结晶析出法制备YAG超细粉

研究了结晶析出法制备YAG超细粉的工艺,采用铝和钇的硝酸盐或硫酸盐混合溶液为原料,蒸发去水获得硝酸盐或硫酸盐的混晶体.结果表明:硝酸盐混晶体经1 100℃煅烧可获得YAG粉体,加入Y2O3籽晶可使YAG相形成温度下降约100℃;硫酸盐混晶体经1 300℃煅烧2 h后也可获得YAG粉体;硝酸盐混晶体煅烧得到的YAG粉体团聚严重,烧结体最大相对密度仅为74.3%;硫酸盐混晶体煅烧得到的YAG粉体团聚较少,粉体平均粒径约为300 nm,烧结体密度为95.2%.     

煅烧温度对NiCuZn铁氧体粉末微观结构和磁性的影响

通过草酸盐共沉淀法制备了纳米级别的NiCuZn铁氧体粉末,采用X射线衍射和振动样品磁强计分析研究了不同煅烧温度对试样的微观结构和饱和磁化强度的影响。试验结果表明：通过草酸盐共沉淀法制备的Ni0.4Cu0.2Zn0.4Fe2O4铁氧体粉末,在一定煅烧条件下能够得到单一尖晶石相的粉末;随着煅烧温度的增加,试样的饱和磁化强度增加,矫顽力减小。     

低温制备纳米尖晶石粉体相变温度的研究

采用沉淀-低温燃烧法合成化学计量的纳米镁铝尖晶石粉体的前驱体 ,通过高温x射线衍射试验研究前驱体完全转变为纳米尖晶石的温度.结果表明相变的温度是1000℃.本研究在1000℃,1 h的条件下获得了纳米尖晶石粉体,通过XRD、TEM、BET等手段对所制各粉体进行了表征,一次颗粒为球形多晶,晶体结构完整,颗粒小,只有软团聚.     

MgO-C耐火材料中陶瓷相的原位生成机理及其对材料力学性能的影响

以电熔镁砂、鳞片石墨以及Al-Mg合金粉、金属Si粉为原料,以Ni(NO_3)_2·6H_2O为催化剂,以酚醛树脂为结合剂,在经配料、混合、成型后,分别在1200、1400℃埋炭条件下进行热处理制备了MgO-C耐火材料。研究了不同催化剂添加量对Mg O-C耐火材料物相组成、显微结构特征和试样抗热震及力学性能的影响。结果表明:经1200℃热处理后,试样中Al-Mg合金被氧化,进一步反应生成镁铝尖晶石;经1400℃热处理后,Si单质消失,试样中有Si C生成,镁铝尖晶石生成量增加,并且有Al N相生成;当催化剂加入量分别为0.4%、0.6%时,试样基质中可原位生成镁铝尖晶石晶须,Si C及Al N等陶瓷相,试样的抗热震性能和断裂韧性都得到提高。     

不同干燥法掺铈超细氧化锆粉体的制备及表征

以ZrOC12·8H2O,Ce(NO3)3·6H2O为起始原料,氨水为沉淀剂,用共沉淀法结合喷雾干燥、真空冷冻干燥和超临界流体干燥技术制备了铈稳定四方氧化锆纳米级超微粉体,用热重-差示扫描量热计(TG-DSC)、X射线衍射分析仪(XRD)、物理吸附仪(Autosorb-MP-1)等仪器就制备方法对粉体的表面、孔径分布、晶粒尺寸和相对结晶度等性能进行了研究,结果表明:3种方法制得的初始粉体的颗粒尺寸分别为6.19,7.05和2.27 nm,比表面积分别为162.88,143.00,444.50 m2/g.从室温到900℃,随着煅烧温度的提高,SPD法和、VFD法制备的试样颗粒度显著粗化,而SCFD法制备的粉体粒度粗化则较慢.粉体材料的晶化温度、堆密度、相对结晶度和孔体积随制备方法的不同而有较大差异.     

低热固相法合成镁铝尖晶石

以分析纯碱式乙酸铝、硝酸镁为原料,柠檬酸为配合剂,采用低热固相反应制备前驱体,然后通过煅烧的方式获得了MgAl_2O_4粉体.研究了煅烧温度、柠檬酸用量对MgAl_2O_4粉体性能的影响.结果表明,可在全固相条件下通过低热固相反应得到Mg和Al分子级混合的前驱体,该前驱体煅烧到700 ℃保温3 h形成含有部分阳离子缺陷的尖晶石晶相,随温度升高,逐渐转化为结晶完整的尖晶石.柠檬酸使用量符合化学计量比n(C_6H_8O_7):n(Mg+Al)为1:1时能够获得比表面积达到166 m~2/g的MgAl_2O_4粉体.     

热处理温度对YAG粉体及其多孔陶瓷合成的影响

采用共沉淀法合成的钇铝石榴石(YAG)粉体真空烧结制备多孔陶瓷,通过分析讨论表明,YAG前驱体中绝大部分吸附水蒸发以及绝大部分Al(OH)3和Y(OH)3的分解分别转变成Al2O3和Y2O3失去离子水而产生的失重出现在600℃以下完成。YAG前驱体在1100℃下煅烧后,大量YAG晶相已经形成,而且具有完整的晶型。升高煅烧温度对晶粒尺寸和晶粒形貌的影响显著,也说明YAG粉体颗粒粒径和形貌对最终煅烧温度非常敏感。采用真空烧结技术,成功制备了孔结构均匀规整,大部分微孔径处于5μm左右,且外形保持良好的YAG多孔陶瓷,综合考虑性价比,确定YAG多孔陶瓷的烧结温度为1500℃较为适宜。     

Yb2O3／TiO2纳米颗粒的制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备了微量 Yb2O3掺杂纳米 TiO2颗粒,采用 XRD, TG-DTA, TEM等手段对试样经不同温度热处理后的结构相变、表面形貌、颗粒大小等特性进行了表征.实验表明温度不高于 400℃时,试样的颗粒粒径较小,粒径在 15 nm以下,比表面积大于 107.22 m2@ g-1, TiO2呈锐钛型;在 400℃以上, TiO2粒径迅速增大,微粒出现锐钛相与金红石相混晶结构;800℃时 TiO2微粒完全转化成金红石相.     

关键工艺参数对铬酸镧粉体形态的影响

采用Pechini法制备了铬酸镧超细粉体,在系统分析Pechini法工艺的基础上,找出了影响粉体形貌的关键因素,即柠檬酸量、乙二醇量、凝胶干燥温度、加热速率和煅烧温度,并确定了最佳工艺参数.结果表明,在柠檬酸与金属阳离子的摩尔比1.2∶1、乙二醇与柠檬酸的摩尔比3∶1条件下制得的凝胶在80 ℃干燥,并将干凝胶在800 ℃直接煅烧,可以获得均匀、极少团聚的铬酸镧超细粉体,平均粒径约为40 nm.     

铝热法炼镁反应过程及其产物的研究

一、前言硅热法炼镁由于反应温度较高(1200℃),致使反应罐在高温、高真空条件下工作寿命较短。为了降低反应温度可用纯铝、含铝较高的铝硅合金代替硅铁作还原剂与煅烧白云石反应生产镁。但是,从文献报道看,对于纯铝或铝硅合金还原煅烧白云石的反应过程及其产物存在不同见解。目前国内流行的观点认为,铝还原煅烧白云石的反应为: