甲基苯基二氯硅烷的合成及应用研究进展

概述了甲基苯基二氯硅烷的合成方法,着重介绍了以甲基苯基二氯硅烷为原料制备硅树脂、硅油、硅橡胶的方法,以及产品的种类、性能、主要用途.     

苯基丙基硅树脂合成工艺研究

以苯基三氯硅烷和丙基三氯硅烷为原料,通过水解、缩聚反应,得到固体苯基丙基硅树脂。采用1H NMR和FT-IR光谱对产物进行了表征,重点讨论了影响苯基丙基硅树脂收率的主要因素。确定最佳合成工艺为:苯基三氯硅烷与丙基三氯硅烷的量之比为2∶1、搅拌速度400 r/min、水解温度7~10℃、溶剂与水的质量比1.5∶1,水解反应时间2 h,缩聚反应时间由所需的苯基丙基硅树脂的羟基含量决定。     

热硫化硅橡胶胶粘剂

北京航空材料研究院的郑诗建等人通过向低苯基硅橡胶中加入乙烯基三过氧叔丁基硅烷和气相法白炭黑等 ,配成了胶粘剂 ,解决了硅橡胶与金属的粘接技术难点。粘接件在室温下的粘接扯离强度达 2 9MPa ,在 2 5 0℃下的粘接扯离强度达 1 6MPa。热硫化硅橡胶胶粘剂     

苯基三氯硅烷部分烷氧基化的研究

用苯基三氯硅烷分别与无水乙醇及环己醇在不同条件下进行等量反应，得到了苯基三氯硅烷的部分烷氧基化混合产物，用色质联用仪分析了混合物的组成；通过分馏得到了苯基乙氧基二氯硅烷，并测得其在常压下的沸点为222．3℃。实验表明，环己醇的酯化反应活性大大低于乙醇；在高温下，苯基烷氧基氯硅烷极不稳定，易脱去烷基氯化物而缩聚成聚苯基硅氧烷；不能通过简单蒸馏或减压蒸馏的方法得到苯基环己氧基二氯硅烷。     

甲基苯基硅烷单体及其环硅氧烷的合成研究进展

综述了甲基苯基二氯硅烷和甲基苯基二烷氧基硅烷的合成方法及以其为原料制备甲基苯基环硅氧烷的工艺,总结了各种方法和工艺的优缺点,并对存在的问题和未来研究方法进行了探讨。     

双（N,N-二乙基）氨基甲基苯基硅烷的合成研究

以甲基苯基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温下反应,合成了双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷.通过正交试验方法考察了反应温度、反应介质、原料量之比以及反应时间等因素对目标产物产率的影响,利用红外光谱、核磁共振等手段对产物结构进行了表征和确认.利用方差分析确定的最佳反应条件为反应温度-15 ℃、溶剂为乙醚,二乙胺与甲基苯基二氯硅烷的量之比为5:1、反应时间为6 h.反应体系中加入三乙胺作为酸吸收剂、且用量为甲基苯基二氯硅烷的2倍时也可提高目标产物的产率;加入三乙胺后还可使铵盐副产物的后处理更易进行.     

乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成研究

为了获得脱丙酮型RTV硅橡胶的优良交联剂,实验合成了乙烯基三异丙烯氧基硅烷。以氯化亚铜为催化剂,三乙胺为缚酸剂,丙酮与乙烯基三氯硅烷为原料反应制取乙烯基三异丙烯氧基硅烷。并对其结构进行分析表征。同时研究了反应时间、加料速度和温度、不同溶剂、反应物料配比等因素对反应收率的影响。结果表明以上几个因素对产物收率都有显著影响,实验确定了反应工艺路线,产物乙烯基三异丙烯氧基硅烷的平均收率可达45.7%。     

一种蒸汽硫化阻燃硅橡胶及其加工方法

由衡阳师范学院申请的专利(公开号CN101724273A,公开日期2010-06-09)"一种蒸汽硫化阻燃硅橡胶及其加工方法",涉及的阻燃硅橡胶由A组分和B组分混炼而成,其中A组分包含甲基乙烯基硅橡胶、气相法白炭黑、甲基苯基二乙氧基硅烷、红磷、磷酸三酯(TCEP),B组分包含双     

耐热硅树脂的合成与固化性能的研究

以甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷为原料,在甲苯、丙酮和水组成的混合溶剂中水解;再经缩聚反应,制得无凝胶的硅树脂。研究了水解温度、搅拌速度以及溶剂等因素对水解反应的影响,并用IR、29SiNMR谱图表征了硅树脂的结构,研究了其耐热性及固化性能。结果表明,较佳的水解工艺是:n(R)/n(Si)=1·3,n(Ph)/n(Me)=1·0,m(丙酮):m(甲苯)∶m(水)=1∶2∶4,水解温度为60℃,搅拌器转速为2档;硅树脂在300℃×24h条件下的热失重率为3·07%,且颜色基本未变;该硅树脂以羟基封端,加入硅氮低聚物后,能在室温下固化,且固化时间不超过7天。     

端羟基聚甲基苯基硅氧烷低聚物的合成与表征

以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,在盐酸催化下,在过量水中进行水解缩聚反应,得到端羟基聚甲基苯基硅氧烷。采用红外光谱、核磁共振谱和飞行时间质谱对产物进行了表征,并探讨了水解缩聚机理。结果表明,产物是以四聚体为主的端羟基聚甲基苯基硅氧烷,平均相对分子质量为862。     

