氧化石墨烯的低温制备研究

采用Hummers法以天然石墨粉为原料制备氧化石墨,在N2气氛下低温热处理制得氧化石墨烯。氧化石墨烯与钛酸四丁酯经超声、离心后,在420℃下煅烧制得氧化石墨烯/TiO2复合材料。采用XRD、红外光谱、TEM和热分析等技术对氧化石墨烯以及氧化石墨烯/TiO2复合材料进行表征。结果表明,在240℃条件下低温热处理2h制备的氧化石墨烯效果较好,制备的氧化石墨烯/TiO2复合材料中纳米TiO2颗粒的粒径为12～14nm左右。     

超临界混合流体辅助PtRuNi纳米粒子负载于石墨烯用于乙醇电催化氧化

以氧化石墨(GO)为原料,利用超临界CO2和甲醇混合流体的黏度低、密度可控、表面张力为零等优点,以二甲基铵硼烷(DMAB)为还原剂将GO还原为石墨烯(RGO),并将PtRuNi、PtRu、Pt等金属纳米粒子成功地负载到石墨烯表面。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等方法分析了PtRuNi/RGO等复合物的结构特征,并用电化学的方法比较了PtRuNi/RGO,PtRu/RGO,Pt/RGO与PtRuNi/XC-72,PtRu/XC-72,Pt/XC-72对乙醇氧化的电催化活性。结果显示,所制备的PtRuNi/RGO具有更高的乙醇电催化效能。     

石墨烯/磷酸银复合材料的制备及其光催化性能研究

采用改进Hummers法制备氧化石墨,将氧化石墨烯与硝酸银溶液搅拌处理一段时间后,滴加适量磷酸氢二钠溶液,制备得到石墨烯/磷酸银(GO/Ag3PO4)复合材料.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)等手段对制备的复合材料进行了表征,并以有机染料罗丹明B的降解反应为模型评价催化剂在可见光下的光催化活性.测试结果表明,该方法不仅合成过程简单,而且石墨烯表面所负载的Ag3PO4纳米颗粒尺寸小、分散性好,与石墨烯的结合牢固.由于氧化石墨烯优异的吸附性能和对载流子的高迁移率,GO/Ag3PO4复合光催化剂显示出较高的可见光光催化活性和光稳定性.在可见光下对10mg/L的罗丹明B作用20min,降解率可达98%,降解效率较Ag3PO4颗粒提高近一倍.     

氮掺杂TiO_2纳米管阵列的制备研究

采用阳极氧化法制备了孔径为60～80 nm,壁厚约为20～30 nm的高有序TiO2纳米管阵列,并通过氨气氛下退火处理对TiO2纳米管进行N掺杂.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、喇曼光谱(Raman)及X射线光电子能谱(XPS)对得到的薄膜进行表征.SEM结果显示,经掺N后样品仍呈纳米管阵列的有序结构.XRD和Raman光谱研究表明,经过阳极氧化并在NH3气氛中500℃退火30min的纳米管阵列为锐钛矿与金红石晶型共存的TiO2,且N的引入促进了TiO2纳米管在低温下由锐钛矿相向金红石相的转变.N掺杂样品XPS中出现了结合能位于399.7 eV的N1s峰,该峰来源于TiO2的间隙N杂质原子,显示此方法在TiO2纳米管中实现了有效的N掺杂.     

纳米多孔二氧化钛微球光催化剂对染料污水的降解处理

通过受控的水解-水热两步法得到了TiO2颗粒.根据X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、N2吸附-脱附等表征结果可知,所得样品为锐钛矿型多孔纳米TiO2微球,有介孔结构,经高温(700℃)煅烧后未观察到晶相转变,晶型结构稳定.以活性艳红染料X3 B为目标底物,使用制得的样品在氙灯光源照射下进行光催化脱色降解研究...     

四氧化三锰/聚吡咯/石墨烯复合材料的研制

聚吡咯与石墨烯都具有良好的导电性,并易于与其他材料复合.为了改善金属氧化物材料的电化学性能,采用两步法,先合成氧化石墨烯/聚吡咯复合物,利用高锰酸钾与乙二醇在微波下与氧化石墨烯/聚吡咯复合物反应,制备四氧化三锰/聚吡咯/还原氧化石墨(Mn3O4/PPy/r GO)复合材料,利用扫描电镜、傅立叶红外光谱和X射线衍射对Mn3O4/PPy/r GO复合材料的微观形貌及结构进行表征,并通过循环伏安法和计时电位法对其电化学性能进行测试.结果表明,电流密度为0.5 A/g时,Mn3O4/PPy/r GO复合材料的电容达到546 F/g,经过800圈循环伏安测试后的电容保持率为94.8%.表明Mn3O4/PPy/r GO复合材料具有良好的电化学可逆性与电化学稳定性.其优良的电化学性能可能是Mn3O4/PPy/r GO复合材料中三种组分共同作用的结果,可望应用于新型超级电容器.     

