单(噁)二唑席夫碱的合成与光谱研究

4-硝基苯甲酸经酯化和肼解后制得4-硝基苯甲酰肼(2),再与苯甲酰氯反应得到N-苯甲酰基-N’-(对硝基苯甲酰基)-肼(3),(3)在SOCl2存在下脱水环化生成2-苯基-5-(对硝基苯基)-1,3,4-(噁)二唑(4),(4)被Zn/CaCl2还原为2-苯基-5-(对氨基苯基)-1,3,4-(噁)二唑(5),(5)与...     

聚(芳基醚1,3,4-噁二唑)类聚合物的合成及表征

为改善芳香族聚噁二唑的加工性,合成了一种含噁二唑的双氟单体,将其与二酚单体进行溶液缩聚,得到一系列含有醚键与C(CH3)2,CCH3C6H5等官能团的新型聚(芳基醚1,3,4-噁二唑)(PEOD),其黏度达1.0 dL/g,噁二唑成环率达100%,并通过核磁氢谱(1H-NMR)和元素分析(EA)证实了其化学结构。通过热重分析(TGA)对PEOD的热稳定性进行了表征,结果表明,这些聚合物具有优良的热性能。通过溶解性试验表明PEOD能够溶解于三氯甲烷(CHCl3)、二氯甲烷(CH2Cl2)、四氢呋喃(THF)等有机溶剂,其溶解性比聚对苯撑噁二唑(p-POD)及对间苯噁二唑(p/m-POD)有了较大的改善。     

含(噁)唑环聚酰亚胺的制备及性能

以刚性棒状结构的2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d’]二口恶唑为单体,采用两步法与三种不同结构的酸酐合成出了新型含口恶唑环聚酰亚胺薄膜。对聚酰亚胺的预聚体——聚酰胺酸的制备工艺的影响因素进行了详细的研究,聚酰胺酸的特性黏度均达到1.0dL/g以上,通过热环化处理得到了分子量较高的聚酰亚胺薄膜。经红外光谱测定,聚酰胺酸完全转化成聚酰亚胺。薄膜玻璃化温度均高于280℃,空气中热失重温度在520℃以上,表现出优异的热稳定性。     

双极型均二苯乙烯发光材料的合成和光电特性

已发现三苯胺基和苯并(噁)唑是优良的有机共轭发光材料电荷传输基团.将三苯胺基作为空穴传输基团和苯并(噁)唑作为电子传输基团引入均二苯乙烯分子中,设计并合成了四个新双极小分子发光物质4-二苯氨基-4‘-(2-苯并(噁)唑)均二苯乙烯.通过光谱分析和元素分析等方法确认了其化学结构.所合成化合物的相关分析结果表明化学结构、取代基效应、溶剂环境等因素对其UV-Vis光谱、荧光光谱、荧光量子产率、电致发光谱和启亮电压都产生一定的影响.     

聚-1,3,4-噁二唑纤维研究进展

介绍了聚-1,3,4-噁二唑(POD)的合成、改性、纺丝成形、后处理及耐老化等方面的研究进展。详述了采用一步法三阶段合成POD,并通过引入间苯二甲酸和对苯二甲酸进行共聚改性,得到的POD纤维在亲水性、抗静电性、染色性能等方面得到了改善;探讨了凝固浴条件对POD纤维结构与性能的影响,阐述了POD纤维的老化降解及防护问题。     

