溶剂的溶解度对CZTS颗粒性能影响的研究

通过溶剂热法,以含有PVP的醇类作溶剂,以CuCl_2·2H_2O、Zn(Ac)_2·2H_2O、SnCl_4·5H_2O作金属源,硫脲作硫源,在一定条件下反应,通过XRD、Raman、SEM、EDS、TEM、UV-Vis以及电化学分析系统研究醇类溶剂溶解度对CZTS颗粒的物相、结构、形貌以及光电性能的影响。结果表明:所选溶剂溶解度不同,对得到的CZTS颗粒的结晶性、形貌、原子比以及光电性能均有相应的影响;当选择溶解度为32.1的乙二醇作溶剂时,合成的颗粒结晶性较好,颗粒形貌为表面嵌有薄片的微球,颗粒表面缺陷形态为贫铜富锌结构,光学带隙为1.47 e V,与太阳能电池所需的最佳带隙接近,薄膜电阻率为45.86Ω·m。     

亚稳态正交相Cu_2ZnSnS_4(CZTS)颗粒的制备与表征

采用水热法,以CuCl·22H2O、Zn(Ac)·22H2O、SnCl·45H2O作金属源,硫脲作硫源,在乙二胺和去离子水混合溶液中合成亚稳态正交相CZTS颗粒。利用XRD、Raman、SEM、TEM、EDS、UV-Vis吸收光谱探讨了乙二胺与去离子水比例对产物相结构、形貌、原子比以及光学性能的影响。结果表明:随着体系中乙二胺与去离子水比例的增加,所得CZTS颗粒相结构由锌黄锡矿逐渐转变为亚稳态正交相;颗粒形貌、化学计量比、光学性能也发生明显变化;当体系中乙二胺与去离子水比例为1∶1时,合成的颗粒为纯相亚稳态正交相结构、结晶性较好、颗粒形貌为不规则立方体、原子比1.7∶1.1∶1∶4、光学带隙1.53eV,与太阳能电池所需的最佳带隙接近。最后,还发现在充满S气氛中,450℃条件下退火处理1h,可实现亚稳态正交相向锌黄锡矿结构转变。     

溶剂热法制备Cu2ZnSnS4粉末及其表征

采用溶剂热法, 以CuCl₂·2H₂O、Zn(Ac)₂·2H₂O、SnCl₄·5H₂O作金属源, 硫脲作硫源, 乙二醇作溶剂, PVP作表面活性剂, 制备了Cu₂ZnSnS₄(CZTS)粉末。利用XRD、SEM、Raman、TEM、EDS、UV-Vis吸收光谱探讨了反应温度和反应时间对制备CZTS粉末的相结构、成分、形貌以及光学性能的影响。结果表明: 反应温度和反应时间对CZTS粉末的颗粒形貌和光学性能影响较大, 最佳合成温度为230℃, 反应时间24 h。该条件下生成的CZTS粉末相较为纯净、结晶完全, 形貌为表面嵌有薄片的微球, 各元素原子比接近化学计量比, 光学带隙为1.52 eV, 与太阳能电池所需的最佳带隙接近。并对其形成机理进行了初步探讨。     

低温水热法制备形貌可控纳米α-Fe2O3的研究

以FeCl3.6H2O、尿素为主要原料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,乙二醇为分散剂,采用低温水热法制备了不同形貌的α-Fe2O3,分析讨论了加入表面活性剂及乙二醇作为分散剂对产物形貌的影响,采用热重-差热分析(TG-DTA)研究样品的热分解过程,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对样品成分、粒度、形貌等进行了表征分析。结果表明:表面活性剂和分散剂可以控制颗粒的形貌,加入不同的表面活性剂、分散剂及控制其用量可以得到形貌不同的纳米α-Fe2O3。     

