4,4′-二氨基二苯砜固相萃取分离钯

研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及钯与一些金属离子分离的条件。结果表明,在0.1 mol/L的盐酸介质中,当2×10^-2 mol/L 4,4′-二氨基二苯砜存在时,钯与4,4′-二氨基二苯砜形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附(钯的萃取率可达99%),且吸附在树脂上的钯能被酸性硫脲和无水乙醇的混合洗脱剂洗脱,实现了Pd与Fe、Ni、 Cu、Zn离子的定量分离。方法用于合成试样中钯的分离,效果良好。     

N,N-二羟乙基甘氨酸固相萃取分离钯的研究

研究了MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,钯与N,N-二羟乙基甘氨酸(Bicine)形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附。当溶液中N,N-二羟乙基甘氨酸与钯的摩尔比为2∶1、盐酸浓度0.01mol/L、过柱流速10mL/min时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)定量分离,且钯的萃取率达99%以上。     

二苯胍固相萃取钯的探讨

基于Pd与二苯胍(DPG)形成的络合物能够被MCI-GEL树脂固相萃取柱萃取、富集,建立了一种固相萃取钯的方法。经过实验发现:当溶液中n_DPG∶n_Pd=0.5,盐酸介质浓度为0.05 mol/L,过柱流速为10 mL/min,Pd的萃取率可达99%;通过流出曲线测定出MCI-GEL树脂固相小柱的萃取容量为4.86 mg/g;筛选出最佳洗脱液为酸性硫脲溶液,且3.0 mL 20 g/L的酸性硫脲溶液以1.0 mL/min 的洗脱速度能完全洗脱4.86 mg/g钯。在0.05～2.0 mol/L盐酸介质中,利用MCI-GEL树脂固相小柱对合成试样溶液中Pd进行分离和测定,通过计算分离系数,证明在0.05 mol/L 盐酸介质中,Pd可与Pt、Fe、Ni、Cu、Zn离子定量分离。     

Cyanex272浸渍树脂萃取色层法分离铥、镱、镥

研究了不同温度、淋洗液酸度、稀土负载量、淋洗液流速及装柱树脂高度对Cyanex272浸渍树脂萃取色层法分离Tm, Yb, Lu的影响和柱参数. 结果表明, 在温度为30 ℃, 梯度淋洗酸度为0.5, 0.6, 1.5 mol·L-1, 稀土负载量为0.3%, 淋洗液流速为1.0 ml·cm-2·min-1,装柱树脂高度为480 mm(柱内径为16 mm)的条件下, 对Tm, Yb, Lu富集物分离效果较好.     

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定钯的研究

根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与钯的显色反应以及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法.在pH值为5.9～7.5的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲介质中,在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,钯与CPABT发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用C8固相萃取小柱富集,富集的络合物可用甲醇洗脱后分光光度法测定.在富集后的测定溶液中,络合物最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε=1.61×105 L/(mol·cm),Pd2 质量浓度在0.1～1.0μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定催化剂中钯的含量,结果令人满意.     

异戊基亚砜树脂固相萃取原子吸收光谱法测定催化剂中钯

基于异戊基亚砜树脂与钯的络合反应,建立了一种高选择性固相萃取测定痕量钯的方法。在0.1~2.0 mol/L的盐酸介质中,钯可以被异戊基亚砜树脂吸附富集并形成1∶2稳定络合物,该络合物可用20 g/L酸性硫脲洗脱,洗脱液用火焰原子吸收光谱法直接测定,树脂结构不被破坏且可重新处理使用。培养出异戊基亚砜-钯络合物单晶,实现了从分子结构水平上解释异戊基亚砜树脂萃取钯的机理。方法用于测定催化剂中痕量钯,结果与ICP-AES法一致,相对标准偏差(RSD)为2.4%~3.2%(n=7),标准加入回收率为98%~101%。     

D296阴离子交换树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量金和钯

研究了D2 96 阴离子交换树脂对金、钯的吸附性能和解吸条件 ,用Z 80 0 0型原子吸收分光光度计在最佳条件下测定地质样品中的金和钯。试验表明 :溶液中的金和钯在 pH =1的盐酸介质中可以被D2 96 树脂吸附富集 ,并与其他贱金属分离。采用 0 .5mol·L- 1 的 3 %的酸性硫脲可以定量洗脱吸附于树脂上的金和钯 ,树脂结构不被破坏 ,可重新处理使用。洗脱液用火焰原子吸收法直接测定 ,并通过对比国家标准样品 ,其精确度令人满意。相对标准偏差 (n =6) :Au 3 .2 7% ;Pd 1 2 .2 2 %。检出限 :Au :2 .2 1× 1 0 - 8g·ml- 1 ,Pd :1 .0 6× 1 0 - 8g·ml- 1 。此法具有分离富集效率高、操作简便、节约试剂等优点 ,适用于地质样品中痕量金和钯的测定。     