ZnS-TiO_2与ZnS-TiO_2/RGO光催化纳米复合材料的制备及其可见光降解性能研究

采用氧化石墨烯(GO)前驱体,利用一步溶剂热法分别合成了ZnS-TiO_2(ZT)和ZnS-TiO_2/RGO(ZTR)三元纳米复合材料,对比研究了ZnS-TiO_2(ZT)和ZnS-TiO_2/RGO(ZTR)可见光降解性能,分析了GO含量对复合材料光催化性能的影响。通过XRD、SEM、Raman和PL对样品的的物相、形貌、微观结构和光谱特性进行了表征。以亚甲基蓝溶液(MB)1为目标降解物研究了在可见光下样品的光催化性能。研究结果表明,三元复合材料中ZnS和TiO_2粒子紧密接触分布在GO片层上,直径大约为25nm,ZnS和TiO_2物相结构分别是立体闪锌矿和锐钛矿型结构。石墨烯含量对ZnS-TiO_2(ZT)光催化活性有一定影响,当使用5mg的GO前驱体时,可见光下三元复合材料在120min之内对M B的降解率达到90%,过多的石墨烯含量会引起团聚,反而会降低光降解效果。     

N掺杂和Cu沉积TiO2纳米管紫外光光电响应研究

研究了用阳极氧化法在钛基底表面上生长致密有序的TiO2纳米管阵列,然后用湿法掺杂N、光化学方法沉积Cu对TiO2纳米管阵列进行改性,并研究改性纳米管对紫外光光电响应的影响.用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)进行晶型和形貌表征.结果显示,改性前后纳米管都为锐钛矿;其内径约90 nm,管壁厚约12 nm,是中空的管状结构;掺杂N和沉积Cu对二氧化钛纳米管的晶型和形貌没有显著影响.测试改性前后TiO2纳米管在紫外光照射下的恒电位电流-时间(I-t)关系曲线表明:掺杂N使TiO2纳米管光电性能降低,沉积Cu使TiO2纳米管的光电性能增强.     

金红石型TiO_2/锐钛矿型TiO_2/SiO_2三元复合薄膜的合成

采用水热法,以钛酸正丁酯为初始原料,在FTO基底上沉积了金红石型TiO2纳米棒阵列,然后利用锐钛矿型TiO2纳米粒子及无定形SiO2对纳米棒进行了表面修饰,获得金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜。扫描电镜及X射线衍射分析结果表明,在FTO表面上沉积的TiO2为金红石型单晶纳米棒,其尺寸随反应时间的增加而增大。电化学测试结果表明,随着纳米棒尺寸的增大,相应复合薄膜的电化学反应电荷转移阻力增大。2种TiO2晶型混合引起的电子-空穴分离效应及混合的均匀程度直接影响到复合薄膜的光催化活性。水热反应7h得到的纳米棒阵列相应的复合薄膜显示了较好的电化学性能及光催化活性。     

金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜的合成

采用水热法,以钛酸正丁醑为初始原料,在FTO基底上沉积了金红石型TiO2纳米棒阵列,然后利用锐钛矿型TiO2纳米粒子及无定形SiO2对纳米棒进行了表面修饰,获得金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜.扫描电镜及X射线衍射分析结果表明,在FTO表面上沉积的TiO2为金红石型单晶纳米棒,其尺寸随反应时间的增加而增大.电化学测试结果表明,随着纳米棒尺寸的增大,相应复合薄膜的电化学反应电荷转移阻力增大.2种TiO2晶型混合引起的电子-空穴分离效应及混合的均匀程度直接影响到复合薄膜的光催化活性.水热反应7h得到的纳米棒阵列相应的复合薄膜显示了较好的电化学性能及光催化活性.     

环氧乙烷、环氧丙烷的金属卟啉络合催化聚合

采用金属卟啉络合催化体系,分别进行了环氧乙烷,环氧丙的均聚和共聚反应,合成了分子量高且分布较窄的环氧乙烷、环氧丙均聚物和共聚物。运用核磁共振、红外光谱和凝胶渗透液相色谱等方法表征了其结构。     

由锌焙砂制备活性氧化锌的研究

以锌焙砂为原料，经氨浸，除杂，沉锌，干燥，煅烧等工序制取了活性氧化锌．采用正交设计确定制备过程的最佳技术条件，使锌的浸出率达95％以上，总回收率达90％．产品中活性氧化锌的含量为99．4％，比表面积为75m^2／g，产品质量达到HG／72572-94一等品标准．该工艺具有操作简单、稳定、可靠、适应性强以及锌的转化回收率高、“三废”少、环境污染小、成本低、产品质量好等特点．     

