包头稀土精矿浓硫酸焙烧尾气治理工艺的研究

包头稀土精矿浓硫酸焙烧分解方法是包头稀土精矿分解的主要工艺方法,伴随浓硫酸焙烧分解产生大量富含硫酸、亚硫酸、氢氟酸等酸性气体的焙烧尾气,文章探讨了常规尾气治理方法,提出了包头稀土精矿浓硫酸低温多级焙烧,焙烧尾气分段回收治理的新方法。     

氟碳铈镧精矿制取氯化稀土的研究

研究了氟碳铈镧精矿制取氯化稀土的工艺流程 ,试验确定了纯碱焙烧法分解氟碳铈镧精矿的工艺条件 ,该工艺能有效地除去碱土金属和钍等杂质 ,得到的稀土溶液REO>170g/L,Fe约5mg/L,ThO2相似文献   

浓碱法分解包头混合稀土矿的静态工艺条件研究

对浓碱法直接分解包头混合稀土矿工艺进行了研究,通过正交试验,探讨了静态分解条件下矿碱比、焙烧温度和焙烧时间对稀土分廨率的影响.结果表明,矿碱比对焙烧反应影响最大,其次为焙烧温度和焙烧时间,试验得到了最佳工艺条件:矿碱比为1:1.焙烧温度为400℃,焙烧时间为90min.     

钙化合物焙烧转化分解含氟稀土的方法

正一种钙化合物焙烧转化分解含氟稀土矿的方法,该方法是将含氟稀土磨细,加入钙化合物粉末混合,混合均匀后装入坩埚,然后焙烧,使矿物中的氟化稀土转化为易溶于盐酸的稀土化合物,焙烧矿在加热的水中搅拌混合并加盐酸浸取,得到氯化稀土溶液,稀土的浸取回收率达95%。本发明不需要碱     

稀土矿硫酸铵焙烧法提取稀土

探究了稀土精矿和稀土尾矿硫酸铵焙烧水浸稀土工艺。研究发现,氟碳铈矿预活化焙烧处理后与硫酸铵混合焙烧,稀土矿物转变为可溶性硫酸稀土盐,预活化焙烧处理有助于提高硫酸铵焙烧过程中稀土矿物向硫酸盐的转变,进而提高稀土浸出率,稀土浸出率最大达到90%。稀土尾矿煤基还原焙烧-磁选铁富集稀土,该过程不仅得到了铁精矿和富稀土渣,尾矿中氟碳铈矿得到活化分解有利于硫酸铵焙烧过程中的物相转变。针对选铁后的富稀土渣分别考虑了硫酸铵配比、焙烧温度和焙烧时间对稀土浸出率的影响。得出富稀土渣最佳硫酸铵焙烧条件:硫酸铵配比为4∶1,焙烧温度350℃,焙烧时间45 min,80℃热水浴浸出时间2 h,浸出液液固比10 m L·g-1,La、Ce、Nd最高浸出率分别为82.83%,76.53%,77.14%。     

包头稀土精矿浓硫酸低温焙烧工艺技术研究

采用浓硫酸低温动态焙烧方式分解包头稀土精矿,考察了焙烧温度、矿酸比、回转窑倾角、转速等因素对稀土精矿中稀土和钍分解率的影响。结果表明,包头稀土精矿浓硫酸低温焙烧工艺可行,稀土和钍的浸出率均大于95%,水浸渣的放射性总比放达到国家非放射性渣排放标准。具有推广应用前景。     

CaO-NaCl体系焙烧混合稀土精矿的研究

采用TG-DTA热分析技术研究CaO-NaCl体系焙烧混合稀土精矿的分解过程。结果表明:添加CaO-NaCl后,混合稀土精矿的分解过程分为两个阶段,第一阶段在405℃～498℃区间主要是氟碳铈矿的分解,第二阶段在670℃～730℃区间主要是CaO和矿物中的CaCO3分解独居石和稀土氟氧化物。并选择了焙烧温度、CaO加入量、NaCl加入量为影响因素,用二次正交回归实验设计方法研究了混合稀土精矿分解率随三因素而变化的规律,得出了相应的回归方程。通过分析讨论,得到了CaO-NaCl体系焙烧混合稀土精矿的合理工艺条件:温度780℃、CaO加入量15%(质量分数)、NaCl加入量10%(质量分数)。     