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定钯的研究

根据4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定钯的方法。在pH为3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在吐温-80存在下,HNR与钯反应生成2∶1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后,采用光度法测定;在乙醇介质中,体系λmax=520nm,ε=8.61×104L/(mol·cm),钯质量浓度在0.01～2.0mg/L范围内符合比尔定律。该方法用于钯的测定,结果令人满意。     

双萃取剂浸渍树脂色层分离硫酸体系中镍钴的研究

目前分离镍钴最主要的方法是溶剂萃取法,但是对于高镍低钴溶液,溶剂萃取法不能取得高效而经济的分离效果。研究采用HZ818苯乙烯二乙烯基苯大孔树脂和P507,Cyanex 272萃取剂自制双萃取剂浸渍树脂,利用萃取剂的协同作用和树脂色层萃取的高分离级数分离硫酸体系中的Ni~(2+)和Co~(2+),考察了树脂的萃取容量、萃取温度、萃取pH值、淋洗温度、淋洗pH值以及淋洗速度等因素对镍钴分离效果的影响。研究表明:在Φ20 mm×200 mm的色层柱中,选用一定浓度的HAc-NaAc作为缓冲体系,控制料液pH值为4.8,以5.0 ml·min~(-1)的进料流速能取得较好的吸附效果;控制温度为28℃,淋洗流速为5.0 ml·min~(-1),用pH为4.0的HAc-NaAc缓冲溶液淋洗Ni~(2+),当淋出体积为200 ml时,改用pH 1.0的硫酸淋洗Co~(2+),并收集淋出液,得到净化的硫酸钴溶液。     

对安替比林偶氮苯甲酸固相萃取分光光度法测定钯的研究

合成了新试剂对安替比林偶氮苯甲酸(AABA),根据其与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH3.5~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,有乳化剂OP存在下,钯与AABA发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为452 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,Pd2+含量在0.1~1.5μg/mL内符合比尔定律,方法用     

十二烷基三甲基氯化铵从碱性氰化液中固相萃取金的研究

把一直应用于萃取有机物的固相萃取技术(SPE)用于萃取无机物金,研究了SPE与表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵(DTMAC)液-液萃取(LLE)金两种技术,探索出一种从低浓度碱性氰化液中固相萃取金的最佳萃取条件。最佳萃取条件为:被萃液中DTMAC∶Au的摩尔比为1.5∶1.0;小柱须经过一定量0.01015 mol·L-1的DTMAC处理;萃取液pH为10.5;过柱流速为15 ml·min-1;C18,C8,C4,C24种填料柱对金的萃取容量都为4 mg,推荐使用C18小柱;乙醇为洗脱剂;洗脱流速为5 ml·min-1;萃取机制为:在碱性条件下DTMAC与Au(CN)-2能反应生成离子缔合物,该离子缔合物能被固相柱萃取富集;富集倍数高达500倍;选择性高;一次萃取率可超过98%,固相萃取柱不容易被破坏可重复使用。     

高浓度H_2SO_4体系中Cl~-和SO_4~(2-)对N235萃取钒的影响

采用加盐萃取法从高酸浸出液中直接分离富集钒,考察了酸度、N235浓度、氯化钠浓度、硫酸钠浓度对N235萃取分离高浓度硫酸溶液中钒的影响,并确定了萃合物的结构。结果表明,Cl~-和SO_4~(2-)对硫酸体系钒的萃取均有一定提高,但Cl~-的作用效果更显著。在不加盐的条件下,采用20%N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,硫酸浓度1mol/L,萃取时间10min,相比A/O=1∶1,经单级萃取,硫酸体系中钒萃取率仅为30%左右;加入一定量的NaCl、Na_2SO_4后,钒萃取率分别达到80%、47%。Cl-作用于硫酸体系时,与钒以离子缔和形式形成萃合物(R_3N)_x·(VO_2~+·Cl~-)_y;SO_4~(2-)的加入可促进VO_2SO_4~-的形成,使萃取率提高。     

吐温80-(NH4)2SO4-PAR体系液-固萃取分离测定钯

以水溶性螯合剂 PAR 为萃取剂,在高聚物吐温 80 水溶液中,选择(NH4)2SO4 作分相盐,用 EDTA-NaOH 溶液调节pH值,考察了Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)的液-固萃取行为,确定了吐温 80-(NH4)2SO4-PAR 体系中 Pd(Ⅱ) 与 Rh(Ⅲ)、Pt(Ⅳ) 的分离条件,同时建立了 Pd(Ⅱ) 的测定方法.Pd(Ⅱ)-PAR 配合物表观摩尔吸光系数为 4.23 ×104 L·mol-1·cm-1,钯量在 0～23.20 μg/10.00 ml 范围内符合比耳定律,检出限为 0.026 μg/10.00 ml.方法选择性好,易与钯共存的常见阴、阳离子不干扰测定;用拟定方法分离测定合成样和实际样,结果满意.     