微波液相合成法制备Cu_2ZnSnS_4纳米颗粒及其薄膜的研究

采用乙二醇作为溶剂,硫代乙酰胺作为硫源,通过微波液相合成法制备出颗粒大小均一的Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒。采用XRD、Raman、EDS、TEM以及UV-Vis-Nir等表征手段对所制备的纳米颗粒的物相、元素比例、形貌以及光学性能进行了分析。测试结果表明,所制备的CZTS纳米颗粒为(112)择优取向的锌黄锡矿结构,纳米颗粒的平均尺寸约为3.4nm,其光学带隙为1.85eV,呈现出明显的量子尺寸效应导致的光学带隙蓝移现象。将CZTS纳米颗粒制成CZTS墨水并滴涂烘干形成了CZTS薄膜,其XRD和SEM结果表明,所制备的CZTS薄膜具有良好的结晶性,且表面较为致密。光照与暗态的I-V曲线测试表明,所制备薄膜具有明显的光电导效应。     

纳米LiFePO4/C复合材料的制备和性能

以Fe(NO3)3·9H2O、H3PO4和稀氨水为原料,用控制结晶法制备FePO4·x H2O,研究了表面活性剂CTAB和PEG对FePO4·x H2O材料的影响。再以Li2CO3、蔗糖和高温烧结后的FePO4为原料用碳热还原法制备了纳米LiFePO4/C复合材料。用SEM、XRD、充放电测试、循环伏安测试等手段对该复合材料进行表征,研究其电化学性能。结果表明:添加表面活性剂制备的LiFePO4/C复合材料纳米颗粒呈球形且团聚减少,提高了材料的倍率性能和循环性能,其中添加CTAB制备的LiFePO4/C材料的颗粒最小、分散性较好,0.1C时的首次放电比容量为159.8 m Ah·g-1,10C倍率下比容量仍达到132.4 m Ah·g-1。     

Na2S2O3浓度对共电沉积制备Cu2ZnSnS4薄膜性能的影响

采用电化学沉积的方法在SnO2透明导电玻璃基底上沉积Cu2ZnSnS4(CZTS)薄膜,在氮气保护下对其进行进一步硫化,研究了溶液中不同Na2S2O3浓度对沉积薄膜性质的影响。运用X射线衍射、扫描电镜、紫外-可见光分光光度计和拉曼光谱等手段分别对薄膜进行表征。实验结果表明:随着浓度的增加,薄膜的结构和光学特性逐渐变好。当Na2S2O3的浓度为0.11 mol/L时,制得理想的具有类黝锡矿结构的CZTS薄膜,光学带隙1.51 eV。     

水热-热解法合成不同形貌的α-Al2O3粉体

以Al2(SO4)3·18H2O、尿素为原料,采用水热-热解法制备α-Al2O3粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了水热反应时间、表面活性剂PEG2000、添加剂AlF3等因素对产物形貌的影响。结果表明:120℃水热反应6 h,前驱体经1200℃煅烧,用Al2(SO4)3·18H2O/尿素体系得到球形α-Al2O3;分别以表面活性剂PEG2000和AlF3为添加剂,得到纤维状及片状α-Al2O3。讨论了不同形貌α-Al2O3的形成机制。     

表面活性剂对FePt纳米颗粒形貌的影响

分别以乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)和氯铂酸(H2PtCl6.6H2O)作为Fe源和Pt源,乙二醇作为还原剂和溶剂,通过多元醇还原法制备出单分散的FePt纳米颗粒,并研究了表面活性剂油酸油胺和CTAB对FePt纳米颗粒形貌和磁性能的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对纳米颗粒进行表征。结果表明,表面活性剂油酸油胺和CTAB修饰的FePt纳米颗粒均为面心立方(FCC)结构,分散性良好,粒径分布较未使用表面活性剂时变窄;油酸油胺修饰的FePt形貌主要是球形,但是有四方形纳米结构出现;而CTAB修饰的FePt形貌有蠕虫状产生。VSM结果显示其矫顽力都趋近于零,呈现超顺磁性。     

SnO2/Fe3O4磁性光催化微纳米材料的制备与性能研究

以磁性纳米颗粒Fe3O4为核,SnCl4.5H2O、氨水、无水乙醇为原料,采用液相共沉淀法在Fe3O4表面包覆一层SnO2光催化剂。采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电镜(SEM)分析了其成分和表面形貌。结果显示:Fe3O4纳米颗粒在实验过程中发生了团聚,尺寸增大;当Fe3O4与SnCl4.5H2O物质的量比为(1∶2)～(1∶4)时,SnO2能被较好地包覆在Fe3O4表面,形成核-壳结构的SnO2/Fe3O4复合光催化材料;600℃热处理能够形成结晶性良好的SnO2晶体,但此时Fe3O4转变为Fe2O3,失去了磁性。     