高铁稀土精矿硫酸焙烧—浸出试验

某稀土矿经选矿获得的稀土精矿,其稀土含量较低、铁含量高,分别进行了浓硫酸低温焙烧及浓硫酸高温焙烧试验。结果表明,以浓硫酸低温焙烧工艺处理该高铁稀土精矿,在较佳条件下,稀土浸出率达96.94%,钍浸出率达97.36%,铁浸出率亦达92.71%;以浓硫酸高温焙烧工艺处理该高铁稀土精矿,在较佳条件下,稀土浸出率可达90.15%,钍浸出率为42.10%,铁浸出率仅12.44%。浓硫酸低温焙烧工艺获得的稀土浸出液铁含量高、酸度大(Fe含量23g/L左右,pH0.5),从高铁、高酸稀土溶液中回收稀土产品,其工艺过程较繁琐。浓硫酸高温焙烧工艺处理该高铁稀土精矿,可获得铁含量较低(Fe含量约2.3g/L)的稀土浸出液,从低铁含量的稀土溶液中回收稀土产品,其工艺流程较简短,废水较易治理,在生产成本上也具有优势。     

混合稀土精矿浓硫酸低温焙烧工业化的研究

包头稀土精矿浓硫酸低温焙烧分解方法是包头稀土精矿分解的发展方向之一,文章分析比较了几种浓硫酸低温焙烧分解方法,提出浓硫酸多级串联焙烧方法是实现包头稀土精矿浓硫酸低温焙烧分解工业化的可能途径.     

碳酸钠焙烧盐酸浸出分解氟碳铈矿精矿工艺的研究

系统地研究了焙烧温度、焙烧时间和碳酸钠的加入量对氟碳铈矿精矿焙烧分解的影响及浸出时间、浸出温度、盐酸浓度和盐酸用量对三价稀土和铈的浸出率的影响。针对氟碳铈矿精矿的分解,提出了碳酸钠焙烧、水洗除杂、稀盐酸浸出处理氟碳铈矿精矿的简单工艺。在实验室内扩大实验的条件下,首次由焙烧、浸出两步制得了高质量的高铈抛光粉,同时也得到了制取少铈富镧氯化稀土的原料。     

浸出条件对稀土和铁浸出率的影响试验

以稀土精矿浓硫酸焙烧工艺中焙烧矿水浸过程为对象,研究了焙烧矿浸出温度、浸出时间、焙烧矿粒度等条件对稀土、铁浸出率的影响,并对水浸渣中稀土赋存状态进行了研究。研究表明,浸出温度和焙烧矿粒度对稀土、铁的浸出速率有较大影响,但对其浸出率没有影响,延长浸出时间,焙烧矿中的可溶性稀土、铁均可被浸出。水浸渣中的稀土主要以磷酸盐和氟氧化稀土形式存在,铁主要以磷酸铁形式存在,并含有少量硫化铁。     

用盐酸从矿泥中浸出稀土的动力学控制分析

某风化矿泥含稀土在2%～5%,且稀土以氧化物形式存在于矿泥中。用盐酸加热浸取可将稀土浸出,转化为氯化稀土,再用草酸沉淀回收稀土。分析了盐酸浸出稀土的条件和动力学,其速率常数k=(760+0.64×1/ro2)exp(-10500/RT),表观活化能为10.5kJ/mol,是一个典型的内扩散控制过程。温度越高,矿泥粒度越细,越有利于稀土的回收。     

Overview On Extraction and Separation of Rare Earth Elements from Red Mud: Focus on Scandium

The article provides an overview of the methods used for processing of red mud to extract rare earth elements (REEs). Red mud is a toxic and highly alkaline waste. Several methods have been adopted and been practiced all over the world for the processing of red mud. Complex processing of red mud is cost-effective since red mud contains elements such as iron, aluminum, titanium, calcium, and rare earth metals. It has been observed that the acid leaching of red mud can almost completely recover the rare earth elements in the solution with various individual techniques and also a combination of them. Therefore, the choice of extraction method depends on the form in which the element occurs in the solution. However, relatively low concentrations of rare earth in the solution and significant amounts of impurities increase the cost of getting the final commercial products. To ensure the cost-effectiveness of the process involving rare earth’s extraction from red mud, it is necessary to increase their content by several times. This article presents the various studies that have been carried out in these aspects and the possibility of making this resource a sustainable one for REE extraction with a special focus on scandium replenishment.     