KSCN-双(正-辛基亚磺酰)乙烷-乙酸丁酯体系萃取钯的研究

研究了KSCN存在条件下双 (正 辛基亚磺酰 )乙烷 (简称BOSE) 乙酸丁酯体系对钯的萃取。当盐酸浓度高于 1mol/L时 ,KSCN BOSE/乙酸丁酯体系对钯的萃取率高于 99% ,说明以SCN-作为无机离子配体 ,BOSE作萃取剂时对Pd(Ⅱ )有强萃取作用。斜率法测定萃合物的化学式组成为Pd∶BOSE∶SCN-=1∶2∶2。测定萃取前后水相和有机相的电子吸收光谱 ,特征吸收峰的移动表明生成了新的萃合物。分别测定KSCN、BOSE和萃合物的红外光谱 ,表明SCN-和BOSE均是由硫原子与钯配位。萃取反应为配位体取代反应     

钯的萃取分离和偶氮胂(Ⅲ)分光光度法测定

用二辛基亚砜(DOSO)-二甲苯可从0.5—1.5 mol/1硝酸介质中定量萃取钯,然后用碳酸钠与氨水混合液反萃,可与许多干扰测定的阳离子分离。再在硝酸介质中以偶氮胂(Ⅲ)光度法测定钯,在波长627nm,摩尔吸收系数为2.26×10~4。1—100μg/25ml 钯遵守比尔定律。在测定16μg 的钯时,标准相对偏差为5%。其分析步骤如下。分取5ml 0.8mol/l 硝酸溶液(其中含钯32μg),置于30ml 分液漏斗中,加入5ml0.2 mol/l 的 DOSO-二甲苯溶液,振荡15     

硫酸铵-硫氰酸铵-正丙醇体系萃取分离钯(Ⅱ)

研究了硫酸铵-硫氰酸铵-正丙醇体系萃取分离钯及钯与常见金属离子的分离条件.结果表明,控制pH为2.0,在有3.5 g (NH4)2SO4存在条件下,当硫氰酸铵(0.1 mol/L)和正丙醇的用量均为2.0 mL时,Pd (Ⅱ)可以被萃取,而Zn (Ⅱ),Cu (Ⅱ),Cd (Ⅱ),Ni (Ⅱ),Co (Ⅱ)等金属离子不被萃取,由此实现了Pd (Ⅱ)与这些金属离子的定量分离,Fe (Ⅲ)有少量被萃取.     

第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲

高温合金成分复杂,基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI) 三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI)缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI) 三相体系萃取条件,结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8 400∶1 600∶1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍,同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素,消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第三液相稀释后直接进样,选用硝酸钯为改进剂,优化石墨炉升温程序,解决了有机物引起的背景干扰问题,获得了稳定的碲吸光度,进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法。方法检出限为0.055 μg/g。用实验方法分析高温合金标准物质中0.50~83 μg/g的痕量碲,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=8)不超过20%。     

正丁基苯并噻唑硫醚萃取分离钯、铂的研究

用正丁基苯并噻唑硫醚 (简写为S)对某厂料液中的钯、铂进行了分离研究。采用正交实验法确定的最佳萃取条件可有效地分离钯、铂。钯的一次萃取率达 99% ,用 9mol·L- 1 的NH3·H2 O反萃 ,一次反萃率也达 99%以上。萃取钯后的萃余液用 [S] =80 %的萃取剂萃取铂 ,两次萃取铂的总萃取率为 98.7% ,再用 10 %NaCl+0 .2 %NaOH反萃两次 ,总反萃率达 96%以上。     

结晶紫-碘化钾体系萃取分离Pd(Ⅱ)

研究了硫酸铵存在下结晶紫-碘化钾体系萃取钯(Ⅱ)的行为及其与一些金属离子分离的条件。结果表明,当溶液中硫酸铵、碘化钾、结晶紫的浓度分别为0.05 g.ml-1,2.0×10-2mol.L-1,2.0×10-4mol.L-1,pH=4.0时,Pd(Ⅱ)可与Ga(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Al(Ⅲ),Co(Ⅱ),Rh(Ⅲ),U(Ⅵ),Fe(Ⅱ)离子定量分离,对合成水样和钯镍电镀液中的钯进行了定量萃取分离测定,结果满意。     

5-(4-硝基苯偶氮)-8-(苯磺酰氨基)喹啉的合成及其与钯显色反应的研究及应用

本文提及的合成新试剂5—(4-硝基苯偶氮)-8-(苯磺酰氨基)喹啉(NPBSQ),其结构经红外光谱和元素分析所证实。用光度法测得其酸离解常数pka_2=5.8。研究了在非离子表面活性剂Tween—80存在下试剂与钯的显色反应。在碱性介质中,钯与NPBSQ形成1:2的紫蓝色配合物,其最大吸收峰位于640nm,摩尔吸光系数ε=6.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钯含量在0～10μg/10ml范围内服从比尔定律。铜、钴、镍和铂对测定有干扰。在掩蔽剂存在下,方法已用于钯催化剂中微量钯的测定。