合成条件对多孔VO2薄膜形貌和光学性能的影响

以云母(001)为衬底,采用无机溶胶-凝胶法,通过加入表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(CTAB),在不同条件下制备了多孔VO2薄膜。采用SEM、FT-IR等手段分析了薄膜的表面形貌和热致相变性能。结果表明,膜的热处理工艺参数等对薄膜的表面形貌、颗粒尺寸及光学性能有重要影响,多孔VO2薄膜的形成与退火温度、保温时间及退火环境有关。     

一步法制备L10相FePt纳米颗粒

以乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)和氯铂酸(H2PtCl6.6H2O)分别作Fe源和Pt源,三缩四乙二醇(TEG)作溶剂和还原剂,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)作表面活性剂,通过多元醇还原法制备出单分散的FePt纳米颗粒。通过X射线衍射仪(XRD)及透射电子显微镜(TEM)分析表明,所制备的FePt纳米颗粒形状近似球形,分散性较好,平均颗粒粒径约为5.5nm。通过振动样品磁强计(VSM)分析显示所制备FePt纳米颗粒矫顽力为37.64kA/m,这意味着FePt纳米颗粒部分转变为面心四方相(L10相)。     

氧化锆添加量对四氧化三铁基复合材料性能的影响

采用高能球磨法制备Fe3 O4/ZrO2复合磁性颗粒,对复合磁性颗粒的包覆机理进行深入研究.通过XRD、FT-IR、VSM、SEM等测试手段对样品的结构、光学性质、磁性能和形貌等进行表征,并将各性能进行定性和定量分析.结果表明:当ZrO2含量为2.13％时,Fe3O4/ZrO2复合材料摩擦因数的波动最稳,其硬度达最大值10.01 GPa;此外,随着ZrO2含量的增加,样品的比饱和磁化强度和剩余磁化强度明显降低,复合磁性颗粒的粒径越来越大,并且出现ZrO2颗粒的团聚现象.对于表面活性剂,相比于PEG2000,CTAB能使Fe3 O4/ZrO2复合磁性颗粒桥接更紧密、性能更好.因此,在表面活性剂CTAB的修饰下,ZrO2加入量为2.13％时,可使Fe3 O4/ZrO2复合磁性颗粒有较好的综合性能.     

模板剂对Sm2O3微晶的生长及光学性能的影响

以SmCl3·6H2O和NaOH为主要原料,异丙醇为溶剂,借助不同模板剂对Sm2O3微晶进行可控合成。在200℃溶剂热条件下反应48h后得到前驱体,经800℃热处理1h后制得了不同结构和形貌的Sm2O3微晶。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,并研究了不同模板剂对产物的物相、形貌及光学性能的影响。结果表明,不同模板剂对产物的结构、尺寸及性能产生不同的影响。以CTAB作为模板剂时,制备了含有立方相和单斜相两相的、六方片状结构的Sm2O3微晶,其禁带宽度为4.828eV。     

Cu2ZnSnS4薄膜光电性能及其太阳电池的制备和研究

采用硫化Zn/Sn/Cu金属多层膜的方法制备了太阳电池吸收层用的Cu2ZnSnS4(CZTS)薄膜。用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、紫外-可见近红外分光光度计、扫描电镜、能谱仪及数字源表等对薄膜进行了一系列的表征。结果表明制备的CZTS薄膜没有杂相存在并具有标准拉曼峰。薄膜在可见光范围内的吸收系数>104cm-1,同时其光学带隙接近1.5eV。CZTS薄膜具有均匀致密的表面形貌,薄膜元素比例非常接近标准化学计量比。此外,CZTS薄膜呈现显著的光电流响应性能,其光电流的激发和衰减时间分别为0.0736和0.2646s。     

