纳米颗粒Ag2Te掺杂p-(Ag2Te)x(Bi0.5Sb1.5Te3)1-x的快速热压制备和热电性能表征

通过溶剂热法制备出六方相Bi2 Te3纳米粉体,采用真空封管熔炼法得到Sb掺杂的Bi0.5Sb1.5Te3合金.采用溶剂热法合成粒度为40 nm的Ag2 Te纳米粉体,并通过高能球磨工艺将其掺入Bi0.5Sb1.5Te3合金,从而得到p-(Ag2 Te)x(Bi0.5 Sb1.5 Te3)1-x合金(x为Ag2 Te摩...     

氧化镧掺杂对铌酸钾钠无铅压电陶瓷性能影响

采用传统固相法制备了[(Na0.5K0.5)1-3xLaxNbO3,0≤x≤0.04]无铅压电陶瓷,研究掺杂氧化镧La2O3对铌酸钾钠(Na0.5K0.5)NbO3(NKN)无铅压电陶瓷性能影响。使用SEM、XRD并结合常规性能测试手段对该体系的显微结构、压电性能进行了表征。实验结果表明:对于(Na0.5K0.5)NbO3无铅压电陶瓷,在La2O3掺杂后,密度添现下降趋势,压电性能呈现上升趋势。     

铁掺杂对(Na0.5K0.5)NbO3无铅压电陶瓷性能的影响

采用传统陶瓷工艺对(Na0.5K0.5)NbO3进行了铁掺杂改性研究。使用SEM、XRD并结合常规性能测试手段对该体系的显微结构、压电性能进行了表征。研究结果表明:对于(Na0.5K0.5)NbO3无铅压电陶瓷,Fe的掺杂提高了致密性、使晶体颗粒长大、降低了介电性能。     

Bi_2Te_3基制冷晶棒加工废粉料的回收与热电性能的优化

针对半导体制冷行业P型Bi_2Te_3基制冷晶棒的生产与加工过程中产生的废粉料,经过真空煅烧、1次熔炼及2次熔炼除去粉料中的杂质,获得Bi_2Te_3基粉末,然后加压烧结,制备P型Bi_2Te_3基块体材料,测定材料的热电性能,并通过在除杂后的Bi_2Te_3基粉末中加入单质Sb和Te,进行成分优化。结果表明,废粉料的回收率达到85.73%以上,采用废粉料制备的P型块体Bi0.53Sb1.3Te3合金在室温下的电导率仅为331.79 S/cm,热电优值为0.75。在除杂后的废粉料中加入单质Sb和Te后制备的Bi0.36Sb1.64Te3合金在室温下的电导率达到970 S/cm,热电优值为1.13,350 K下的热电优值为1.23,并且在300~470 K温度范围内的热电优值都超过1.0,性能超过了采用高纯原材料生产的P型区域熔炼产品,能够满足生产企业的要求。     

钙钛矿型锂离子固体电解质Li2x?ySr1?xTi1?yNbyO3的性能

采用高温固相法成功制备了Li_2x?ySr_1?xTi_1?yNb_yO₃ (x=3y/4, y=0.25, 0.5, 0.6, 0.7, 0.75, 0.8)锂离子固体电解质,并通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、交流阻抗图谱、恒电位极化等分别研究了各个组分的晶体结构、微观形貌、离子电导率和电子电导率。XRD显示当y≤0.70时,材料为立方钙钛矿型结构,几乎没有杂质相生成。SEM表明随着掺杂含量的增加材料的晶粒尺寸逐渐增大。Li_0.35Sr_0.475Ti_0.3Nb_0.7O₃锂离子固体电解质有着高离子电导率,为3.62×10?5 S·cm?1,其电子电导率为2.55×10?9 S·cm?1,活化能仅为0.29 eV。使用以Li_0.35Sr_0.475Ti_0.3Nb_0.7O₃为隔膜的LiFePO₄/Li半电池经过100圈循环后,放电比容量仍有93.9 mA·h·g?1,容量保持率为90.72%。      

纳米La3+-Eu3+共掺杂CeO2基固溶体的合成及微结构表征

采用水热法合成La3+、Eu3+共掺杂纳米Ce1-x(La0.5Eu0.5)x O2-δ固溶体。利用X射线衍射技术(XRD)表征样品的相结构,并对固溶体的晶胞参数进行拟合。通过拉曼光谱及紫外可见漫反射光谱表征其电子跃迁性能及掺杂效应。XRD结果表明,双离子掺杂固溶限不小于x=0.30,样品晶粒尺寸小于20 nm,晶胞参数随着掺杂量的升高而逐渐增大。Raman光谱F2g振动峰的逐渐宽化及向低波数方向移动。紫外漫反射光谱表明,随着掺杂量的增大,固溶体能隙先蓝移后红移。     

