静态顶空进样测定覆盆子发酵酒香气成分条件优化研究

采用正交试验设计优化了顶空进样气相色谱测定覆盆子发酵酒香气成分的测定条件。结果表明,4种因素对覆盆子发酵酒香气成分测定的影响次序为:进样量平衡温度平衡时间NaCl添加量,其中进样量、平衡温度、平衡时间对测定的影响达到显著水平,确定的最佳条件为组合进样量6 mL、平衡时间40 min、平衡温度45℃、NaCl添加量1 g,以此条件进行试验,测得香气成分的相对含量总和为15.72%±1.33%,表明此条件较为适宜于顶空进样气相色谱测定覆盆子发酵酒香气成分。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明：稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。     

顶空固相微萃取- 气相色谱/质谱法分析霸王花挥发性成分

目的：探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法：采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件,EI 离子源、电子能量70eV 的质谱条件进行气相色谱/ 质谱法分析。结果表明：共鉴定出49 种化合物,主要挥发性成分及其含量为倍半萜及其含氧衍生物(27.78%)、脂肪族化合物(25.14%)、酯(14.40%)、2,6- 二叔丁基对甲酚(10.08%)和硅氧烷类化合物(6.27%)。结论：无溶剂的顶空萃取- 气相色谱/ 质谱联用技术可作为霸王花挥发性成分分析的有效方法。     

静态顶空-气质联用法检测葡萄酒中香气成分条件的优化

采用静态顶空（SHS）与气-质联用技术（GC-MS）测定葡萄酒中挥发性香气成分。通过单因素试验分别考察平衡温度、平衡时间、样品量和NaCl添加量对干红葡萄酒香气成分有效峰个数的影响。以有效峰个数（匹配度＞85%）为评价指标,采用正交试验优化了香气成分的检测条件。结果表明,静态顶空-气质联用检测干红葡萄酒中香气成分的最佳条件为：平衡温度55 ℃,平衡时间35 min,样品量8 mL,NaCl添加量2.4 g。在此条件下,共鉴定出干红葡萄酒中的香气成分18种,其中醇类8种、酯类9种和1种酸。     

正交法优化HS-SPME甜面酱挥发性成分的条件

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,对萃取时间、萃取温度、离子强度进行了优化,最终确定了用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在3 g样品及6 mL水中加入1.5 g固体NaCl,萃取温度60℃,萃取时间60 min,进样口温度250℃,解析5 min为最佳分析条件。     

川法小曲白酒香气成分测定条件优化

利用顶空固相微萃取(HS—SPME)技术和气相色谱质谱联用仪(GC—MS)相结合的方法,定性分析川法小曲白酒香气成分组成,并对影响顶空固相微萃取效果的因素进行优化。试验结果表明:20%vol、45%装液量、0.1g/mL氯化钠、45℃平衡温度、平衡30min、萃取50min下萃取效果最佳。该条件下,测得川法小曲白酒中45种香气成分,其中酯类29种,醇类5种,醛类1种,其它成分10种。     

大蒜挥发性成分静态顶空取样GC-MS分析条件的筛选

为了筛选静态顶空取样GC-MS分析大蒜挥发性成分的适宜条件,以新鲜大蒜鳞茎为试料,对样品量、平衡温度和平衡时间等不同分析条件下大蒜挥发性成分种类、含硫化合物种类和含硫化合物相对含量的变化进行了分析比较研究.结果表明:样品量7 g,在40℃下平衡30 rmin是静态顶空取样分析大蒜挥发性成分的适宜条件;在此条件下,检测到大蒜挥发性成分24种,其中含硫化合物18种,含硫化合物相对含量99.o2％,且大蒜的主要功能成分都有检出.     