苯并二噁唑系列聚合物的合成及其光电性能的研究

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐为原料,分别与对苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、2,5-噻吩二甲酸、4,4’-(1,2-二苯基乙烯)二甲酸、反丁烯二甲酸在多聚磷酸介质中反应,合成了单环的聚(1,4-亚苯基)苯并二噁唑(PBO)、稠环的聚(1,4-亚萘基)苯并二噁唑(1,4-PNBO)和聚(2,6-亚萘基)苯并二噁唑(2,6-PNBO)、杂环的聚(2,5-亚噻吩基)苯并二噁唑(PTBO)、含有两个苯环的聚-4,4’-亚(1,2-二苯乙烯基)苯并二噁唑(4,4’-PDPEBO)和直链烯烃的聚亚乙烯基苯并二噁唑(PBOV)。采用傅立叶红外光谱、元素分析对系列聚合物的结构进行了表征。利用电导率仪和荧光光谱仪,对系列聚合物的结构与性能之间的关系进行了分析。研究结果表明,PBO、1,4-PNBO、2,6-PNBO、4,4’-PDPEBO、PTBO和PBOV电导率依次减小;系列聚合物的荧光发射光谱和激发光谱的形状都相近,聚合物的最大发射峰波长是一致的,其中2,6-PNBO的荧光强度最强。     

含苯并噁唑半芳香聚酰胺的合成与表征

为了得到同时具有优良耐热性能和易加工性能的新型半芳香聚酰胺,以5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑(ABO)和己二酸基于Yamazaki磷酸化过程合成了聚己二酰对苯撑苯并噁唑二胺(BO6).研究了反应温度对聚合物分子量的影响,并通过FTIR、1H-NMR对其结构进行了表征;利用DSC、TG对其热性能进行了研究.结果表明:反应温度在90℃左右时高聚物获得了最高的粘数.该聚合物的耐热性较脂肪族聚酰胺有较大幅度的提高,同时该聚合物具有较好的耐溶剂性能.     

具电子传输性能的新型β-二酮及其Eu(Ⅲ)三元螯合物的合成与发光研究

根据"分子设计"思想,把噁唑类基团良好的电子传输性能与β-二酮优良的螯合金属离子性能集中到同一分子中,合成了一种新型的含噁唑类β-二酮1-[4'-(5-(4-特丁基苯基)-1,3,4-噁唑-2-基)-联苯基-4-基]-4,4,4-三氟丁基-1,3-二酮(1-[4'-(5-(4-Tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazole-2-y1)-biphenyl-4-y1]-4,4,4-trifluorobutane-1,3-diketone,TPBDTFA),以元素分析、1H-NMR谱确定了其组成;进而以TPBDTFA和邻菲罗啉(Phen)为配体,与EuCl3反应,合成了Eu(Ⅲ)的三元配合物.荧光分析结果表明配体本身是一种良好的蓝色发光材料;配合物中的有机配体能够有效地的把吸收的能量传递给中心Eu3+离子,强烈敏化Eu3+发光,它是一种高效的红色发光材料;配合物分子内含有具良好电子传输性能的噁唑基团,而且其热稳定性好,为制备相应的有机电致发光器件(OLED)提供了条件.     

3,5一二(2'-芳基-1',3',4'-惡二唑基)吡啶的合成与性质

合成了3个3,5-二(2'芳基-1',3',4'-惡二唑基)吡啶化合物,用1H-NMR、FT-IR、MS对其结构进行了表征.研究了它们的UV-Vis吸收光谱、荧光光谱和电化学性能,吸收光谱表明:在270～273nm出现最大吸收峰;荧光光谱表明:目标化合物的DMF溶液发射强的紫色荧光,在334～356nm出现最大发射峰;固体发射强的紫蓝色荧光,在376～402nm出现最大发射峰.电子亲和势为2.72～3.11eV,离子势为6.28～6.70eV,说明目标化合物的电子传输性能良好(PBD:EA=2.82eV).     

新型(口恶)二唑类衍生物的合成及荧光光谱分析

为了开发高强度的有机电致发光材料,在吡唑的1位上引入苯基以及苯并噻唑基,在3位上引入芳基,在4位上引入醛基.用一步法合成了1,3,4-(口恶)二唑,并通过Wittig反应将(口恶)二唑与4、甲酰基吡唑相连合成了6种未见报道的(口恶)二唑类化合物,用红外光谱、质谱、核磁共振谱和元素分析对合成化合物进行了结构表征.用荧光光...     