NaF掺杂的Ca3Co4O9粉体制备及其热电性能研究

本文以CaCO3、NaF、Co(NO3)2.6H2O、HNO3为原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为螯合剂,采用自蔓延法制备了NaF掺杂的Ca3Co4O9(Ca3-xNaxCo4O9-xFx)(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25)粉体。粉末的XRD表明图谱中主要衍射峰是Ca3Co4O9的特征峰,有极小部分CaF2存在。粉体的粒度分布在1～100μm之间,平均粒径为11.276μm。烧结试样的SEM显示NaF的掺杂能促进烧结。在温度473～973K下,烧结体热电性能的测试结果显示,随NaF掺杂量的增加,电导率和Seebeck系数先升高后降低。加入20%NaF的Ca3Co4O9烧结体在973K时seebeck系数和功率因子达到最大值,分别为220μV/K和4.39×10-4 W/mK2。     

La_(0.5)Sm_(0.2)Sr_(0.3)MnO_3/Ag_x二相复合体的结构及磁电阻

用固相反应法制备La0.5Sm0.2Sr0.3MnO3/(Ag2O)x/2(x=0.00,0.04,0.08,0.25,0.30)样品,通过X射线衍射谱线(XRD),扫描电子显微镜(SEM)照片及SEM能谱(EDS),ρ-T曲线,研究样品的输运行为及磁电阻效应。结果表明:少量掺杂时Ag全部挥发。掺杂量较多时,挥发后多余的Ag主要以金属态包覆在母体颗粒的表面,使体系形成两相复合体。掺Ag为30%摩尔比时,样品的电阻率较低掺杂样品的电阻率降低一个数量级,在300K、0.5T磁场下,磁电阻明显增强,达到9.4%,这与颗粒母体界面结构的改善有关,也与材料电阻率的降低有关。     

Nb含量对Zr55Cu30Ni5Al10块体金属玻璃热稳定性和力学性能的影响

在水冷铜坩埚中采用铜模吸铸法制备出直径Ф3 mm的(Zr0.55Al0.10Ni0.05Cu0.30)100-xNbx(x=0,2,4,6,8,10)合金试样,利用X射线衍射(XRD)、差热分析(DSC)、扫描电镜(SEM)以及准静态压缩试验方法研究了Nb含量对Zr55Cu30Ni5Al10块体金属玻璃的非晶形成能力、热稳定性、力学性能和组织的影响。研究结果表明,添加适量的Nb元素能提高Zr55Cu30Ni5Al10合金的热稳定性和非晶形成能力。当Nb含量为x=8时,合金具有最宽的过冷液相区(ΔTx=86 K)和最大的非晶形成能力(参数γ=Tx/(Tg+Tl)=0.416)。对于Zr55Cu30Ni5Al10合金,优化Nb元素掺杂量可以获得最佳的非晶形成能力和热稳定性。Nb的适量添加也有利于提高Zr55Cu30Ni5Al10块体金属玻璃的压缩断裂强度和塑性变形能力,其中x=8时,合金的压缩断裂强度和塑性应变量分别达到1877MPa和1.92%,并具有加工硬化现象。     

N型(Bi_2Te_3)_(0.9)(Ag_xBi_(2-x)Se_3)_(0.1)热电材料的快速热压法制备及性能表征

采用水热法制备平均粒度约300 nm的六方相Bi2Te3纳米粉末.再以Bi2Te3粉末为原料,采用封管熔炼法制备N型(Bi2Te3)0.9(AgxBi2-xSe3)0.1(x为Ag的摩尔分数.x=0.1,0.2,0.3,0.4)合金粉体材料,通过快速热压制备N型(Bi2Te3)0.9(AgxBi2-xSe3)0.1块状热电材料.在300～550 K温度范围内研究该材料的热电性能与Ag掺杂量之间的关系,以及热压工艺对材料热电性能的影响.结果表明在775 K,40 MPa条件下烧结20 min后材料的相对密度达到97%以上,晶粒大小在3岬左右.当Ag掺杂量x=0.2时,在300 K温度下热导率达到最小值0.71 W/mK,同时获得最高的热电优值(ZT值)1.07.     