不同苯基含量的有机硅密封剂耐热性能研究

以甲基室温硫化硅橡胶及几种不同苯基含量的苯基室温硫化硅橡胶为基础聚合物分别制备了有机硅密封剂。通过断裂伸长率的变化研究了不同苯基含量的室温硫化有机硅密封剂的耐热性能。     

氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析

采用BN-200ms毛细管色谱柱实现了甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等氯硅烷单体混合物的完全分离,并得到气质联用分析的证实。     

二茂铁高温催化合成甲基苯基二氯硅烷的研究

以二茂铁为催化剂先驱体、氯苯与甲基氢氯硅烷为反应物,采用气相缩合法合成了甲基苯基二氯硅烷。研究了二茂铁用量对甲基苯基二氯硅烷含量的影响。气质分析表明:产物中主要含甲基三氯硅烷、苯、氯苯、甲基苯基二氯硅烷、联苯等。适量添加二茂铁能显著提高产物中甲基苯基二氯硅烷的含量,添加10 g二茂铁(占原料质量的0.88%)时,产物中甲基苯基二氯硅烷的质量分数达到20.73%,比未加二茂铁时提高了16.77个百分点;但不宜过多,否则管式反应器会发生严重堵塞。     

笼形八苯基硅倍半氧烷的合成及表征

在控制水的滴加速度和体系温度的前提下,苯基三氯硅烷首先发生水解缩合形成苯基硅氧烷预聚体,然后在微量KOH催化剂作用下,制得八苯基硅倍半氧烷,收率大于90%。用傅立叶红外光谱、29Si核磁共振光谱、质谱、元素分析和热分析等手段,对它的结构和性质进行了表征。该物质的初始分解温度(失重5%)为436.8℃,热稳定性高。目前正在进行放大实验。     

云母／硅橡胶复合材料的硫化特性研究

研究了云母粉用量、乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)用量以及硫化温度对云母/硅橡胶复合材料硫化特性和力学性能的影响.结果表明,云母粉用量在40份以下时对硅橡胶力学性能的影响不大,超过100份时会使硅橡胶的力学性能显著降低;加入云母粉会延迟硅橡胶的硫化反应,缩短硅橡胶的焦烧时间.A-151的加入虽然延迟了硅橡胶的硫化反应,但对硅橡胶硫化程度的影响并不大;而且少量的A-151有利于提高硅橡胶的力学性能,当加入2份A-151时,硅橡胶的拉伸强度可提高20%,撕裂强度提高91%.当云母粉用量为40份、A-151用量为2份时,胶料的最佳硫化温度为170 ℃.     

专利：硅橡胶抗老化的化合物及其合成方法

本发明涉及硅橡胶抗老化的化合物及其合成方法。以环二硅氮烷为母体,特别是以N,N′-双（二苯基硅烷基）四苯基环二硅氮烷为母体,制备得到硅橡胶抗老化的化合物,该化合物是用来提高硅橡胶的抗老化性能。添加该化合物的硅橡胶,在氮气下老化效果优于不添加该化合物的硅橡胶。     

气相缩合法合成苯基三氯硅烷

以三氯氢硅和氯苯为原料,采用气相缩合法合成苯基三氯硅烷,探讨了反应温度、反应压力、反应空时和原料配比对苯基三氯硅烷收率和选择性的影响。结果表明,气相缩合法合成苯基三氯硅烷较好的工艺条件为反应温度600℃,反应压力不低于0.4 MPa(绝压),反应空时120～180 s,原料氯苯(C6H5Cl)和三氯氢硅(SiHCl3)物质的量之比为1.5～2.5。其中,当反应温度为600℃,反应压力为0.4 MPa(绝压),反应空时为120 s,C6H5Cl和SiHCl3物质的量之比为2.5时,苯基三氯硅烷收率和选择性均为73.33%。     

单组分室温硫化硅橡胶的配制(十四)

介绍了脱丙酮型单组分室温硫化(RTV-1)硅橡胶的特点,以及低挥发性、抗黄变性、耐油性和低模量脱丙酮型RTV-1硅橡胶的配制.     

(氟)硅橡胶-金属高温硫化粘接的研究

研究了（氟）硅橡胶与金属的高温硫化粘接,结果表明乙烯基三过氧叔丁基硅烷是硅橡胶（甲基乙烯基硅橡胶或氟硅橡胶）高温硫化粘接的良好增粘剂。溶液浸蚀分析证明硅橡胶与金属粘接界面的相互作用力包括色散作用和化学键作用。     

改性剂种类对白炭黑补强阻尼硅橡胶性能的影响

以阻尼硅橡胶母胶、气相法白炭黑、改性剂为原料,制成了热硫化阻尼硅橡胶。研究了羟基硅油、六甲基环三硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH 550)、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KH 560)及其并用对阻尼硅橡胶硫化性能、分散性能、力学性能和黏弹性能的影响。结果表明,硅烷偶联剂类改性剂能显著加快混炼胶的硫化速度、缩短硫化时间;羟基硅油、六甲基环三硅氮烷和KH 560作改性剂时白炭黑的分散效果良好,而采用A 151作改性剂时白炭黑填料网络的Payne效应较明显,但在宽温域(-120~100℃)范围内具有温度稳定性;不同改性剂并用对改善白炭黑分散性没有明显的协同作用;改性剂种类对硫化胶的力学性能影响不大;六甲基环三硅氮烷与KH 560并用时,硅橡胶的阻尼性能最高。