3-沙拉沙星体系化学发光强度,据此建立了测定沙拉沙星的流动注射化学发光新方法,该法快速、简单、灵敏度高、选择性好。其线性范围为1.5×10^-8-5.0×10^-4g/mL,检出限为8.3×10^-9g/mL,相对标准偏差（n=11,c=2.5×10^-5g/mL）为2.2%。利用该法测定了盐酸沙拉沙星注射液中沙拉沙星的含量,回收率为95.1%-101.4%。     

KMnO_4-L-cys包覆ZnCdSe量子点化学发光对头孢羟氨苄的测定

试验发现KMnO4可氧化L-cys包覆ZnCdSe量子点产生强烈的化学发光现象,而头孢羟氨苄对该体系的化学发光具有很强的抑制作用,基于此,首次建立了头孢羟氨苄的流动注射化学发光抑制分析法。结果表明,发光信号的降低值ΔΙ与头孢羟氨苄的浓度在2.1×10-9~1.6×10-5g/mL的范围内呈良好的线性关系,检出限为1.7×10-9g/mL。对1×10-5g/mL头孢羟氨苄测定的相对标准偏差为1.89%(n=11),加标回收率在95%~103%之间。本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于头孢羟氨苄的测定,结果满意。     

铽-洛美沙星体系荧光光度法测定铽含量

在pH=6．00～6．50条件下,铽(Ⅲ)与洛美沙星反应生成能产生较强Tb^3 特征荧光的配合物。据此反应建立了一种新的测定铽的方法,并对测定条件进行了优化。在最佳实验条件下．测定铽的线性范围为0．012～4．72μg／mL,检测限为1．6ng／mL。对0．236μg／mL Tb^3 标液测定的相对标准偏差2．7％(n=7)。此法用于合成稀土样品的测定,结果令人满意。     

微乳液增敏动力学光度法测定试样中的铁

在n-C7H16/n-C4H9OH/CPC/H2O微乳液介质中,以邻菲哕啉(Phen)为活化剂时,Fe(Ⅲ)对H202氧化亚甲基蓝褪色反应具有催化作用,据此建立了动力学光度法测定Fe(Ⅲ)的新方法.该方法的最佳实验条件为0.6mL亚甲基蓝溶液(1.0×10-3 mol/L),0.2 mL H2O2(20%),1.4 mL Phen(1.0×10-3 mol/L),1.8 mL微乳液,2.0 mL HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4).对Fe(Ⅲ)测定的线性范围为1.0～40 μg/L,检出限为8.4×10-7 g/L.100 ℃时的反应速率常数为0.028 0 min-1,表观活化能为36.22 kJ/mo1,可用于环境水样中Fe(Ⅲ)的测定.     

Luminol-Cu~(2+)体系流动注射化学发光法测定头孢拉定

在Cu(Ⅱ)存在条件下,头孢拉定与鲁米诺在碱性溶液中产生强的化学发光反应。基于此提出了一种流动注射化学发光法测定头孢拉定的新方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0-10-9~1.0-10-7g/mL,检出限为3-10-10 g/mL。相对标准偏差为1.0%(1.0-10-8 g/mL头孢拉定,n=11)。该方法已用于药物制剂中头孢拉定含量的测定,并探讨可能的反应机理。