Ti~(4+)掺杂对Na-β"-Al_2O_3固体电解质电性能的影响

Na-β"-Al2O3固体电解质材料的Na+电导率直接影响着钠硫电池的性能。以提高Na-β"-Al2O3固体电解质材料Na+电导率为目的,利用传统固相反应法,在Li+掺杂作为稳定剂的基础上,加入0%～1. 25%(质量分数)TiO2引入Ti4+,制备Na-β"-Al2O3固体电解质材料。采用X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表征,采用交流阻抗法测试了样品的电导率。实验结果表明,Ti4+掺杂可较大幅度提高Na-β"-Al2O3材料的Na+电导率,原因有三:一是Ti4+掺杂进入Na-β"-Al2O3晶格取代了Al3+,掺杂后抑制了β"相向β相的转变,从而提高β"相的相对含量,且无杂相生成;二是Ti4+掺杂可以降低材料的烧结温度,促进晶粒生长,从而提高了材料的体积密度;三是Ti4+掺杂可以降低材料在高温烧结过程中钠组分的挥发,提高材料的钠含量。其中,在TiO2掺杂量为0. 75%,烧成温度为1575℃,保温0. 5 h条件下,制得的材料性能最佳,电导活化能为0. 1606 eV,离子电导率由未掺杂样品的0. 023 S·cm-1提升至0. 034 S·cm-1。     

石榴石固态电解质材料Li6.4Al0.2La3Zr2O12的制备及性能

采用固相反应法制得Al掺杂的固态电解质材料Li_6.4Al_0.2La₃Zr₂O₁₂(LALZO),利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和交流阻抗谱等检测手段表征了所得样品的晶体结构与电化学性能,研究了不同烧结方式对材料的结构、微观形貌和电化学性能的影响,探究了固相反应过程机理.研究结果表明：混合料加热到425℃时开始生成立方相LALZO,更高温度下立方相LALZO经由Li_0.5Al_0.5La₂O₄和Li₂ZrO₃等中间相转化生成;425℃预反应后再经1 000℃烧结可得到纯的立方相LALZO;与聚环氧乙烷(PEO)组成复合固态电解质时,该材料在30℃下离子电导率可达3.61×10^-5 S/cm,具有良好的电化学性能.     

掺杂Sn,Bi的Ge2Sb2Te5相变存储靶材制备和薄膜性能研究

在前期Ge-Sb-Te基相变存储材料Ge2Sb2Te5靶材和薄膜制备研究的基础上,分别选取掺杂5.6%(原子分数)的Sn,Bi作为添加剂对其进行掺杂改性。采用热压法制备出高主相含量、高致密度六方结构Ge2Sb2Te5基靶材。常温下沉积的薄膜为非晶态,经150～350℃退火处理,薄膜相结构经历了由非晶态到立方相再到六方相的相转变过程。掺杂5.6%(原子分数)的Sn在入射光波长为500 nm时的反射率对比度相比未掺杂薄膜提高了14%,该薄膜潜在的光存储性能更好。掺杂Sn,Bi后结晶态与非晶态间的电阻率差异度有所增加。     

Al/Ni双元素掺杂改性锰酸锂薄膜电极材料的静电喷雾沉积制备及性能研究

采用静电喷雾沉积技术制备了Al/Ni双元素掺杂改性的锰酸锂薄膜电极材料,并通过XRD、SEM、循环伏安法及恒流充放电法对材料物相、形貌及电化学性能进行分析。结果表明,静电喷雾沉积技术可制备结晶度高、形貌致密、电化学性能良好的掺杂改性锰酸锂薄膜电极材料;Al/Ni双元素掺杂可显著提高锰酸锂材料的循环性能及倍率性能。     

微波场作用下白光LED用绿色荧光粉Ca3Sc2Si3O12∶Ce的快速合成及其发光特性

采用微波法快速合成了Ca3Sc2Si3O12∶Ce绿色荧光粉。用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物的结构、形貌、以及发光特性进行了研究。结果表明:材料的晶体结构与Ca3Sc2Si3O12的相同,属于立方晶系,具有Ia3d空间群。颗粒的形貌为类球形,分散性很好,尺寸小于1μm。激发光谱为一位于400～500 nm的宽带,可与蓝光LED芯片匹配使用。发射光谱也呈现为一宽带,发射主峰位于505 nm,该宽峰对应于Ce3+离子的5d-2F5/2及5d-2F7/2能级跃迁。研究发现Ce的掺杂浓度对样品主发射峰的发光强度有着很重要的影响,Ca3-xSc2Si3O12∶Cex荧光粉的最佳掺杂浓度为x=0.10时达到最大,继续增加Ce的浓度发光强度反而降低。     

聚苯胺/碳复合材料的导电性

采用原位聚合法制得聚苯胺/碳复合材料,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、四探针测试仪和电化学工作站对试样进行表征测试。结果表明,掺杂不同碳材料对聚苯胺(PANI)复合材料的导电性影响较大、微观形貌变化明显,其中掺杂石墨烯制得的复合材料电导率是纯PANI电导率的2.5倍,掺杂r-GO/Fe_3O_4制得的复合材料的电导率最高且阻抗最小,电导率达6.49 s/cm。掺杂后制得的PANI复合材料中,PANI的衍射峰及特征吸收峰依然存在,碳材料的掺杂改性未破坏PANI的性质,且可增强复合材料的导电性。     