硫酸/草酸体系下拜耳法赤泥中铁铝浸出行为的差异

为探清赤泥中的Fe、Al在硫酸/草酸体系中浸出行为差异,比较研究了两种酸浸体系下广西某铝厂拜耳法赤泥中Fe、Al的浸出规律及机制。主要考察了酸浸过程因素对Fe、Al浸出效果的影响,比较分析了最佳试验条件下拜耳法赤泥中Fe、Al在不同酸浸体系的浸出差异,并通过浸出动力学和热力学分析阐述了硫酸/草酸体系下Fe、Al的浸出过程机理。研究表明,试验条件下,硫酸对Fe、Al的浸出效果均优于草酸;酸性溶液中赤泥各元素的浸出具有阶段性,其中Al的浸出优先于Fe;硫酸/草酸体系中对Fe浸出的效果差异主要体现在无机酸酸根和有机酸酸根供电子能力和作用机制不同,对Al浸出的效果差异主要体现在对赤泥中铝氧化物的作用机制不同。这一发现对充分利用不同酸处理赤泥、优化分离提取赤泥中有价金属提供了新思路。     

氧化铝赤泥盐酸浸出稀土元素研究

在用盐酸浸出氧化铝赤泥提取氧化钪的过程中,稀土元素镧,铈,钕也一同浸出,进入到浸出液中。研究了拜耳法赤泥盐酸浸出稀土元素镧,铈,钕的过程。研究了浸出温度、酸度、液固比和浸出时间对稀土元素浸出率的影响。研究结果表明,影响稀土浸出率的因素依次是浸出温度,盐酸浓度,配料液固比,和浸出时间。当接近沸点109℃浸出时,镧、铈、钕浸出率提高最快。盐酸酸度在4～5 mol.L-1时,浸出率升高较快,5～7 mol.L-1时,缓慢提高,当超过7 mol.L-1时,镧、铈、钕的浸出率基本不变化。当液固比为4.0时,镧、铈、钕元素的浸出率较低,仅为60%～75%之间,当液固比提高到5.0时,稀土元素的浸出率升高较快。随着浸出时间的延长,氧化稀土的浸出率从60～180 min时,缓慢提高,在180 min时达到最大值,超过180 min后,变化不大。在温度为沸点(109℃),液固比6.0,时间180 min。盐酸浓度7 mol.L-1的条件下浸出,赤泥中La,Ce,Nd的浸出率能达到95%以上。     

从钕铁硼废料中提取稀土工艺研究

采用氧化焙烧-盐酸分解法,研究从钕铁硼废料中提取稀土的工艺条件,探讨了焙烧温度和时间对铁的氧化率的影响,在浸出过程中考察了盐酸浓度、反应时间、反应温度以及液固比对稀土浸出率的影响,并分析了pH值和陈化时间对浸出液除杂效果的影响.结果表明:在700℃焙烧1.5 h,铁的氧化率最高,铁基本完全氧化成三价铁,在最佳浸出条件下稀土浸出率高达到99.33%,浸出液中和除杂时,调节pH值为3.5,陈化时间大于2 h,料液中非稀土杂质含量低,特别是铁仅为0.0014 g/L,浸出液完全达到稀土萃取的要求.      