新型含氮杂环可溶性聚芳酰胺的合成及表征

利用 5 氨基 1H 1,2 ,4 三氮唑 - 3-羧酸与戊二醛为原料 ,合成了一种带有二羧酸基团的西　　佛碱化合物。以该二元羧酸西佛碱分别与 4 ,4’ -二氨基二苯甲烷、4 ,4’ -二氨基二苯醚、4 ,4’ -二氨基二苯亚砜进行缩聚反应 ,制备了三种新型的聚芳酰胺 ,所得聚芳酰胺可溶于强极性溶剂 ,并具有一定耐热性能。     

蓝光材料双亲共聚芴的合成、表征与性能

通过Suzuki缩聚方法,将单体2,7-二溴-9,9'-二-(3,6-二氧烷基)芴和9,9'-二辛基芴-2,7-二-(三亚甲基硼酸酯)合成了一种新型的蓝光材料-双亲芴基共聚物.采用1H NMR、13C NMR和元素分析对共聚芴结构进行了表征;通过GPC、DSC和TGA测试,共聚芴有较高的分子量和较窄的分子量分布,同时还有很好的热稳定性.对共聚芴的紫外吸收光谱分析表明,在甲苯溶液和薄膜中的波长分别为389nm和393nm;对共聚芴的荧光发射光谱分析表明,在甲苯溶液和薄膜中的波长分别为415nm和437nm.     

甘氨酸燃烧法合成Sr2CeO4及其发光性质研究

为制备具有优良性能的蓝色荧光粉,首次采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成了Sr2CeO4,利用热重-差热分析仪、X射线粉末衍射仪、扫描电镜等技术对其形成过程、物相结构、形貌粒度、发光性质进行了研究.结果表明:燃烧后的前驱物经800℃焙烧已有目标产物Sr2CeO4生成,1100℃时可得到较纯正交晶系的Sr2CeO4相.颗粒的形貌为不规则球形,平均粒径在80 nm左右.发光性质研究表明:Sr2CeO4荧光粉的激发光谱是宽带双峰结构,此宽带属于Ce4+的电荷迁移带,两个峰分别位于305 nm和348 nm,后者为主峰.用348 nm紫外光激发样品,发出明亮的蓝光,其发射光谱也是一个宽带,最大峰位于470 nm,此峰属于Ce4+的f→t1g跃迁.发光强度在800~1100℃随温度升高而增强.     

新型蓝色电致发光材料——联苯乙烯衍生物的合成及发光性质研究

首次合成了一种新型的蓝色电致发光材料－联苯乙烯衍生物，4，4′-双[2,2(2-萘基，苯基）]苯乙烯基）－1，1‘－联苯（NPVBi)，由于材料有较高的玻璃化转变温度，使它具有较好的热稳定性，制备了结构为ITO／TPD／NPVBi/Alq/LiF/Al的电致发光器件，研究了其电致发光性质，得到了色纯度较好的蓝色发光，特别是器件在不同的工作电流下，色坐标基本不变，色度相当稳定，研究表明NPVBi有望成为一种良好的蓝色发光材料。     

蓝色荧光材料GdVO4:Tm3+的燃烧法合成及表征

采用燃烧法合成了蓝色荧光纳米晶GdVO4:Tm3+粉体.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及荧光光度计等方法对GdVO4:Tm3+的物相结构、形貌粒度、发光性质等进行了研究.结果表明:所得产物为单一的四方相结构,晶粒尺寸小于70nm.GdVO4:Tm3+能够被240～350nm的紫外光激发,在320nm波长紫外光激发下发出波长为472nm的明亮蓝光;退火温度为1000℃,Tm3+掺杂摩尔浓度在0.4%时得到的GdVO4:Tm3+纳米晶的发光特性最好.     

多孔YVO_4:Er纳米片的制备和表征

以Y2O3、Er2O3,乙二醇(EG)和NH4VO3作为反应前体,使用液相共沉淀法在低温下制备了多孔状的绿色发光材料YVO4:Er纳米片.将YVO4:Er纳米片在300℃和600℃加热2h,通过傅里叶红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光光谱(PL)对合成的YVO4:Er纳米片进行了表征,研究了加热温度对最终样品的形貌及多孔尺寸的影响.结果表明:由于Er3+的绿光发射,YVO4:Er在560 nm处有最强的发射峰.     