HS-SPME-GC-MS测定啤酒花中挥发性成分的条件优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）分析新疆产地啤酒花及颗粒花中的挥发性成分.通过优化不同萃取纤维、萃取时间、萃取温度和不同萃取样品量对所鉴定出的化合物峰面积的影响,确定固相微萃取的最佳条件为100 μmPDMS萃取纤维、萃取时间30 min,萃取温度70℃,萃取样品量0.15g.在优化的萃取条件下,进一步测定不同产地、不同品种的啤酒花中挥发性成分的组成,采用SPSS 16.0软件进行聚类分析和判别分析,为啤酒花品种和品质的鉴定提供依据.     

静态顶空-气相色谱法测定酱香型白酒中挥发性香气成分研究

通过实验比较HP-INNOWAX、CP-WAX57 CB、ZKAT-LZP930.2色谱柱在白酒香气成分检测中的应用效果,同时针对顶空平衡温度、平衡时间以及样品中离子浓度条件等进行系统优化。结果表明,色谱柱HP-INNOWAX;初始温度35℃,保持1 min,以2℃/min升温至120℃,再以8℃/min升温至200℃;进样口温度230℃,检测器温度250℃;顶空平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,NaCl浓度为0.4 g/mL。在此条件下操作,能获得对白酒中十几种主要香气成分的定性定量分析效果。     

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留

建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。     

HS-GC-O-MS分析细叶韭花易挥发性风味成分

采用顶空-气相色谱-质谱联用技术对细叶韭花中易挥发性成分的萃取条件及气相色谱-质谱分离检测条件进行系统研究,并结合嗅闻仪确定挥发性风味成分。在选定HP-5MS色谱柱的分离条件下,最优顶空条件为样品用量1.0 g/20.0 mL顶空瓶,平衡温度100℃,平衡时间40 min。结果表明:经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共分离得到52种化合物,确定结构46种,占总易挥发性成分的99.15%。其中,含硫类17种、醛类10种、烃类4种、酮类4种、呋喃类3种、醇类4种、酸类2种、芳香族类1种、萜类1种。根据嗅闻结果结合相对气味活度值可得,细叶韭花挥发性风味成分主要是二甲基硫醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、1,3-二噻烷。     

静态顶空-气相色谱法分析不同年份黄酒中主要香气成分

以静态顶空-气相色谱法研究了样品量、平衡温度、平衡时间、离子强度等影响因子对静态顶空-气相色谱测定黄酒中香气物质的影响,确定最佳的分析条件为:平衡温度50℃,平衡时间20 min,样品加入量5 mL,NaCl加入量2 g。该方法在质量浓度范围内有良好的线性关系,且稳定性好、准确度高,采用酒样增量法对黄酒中香气成分进行定量分析。结果表明,乙酸乙酯、乳酸乙酯的含量随着陈酿时间的增加而提高,而异丁醇、异戊醇含量却与之相反。可以考虑将醇酯比特征作为黄酒酒龄和品质的判断依据之一。     

白果挥发性物质的顶空固相微萃取条件筛选及成分分析

通过优化顶空固相微萃取(HS-SPME)的萃取条件,并采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对白果的挥发性成分进行了分析.结果表明:白果中挥发性成分的最佳萃取条件为温度60℃、时间45min、样品量5g.白果中的挥发性成分有醛类、醇类、烃类、萜类、酯类、芳烃类、酚类及酮类化合物等.其中主要的挥发性成分有肉豆蔻醛、(Z,Z)-7,10-十六二烯醛、(Z)-13-十八烯醛、2,3-丁二醇等.     

顶空固相微萃取-气质联用技术分析芒果的芳香成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱法(GC/MS)技术对芒果中的芳香物质进行了检测和分析,并对影响SPME萃取效率的条件进行了优化选择.结果表明,最佳条件是萃取温度45℃、萃取时间30 min、电解质NaCl 0.36 g/mL,在进样口解吸5 min.建立的新方法在测量范围内具有良好的线性关系(r=0.9953～0.99751,相对标准偏差为2.67%～5.88%.     