焙烧制度对稀土精矿中铁、铝等杂质浸出行为的影响

以来自赣南某稀土冶炼企业的离子型稀土精矿为原料,应用电感耦合等离子体发射光谱仪、X射线衍射分析技术等手段,考察了焙烧温度、焙烧气氛对稀土精矿中铁、铝等杂质元素浸出的影响规律,并揭示了其作用机制。结果表明:氧化焙烧能降低铁、铝等杂质元素的浸出,特别是当焙烧温度超过1 300 ℃后,铁、铝浸出率不足5%,而还原焙烧不利于铁、铝等杂质固化,这是由于在氧化焙烧条件下,稀土精矿中铁、铝、硅等元素由易溶解的非晶物相转化为难溶的结晶物相,使得铁、铝等杂质多以含铝多元硅酸盐的形式被固化,从而抑制了铁、铝的浸出。无论是氧化焙烧,还是还原焙烧,在实验所考察范围内,焙烧温度对稀土浸出率影响不大。      

自然氧化预处理钕铁硼废料浸出过程

为降低钕铁硼废料预处理成本,探讨利用盐酸润湿-空气自然氧化法对钕铁硼废料进行预处理,并对经盐酸润湿-空气自然氧化处理的钕铁硼废料中稀土的浸出工艺和浸出动力学进行研究.结果表明:以4 mol/L HCl润湿原料,在空气中放置20 d后铁的氧化率达到92.37 %,可满足铁硼废料中稀土回收的前期处理工艺要求,降低生产成本;在浸出的过程中,当反应温度为363 K,盐酸浓度为2 mol/L、粒度为0.055~0.088 mm、液固比V_L/W_S=8:1、搅拌速率500 r/min下,反应时间为60 min后经盐酸润湿-空气自然氧化Nd-Fe-B废料中稀土的浸出率可达89.36 %;研究表明,钕铁硼废料中稀土浸出过程主要是受扩散控制,其表观化学反应活化能E=17.49 kJ/mol.      

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥浸出液中稀土元素

对赤泥浸出液中稀土元素含量进行测定可以指导研发人员初步判断赤泥中的稀土总量。采用5 mol/L盐酸浸取赤泥中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行了测定。以功率、辅助气流量、分析泵速和积分时间为考察因素,各元素分析谱线的发射强度为考察指标,设计了L₉(3⁴)的正交试验,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件为功率950 W、辅助气流量为0.50 L/min、分析泵速为100 r/min、积分时间为10 s。使用标准加入法绘制校准曲线,消除了基体及杂质元素对待测稀土元素测定的影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,方法中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇的检出限在0.002 4～0.013 mg/L之间。按照实验方法测定赤泥浸出液实际样品中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.21%～1.2%,回收率为96%～114%。采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别对赤泥浸出液中的稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇进行测定,两种方法的测定结果基本一致。     

High-efficiency simultaneous extraction of rare earth elements and iron from NdFeB waste by oxalic acid leaching

Iron can not be recovered at high value because only rare earth elements are effectively recovered from NdFeB waste via oxidation roasting-hydrochloric acid leaching process.In this study,a new method for leaching NdFeB waste with oxalic acid was developed.The high-efficiency,simultaneous and high-value recovery of rare earth elements and iron was realized to simplify the process and improve the economic benefit.Results of the oxalic acid leaching experiments show that under the optimum leaching conditions at 90℃ for 6 h in the aqueous solution of oxalic acid(2 mol/L) with a liquid-solid ratio of60 mL/g,the iron leaching efficiency and precipitation rate of rare earth oxalate reach 93.89% and 93.17%,respectively.Rare earth oxalate and Fe(C₂O₄)3^3- were left in the residue and the leaching solution,respectively.The leaching mechanism was further analyzed by characterising the leach residues obtained through X-ray powder diffraction(XRD) and scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectroscopy(SEM-EDS).Results of the leaching kinetics study indicate that the process of oxalic acid leaching follows the shrinking nucleus model,and the leaching kinetics model is controlled by the mixed factors of diffusion and chemical reaction.The leaching residue was calcined at 850℃ for 3 h and then decomposed into rare earth oxide,which can be directly used to prepare rare earth alloy via molten salt electrolysis.For the leaching solution,ferric oxalate solution was reduced using Fe powder to prepare the ferrous oxalate(FeC₂O₄-2H₂O).