La2O3和CeO2的制备及催化臭氧氧化对氯硝基苯

为提高单独臭氧氧化去除水中有机污染的能力,分别以La(NO3)3.6H2O和Ce(NO3)3.6H2O为前驱体,采用水解沉淀法制备La2O3和CeO2粉体,利用X射线衍射、N2吸附、扫描电镜以及红外光谱分析技术对样品的晶相结构、粒径大小、比表面积、孔容、孔径分布以及表面官能团等进行表征.以蒸馏水配制的对氯硝基苯溶液(pCNB)为目标物,考察La2O3和CeO2的催化臭氧氧化活性.结果表明,La2O3和CeO2对pCNB的吸附作用有限,20 min的吸附率分别为6.7%和9.9%.臭氧对pCNB的去除能力有限,反应20 min的去除率仅为37.2%,以La2O3为催化剂时,去除效果有明显增加,反应20 min时去除率为82.1%,而以CeO2为催化剂时,去除效果反而没有O3单独氧化效果好,20 min时的去除率仅为24.3%.     

氧化钐掺杂对氧化锌压敏陶瓷电学特性的影响

以氧化锌、氧化镨、氧化亚钴、氧化铬和氧化钐作为原料,经配料、球磨、造粒、压片和烧结等工序制得压敏电阻片,采用电流-电压特性测试、X射线衍射和扫描电子显微镜分别获得陶瓷的电性能参数,材料成分和微观结构图.实验结果表明:随着氧化钐含量的增加,氧化锌压敏陶瓷的非线性和压敏电压呈现先增大后降低的趋势.当氧化钐摩尔百分比低于0.3时,非线性系数和压敏电压随氧化钐含量的增加而增大.而氧化钐摩尔分数为0.3%时,压敏陶瓷具有最佳非线性电学特性,非线性系数为35,压敏电压为435伏/毫米;继续增加氧化钐至摩尔分数为0.5%时,非线性系数和压敏电压将会降低.氧化钐绝大多数聚集在晶界层,抑制晶粒生长,从而提高了压敏陶瓷的压敏电压.而极少数氧化钐与氧化锌发生置换反应,降低了氧化锌颗粒的电阻,从而提高了非线性.因此氧化锌压敏陶瓷因掺杂氧化钐提高了电性能而有望应用在高压领域.     

用工业废铁粉制取铁红颜料的实验研究

介绍了用工业废铁粉制取氧化铁红的化学反应机理及生产工艺过程，采用正交实验的方法研究了原料配比，煅烧时间，煅烧温度，添加剂等因素对产品质量的影响，实验结果表明，在700－800摄氏度时，加适量添加剂煅烧40分钟左右可以得到质量较好的氧化铁红产品，煅烧时间是影响氧化铁红质量的主要因素。     

铁系固体超强酸的研究进展

论述了以三氧化二铁为主要活性物质的固体超强酸的制备方法、影响催化活性的因素及其应用     

无硫无铬一氧化碳中温变换催化剂的开发——Fe_2O_3—PbO催化剂

利用共沉淀法使铁和铅的硝酸盐在NH_4OH作用下生成氢氧化物沉淀,经过过滤、干燥和煅烧得到了Fe_2O_3—PbO无硫无铬一氧化碳中温变换催化剂。通过对不同含铅量催化剂样品的活性测定,得到该催化剂最佳铅含量为12％(重量百分比),并且其活性高于某厂定型生产的无硫LHB—103型Fe_2O_3—Cr_2O_3催化剂。     

Ga2O3薄膜气体传感器工作机理的研究

根据缺陷化学理论和半导体表面化学吸附理论，对体电导和表面电导分别提出了两个简化模型－单电离氧空位模型和一维积累层模型，解释了Ｇａ２Ｏ３薄膜在两个不同温区的不同的气体敏感特性。理论与实验结果的一致，表明了这两个简化模型的正确性和有效性。     

AAS法测定锌电解质中的氧化钙及氧化镁含量

用原子吸收分光光度法测定锌电解质中氧化镁、氧化钙的含量，与滴定法相比，提高了分析的准确度及分析速度；降低了分析费用；减少了环境污染，应用于锌电解质成份工艺条件控制，实现原子吸收分光光度法连续测定电解质中氧化镁、氧化钙的含量。     

光催化分解水制氢用含钛氧化物催化剂的研究

研究了负载0.1%NiO后，不同晶型TiO催化剂及其比表面积对光催化分解水放出氢气活性的影响，结果表明锐钛矿型二氧化钛的催化活性高于金红石型。锐钛矿型二氧化钛有一较为适宜的比表面积，其对应的催化活性较高。研究了几种负载NiO的钛酸盐催化剂的光催化活性及NiO负载量对CaTiO3催化活性的影响，结果表明，负载了NiO的SrTiO3、LaTiO3、CaTiO3在紫外光的照射下均可使水分解放出氢气，存在一使CaTiO3活性最高的NiO最佳负载量。