Synthesis of novel halloysite@YF3:Ce3+,Tb3+ nanocomposite for enhanced luminescent properties

A novel halloysite@YF₃: Ce³⁺, Tb³⁺ anocomposite with strong luminescent properties was designed and synthesized by a facile direct precipitation strategy. Owing to the halloysite as a support, it can significantly prevent the aggregation of YF₃:Ce³⁺,Tb³⁺ and the distribution of YF₃:Ce³⁺,Tb³⁺ on halloysite was highly uniform. Importantly, due to the unique surface-interface-dielectric multiple confinement (SIDMC) effects, the as-harvested halloysite@YF₃:Ce³⁺,Tb³⁺ nanocomposite exhibited excellent luminescent performance. Compared with YF₃:Ce³⁺,Tb³⁺, the luminescence intensity of halloysite@YF₃:Ce³⁺,Tb³⁺ nanocomposite is significantly enhanced by about 6 times under 255 nm excitation. However, the fluorescence lifetime of halloysite@YF₃:Ce³⁺,Tb³⁺ nanocomposite (7.21 ms) is shorter than that of YF₃:Ce³⁺,Tb³⁺ nanoparticles (8.34 ms). This finding indicated that halloysite can change the luminescent properties of YF₃:Ce³⁺,Tb³⁺ nanoparticles through an SIDMC effect. The combination of halloysite and YF₃:Ce³⁺,Tb³⁺ nanoparticles not only endowed halloysite with special properties, and effectively tuned the luminescent properties of YF₃:Ce³⁺,Tb³⁺ nanoparticles, thereby improving the utility of halloysite and YF₃:Ce³⁺,Tb³⁺ nanoparticles. The research supplies an insight on the development of natural mineral-based luminescent materials, and hopefully it could promote them application in many fields.     

白光LED用钨酸盐红色荧光粉的制备及发光特性

采用高温固相法制备了NaY(WO4)2:Eu3+发光材料。分别用X射线粉末衍射(XRD)、发光光谱(PL)等手段研究了发光粉的晶体结构以及发光性能。XRD结果表明,Eu3+掺杂浓度达到25%(摩尔分数)时,仍然能够形成纯相的NaY(WO4)2:Eu3+多晶粉末。NaY(WO4)2:Eu3+的激发光谱由强度很大的宽激发带(220～300nm)和锐线谱(峰值位于393nm和465nm)组成,其中宽激发带源于O2-→W6+和O2-→Eu3+电荷转移,锐线谱属于Eu3+的4f-4f跃迁吸收,发射光谱显示随Eu3+浓度的增大,NaY(WO42):Eu3+光发射强度逐渐增大,当Eu3+浓度为20%时,发射强度达到最大,随后出现浓度猝灭。     

Synthesis and luminescent properties of LaPO4:Eu microspheres

LaPO₄:Eu³⁺ microspheres were synthesized, using LaCl₃, EuCl₃ and (NH₄)₂HPO₄ as starting materials. The morphology, formation mechanism, and luminescent property of samples were systemically studied. X-ray diffraction (XRD) and infrared spectroscopy (IR) show that LaPO₄:Eu³⁺ microspheres have a pure monoclinic phase. Cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) usually forms spherical micelles above a critical micelle concentration, which plays an important role in the formation of LaPO₄:Eu³⁺ microspheres. The excitation spectrum of LaPO₄:Eu³⁺ microspheres consists of several sharp lines due to the direct excitation of the Eu³⁺ cations from the ground state to higher levels of the 4f-manifold. The emission intensity of microspheres is higher than irregular particles because of the lowlier surface area. The lifetimes of Eu³⁺ ions in the LaPO₄:Eu³⁺ microspheres are determined to be 2.41 ms.