检测大麦、麦芽和啤酒中反式-2-王烯醛的现代分析方法SPME和SPDE的优化

反式-2-壬烯醛是导致贮存啤酒中不协调异味和不新鲜黄油味的一种醛类物质。本研究优化和介绍了自动固相微萃取（SPME）与气相色谱（GC）联用技术及固相动态萃取（SPDE）与气相色谱（GC）联用技术检测大麦、麦芽和啤酒中反式-2-壬烯醛的方法。比较了SPME的五种不同位置涂有固定涂层的萃取纤维头（100μmPDMS,65μmPDMS／DVB,85μmCAR／PDMS,50／30μmDVB／CAR／PDMS,85μmPA）和两个针（501μmPDMS,50μmPDMS／AC）顶空（HS）SPME和SPDE萃取大麦、麦芽和啤酒中反式-2-壬烯醛的萃取率。当NaCl的添加量为1．5g,萃取时间20min,温度60℃的条件下,PDMS／DVB的HS—SPME能够达到最大的萃取率;当温度60℃,NaCl的添加量1．5g,萃取次数15次,PDMS针的HS—SPDE达到最大萃取率。研究证实了HS—SPME与气相色谱-质谱分析（GC—MS）联用技术能够检测到反式-2-壬烯醛;HS—SPME—GC与气相色谱火焰电离探测器（GC—FID）联用技术能够对样品进行分析。     

小米不同热处理对小米醋挥发性成分的影响

为研究小米不同热处理对小米醋挥发性成分的影响，采用电子鼻结合气相色谱-质谱法对小米醋挥发性成分进行分析。电子鼻对整体挥发性成分区分效果明显，以传感器W1W和W5S为主要区分指标。通过优化顶空固相微萃取条件，确定羧基/聚二甲基硅氧烷CAR/PDMS(85μm)萃取头、样品量8 mL、萃取温度60℃、萃取时间35 min条件下小米醋挥发性成分萃取效果最佳。采用气相色谱-质谱法分析小米醋挥发性成分，发现普通小米醋酚类物质含量较高，炒制小米醋醛类物质含量较高，膨化小米醋酯类和醇类物质含量明显提高。酯类、醛类和醇类是小米醋的重要香气物质。小米不同热处理对小米醋挥发性成分有积极作用，可为小米醋挥发性成分的研究提供理论依据和技术参考。     

顶空固相微萃取-气质联用法结合自动解卷积技术分析葛根中的挥发性成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术检测葛根中挥发性物质的分析方法,以总峰面积和峰数目为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对峰数目和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为样品量3.0 g、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度90 ℃、平衡时间13 min、萃取时间50 min、解吸时间5 min;在此条件下,鉴定出葛根挥发性成分67 种,分别为酯类11 种、醛类22 种、醇类9 种、酮类5 种、萜烯类8 种和12 种其他类物质。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明：在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头于60 ℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39 种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。     

酒醅微量挥发性成分的HS-SPME和GC-MS分析

应用顶空-固相微萃取和气相色谱-质谱联用方法分析白酒酒醅的微量挥发性成分。研究不同型号萃取头、水浴温度、超声波萃取时间、以及样品萃取量对微量挥发性成分萃取效果的影响。结果表明,最佳萃取条件为65μm PDMS/DVB萃取头、水浴温度60℃、不超声萃取、酒醅用量10g。该方法在酒醅整个发酵过程中共检出105种微量挥发性成分,得到发酵过程中微量挥发性物质种类的个数和相对含量随时间的变化规律。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析库尔勒香梨花序香气成分

建立库尔勒香梨花序香气成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱定性定量方法。花序样品分别经固相微萃取PDMS、CAR/PDMS萃取头富集,经气相色谱梯级升温分离后,进入电子电离源单级扫描质谱,经质谱图库检索定性、归一化法定量。结果表明:2个萃取头最佳富集香气的条件为梨花样品量4 g、萃取温度40℃、萃取时间25 min,检测出不同花期共69种挥发性香气成分,其中包括酯类、醇类、油酸类和含杂原子化合物等。方法前处理简单、重复性好、分析时间短,能适用于梨花香气成分的测定。