真空电弧等离子体合成(BixSb1-x)2Te3纳米粉末材料

以单质Bi,Sb和Te粉末为原材料,通过真空电弧等离子体蒸发法合成了(Bi<,x>Sb<,1-x>)<,2>Te<,3>热电粉末材料.采用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS),场发射扫描电子显微术(FE-SEM),透射电子显微术(TEM)和选区电子衍射(SAED)分析方法对(Bi<,x>Sb<,1-x>)<,2>Te<,3>粉末材料的物相结构、成分和形貌进行了表征.XRD图谱的3强衍射峰分别为(015),(1010)和(110),(Bi<,x>Sb<,1-x>)<,2>Te<,3>纳米粉末的XRD图谱与标准XPD图谱峰(49-1713)相对应,宽化的衍射峰表明了粉末的晶粒具有纳米尺度.能谱定量分析表明Bi和Sb的原子百分比分别为18.1%,20.3%,两者原子百分比之和为38.4%,Te的原子百分比是61.6%.场发射扫描电子显微分析表明纳米粉末颗粒尺寸比较均匀,粉末存在团聚现象,大多数粉末都呈椭球形.透射电子显微分析表明(Bi<,x>Sb<,1-x>)<,2>Te<,3>纳米粉末的平均粒径约为50 mm,粉末呈不规则的多面体结构,还有一些薄片状和棒状的结构,这与Bi<,2>Te<,3>基半导体化合物的高度各向异性是一致的.(Bi<,x>Sb<,1-x>)<,2>Te<,3>纳米粉末的选区电子衍射图表明每一个颗粒是由许多小晶核组成的,证明了颗粒是以纳米尺度生长.由于晶粒取向随机,且晶粒细小引起有许多衍射斑组成的衍射环的宽化,揭示了(Bi<,x>Sb<,1-x>)<,2>Te<,3>纳米粉末的多晶结构.     

水热法制备La掺杂WO3及其光催化性能研究

采用水热法在不使用任何添加剂的情况下制备了La掺杂WO₃光催化剂材料。通过X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面积测试仪(BET)对所制备材料的物理和化学性质进行了表征。XRD结果表明La掺杂WO₃具有斜方相结构。随着La掺杂量的增加,XRD图谱向低角度移动,表明La成功地掺入WO₃晶格中。通过XRD图谱和UV-Vis光谱可以发现,La掺杂WO₃样品的平均晶体尺寸和带隙能相比未掺杂WO₃的有所减小。SEM研究表明,掺杂和未掺杂的WO₃样品均由纳米颗粒团聚而成,且有很多纳米级孔结构。以亚甲基蓝(MB)为目标污染物研究了La掺杂WO₃样品的光催化活性。结果表明,掺杂(1%,质量分数)La的WO₃光催化活性明显高于纯WO₃的活性。     

In掺杂Ag_(0.8)Pb_(18)SbTe_(20)热电材料的快速热压制备及性能表征

研究了快速热压工艺和In掺杂对Ag0.8Pb18SbTe20基热电材料微结构和热电性能的影响。采用真空封管熔炼法成功制备n型Ag0.8Pb18InxSb1-xTe20(x=0.25,0.5,0.75,1)合金粉末材料,同时结合高能球磨使合金粉末粒度达到微米量级。利用快速热压烧结工艺,在693 K温度、15 MPa压力下烧结30 min,制备块体热电材料。研究结果表明,In对Sb的取代增加了热电材料的电导率,改善了材料的热电性能。当In掺杂量x=1时,材料于623 K的电导率达到最大值239 S/cm;当x=0.5时,材料于623 K的功率因子达到最大值3.1×10-3W/(m.K2)。     

溶胶-凝胶法制备Y_2Zr_2O_7:Tm~(3+)及其发光性能研究

以柠檬酸为络合剂采用溶胶-凝胶法制备了(Y1-xTmx)2Zr2O7(x=0.005,0.01,0.03,0.05)荧光粉.采用X-射线衍射分析仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱仪分别检测了Y2Zr2O7∶Tm3+的晶体结构、颗粒形貌以及样品的荧光光谱.XRD图谱表明,所得到的产物Y2Zr2O7∶Tm3+为单一相的萤石结构,而且Tm3+的掺杂并没有改变其晶体结构.荧光光谱的测试表明,在359 nm波长的紫外光激发下,1000℃下烧结的(Y1-xTmx)2Zr2O7(x=0.01)样品的发光性能最好,发射峰对应于Tm3+的1D2→3F4跃迁和1G4→3H6跃迁,并对其发光机理进行了探讨.样品在454nm处的发光强度随Tm3+离子掺杂浓度的增加先升高后降低,即出现了浓度猝灭的现象,当Tm3+掺杂浓度摩尔百分比为1%时,样品的发光强度达到最大.