载银SnO2复合微球的制备及表征

以结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)和尿素为原料,采用溶剂热法在180℃下反应12h制备出了单分散性良好的SnO2微球,并通过原位化学还原法在SnO2微球表面沉积银纳米颗粒制备表面载银的SnO2复合微球。考察了表面活性剂的种类及SnCl4·5H2O的浓度对微球形貌的影响,分析了Ag纳米颗粒在微球表面分布的均匀性。通过XRD、SEM、EDS、TEM等分析手段对产物进行了表征。结果表明,以PEG6000为模板导向剂,SnCl4浓度为2mmol时,可以得到分散性良好、直径约为1μm的SnO2微球,微球由平均晶粒尺寸约为5nm的SnO2纳米晶粒组装而成;以Sn2+活化处理SnO2微球,弱还原剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)还原Ag+,可以得到Ag纳米颗粒均匀沉积的载银SnO2复合微球。     

纳米LiMnPO4/C复合材料的制备及其电化学性能研究

以LiOH·H2O、MnSO4?H2O和(NH4)3PO4为反应物,PVP为表面活性剂,采用水热法制备了LiMnPO4正极材料。通过化学气相沉积法,以甲苯为碳源,对材料进行表面碳包覆。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对材料晶体结构和微观形貌进行表征。结果表明,合成的LiMnPO4粒径小(约100nm)且分布均匀,颗粒表面包覆了一层厚度约10nm的均匀、完整的导电碳层。在50℃0.1C倍率下LiMnPO4/C的放电容量达到124mAh/g,循环100次容量保持率达到96%,2C倍率下的放电容量保持了0.1C时的75%,表现出优异的循环稳定性和倍率性能。     

La/Cu比及分散剂对溶胶-凝胶法制备La2CuO4及光学性质的影响

采用溶胶-凝胶法,以硝酸镧和硝酸铜为原料,在不同La/Cu物质的量比条件下合成了La2CuO4粉体。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见-近红外光谱(UV-Vis-Nir)对样品的物相组成、显微形貌以及光学性能进行了分析。结果表明,n(La)/n(Cu)比为化学计量比2∶1时,可以制备出单一相的La2CuO4;n(La)/n(Cu)<2∶1时,产物含有CuO杂质相;n(La)/n(Cu)>2∶1时,含有La2O3杂质相。根据UV-Vis-Nir光谱分析,n(La)/n(Cu)为2∶1,所得La2CuO4的光学带隙为1.37eV,杂质相的产生使光学带隙减小。以抗坏血酸、葡萄糖为分散剂,有较好的分散效果,聚乙二醇作为分散剂时,出现团聚现象,相应的光学带隙分别为1.39、1.41和1.33eV。     

纳米YMn2O5半导体可见光催化剂

采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法合成了YMn2O5纳米颗粒.XRD分析结果表明,合成的纳米颗粒主要为正交YMn2O5相,兼有少许的六方YMn2O5相,无其它杂质相存在.SEM观察显示,制得的YMn2O5纳米颗粒粒度均匀、形貌规整、呈类球形,平均颗粒尺寸约为45nm.利用紫外—可见光漫反射光谱研究了YMn2O5纳米颗粒的光吸收特性及带隙,获得的光学带隙值为1.21eV.以一种典型的偶氮染料甲基红为目标降解物,研究了YMn2O5纳米颗粒的光催化活性.结果表明,在紫外光和可见光辐照下纳米颗粒均表现出了良好的光催化活性.实验确定了光催化降解率的最佳条件:甲基红的初始浓度为～15mg/L,催化剂的加载量为～1.2g/L.     

H2S气氛下硫化温度对Cu2ZnSnS4薄膜性能影响的研究

用磁控溅射法在玻璃衬底上沉积Zn/Sn/Cu预置层,然后再在H2S气氛下将其硫化制成Cu2ZnSnS4(CZTS)薄膜。研究了不同硫化温度(460,500,540和580℃)对CZTS薄膜性能的影响。采用X射线衍射、Raman、扫描电镜、能量色散谱和紫外-可见-近红外分光光度计表征薄膜的物相、表面形貌和光学性能。结果表明,在不同硫化温度下都成功制备了CZTS薄膜。当硫化温度为540℃时,制备的薄膜晶粒达到2μm,结晶性最好,表面致密光滑,而且它的吸收系数大于7×104cm-1,禁带宽度为1.49 e V。硫化温度较低(460℃)时,含有Cu2-xS杂质相,表面存在孔洞。而硫化温度较高(580℃)时,晶界处会产生微裂纹。