溴酸钾体系十二烷基苯磺酸钠动力学分光光度法测定食品中痕量铜(Ⅱ)

研究了在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在下,在pH=9.00的氨性缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化中性红褪色有明显的催化作用。通过测定595nm下吸光度值的变化及其与铜(Ⅱ)浓度的线性关系,建立了分光光度法测定铜(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0.012~0.12μg/mL,线性方程为:ΔA=6.995c-0.097 7,相关系数r=0.999 2,检出限为7.74×10-10 g/mL。用于食品及水样中痕量铜的测定,结果令人满意,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.3%。     

阻抑动力学光度法测定环境水样中痕量镍(Ⅱ)

在NH3.H2O-NH4Cl和十二烷基磺酸钠胶束介质中,镍(Ⅱ)对H2O2氧化溴百里酚蓝的褪色反应具有阻抑作用,据此建立了基于阻抑动力学光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素对测定结果的影响。在最佳试验条件下,阻抑反应与非阻抑反应体系在552 nm处的吸光度差值与镍(Ⅱ)的浓度在4～112μg/L范围呈良好线性关系,检出限为9.97×10-7g/L。阻抑反应为动力学零级反应,表观活化能为129.14 kJ/mol,反应速率常数为4.51×10-3mol/(L·s)。本法在表面活性剂存在下,其灵敏度提高3.5倍。此法用于环境水样中镍的测定,相对标准偏差≤3.01%,试样加标回收率为99.1%～103.8%。     

超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用测定痕量铜的研究

以有机溶剂CCl_4为萃取剂,铜试剂为显色剂,超声辅助乳化2min,建立了金施尔康中铜含量的超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用的新方法。研究了吸收曲线、显色剂的用量、超声时间、萃取剂的选择与用量、离心时间、离心转速、溶液的浓度、复溶剂的选择及共存离子的干扰等影响因素。在最佳实验条件下,铜含量在4.3~6.7μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程为y=0.2506x-0.8797,相关系数R=0.9989,检出限为1.549μg/mL,加标回收率为96.28%。该方法可用于药物金施尔康中的铜含量的测定。     

分光光度法测定稻米及副产品中矿物元素锗

采用分光光度法对稻米及副产品中矿物元素锗进行分析研究。在优化实验条件下,标准曲线回归方程为A=0.012 36C+0.030 39,相关系数r=0.999 6,线性范围为0⁷.2μg/mL,方法加标回收率为98.5%7.2μg/mL,方法加标回收率为98.5%¹06.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%。结果表明:稻米中锗含量为0.738 2μg/g、米糠中锗含量为3.971 3μg/g、稻秆中锗含量为7.597 9μg/g、稻壳中锗含量为13.644 0μg/g、稻叶中锗含量为14.906 1μg/g。     

灌胃吡喹酮在中华草龟体内的代谢动力学研究

为探索吡喹酮(Praziquantel)对龟鳖临床驱虫的安全及有效使用,试验设4组,采用胃插管方式给中华草龟Chinemys reevesiis(雌、雄龟体质量平均为0.745、0.361 kg)灌胃吡喹酮驱虫药,在给药前后设定10个采血时间点(0～96 h),于背颈静脉窦连续采血,采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定中华草龟血浆内的吡喹酮药物浓度,用Kinetic 4.4药代分析软件进行模型分析和参数计算,比较不同性别、不同剂量、不同给药次数对吡喹酮在中华草龟体内的药物代谢动力学特征与不良反应的影响。结果表明:灌胃吡喹酮在中华草龟体内的药时数据符合一室开放模型,并出现了双峰效应,首峰位于0.5 h(试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ组)或3 h(试验Ⅲ组),第二峰位于12 h(试验Ⅰ组和Ⅳ组)和72 h(试验Ⅱ组和Ⅲ组);获得4个试验组的主要药动学参数,试验Ⅰ组[剂量30 mg/kg(体质量),单次,雌性]的T_(max)=15.949 h、C_(max)=0.615μg/mL、AUC=26.664μg/(mL·h),试验Ⅱ组(剂量30 mg/kg,单次,雄性)的T_(max)=74.857 h、C_(max)=0.592μg/mL、AUC=123.427μg/(mL·h),试验Ⅲ组(剂量15 mg/kg,单次,雄性)的T_(max)=75.523 h、C_(max)=0.234μg/mL、AUC=48.760μg/(mL·h),试验Ⅳ组(剂量10 mg/kg, 3次,雌性)的T_(max)=14.161 h、C_(max)=0.303μg/mL、AUC=15.726μg/(mL·h);经灌胃给药,中华草龟对吡喹酮的吸收慢且少,但分布相对较广,雄性中华草龟的吸收速率、消除速率均小于雌性,雌、雄龟的吸收代谢水平存在显著性差异(P<0.05);单次给药组(剂量15、30 mg/kg)的试验龟均出现了强烈的不良反应,剖检发现,肝脏、肾脏、肌肉等组织器官均出现不同程度的病变或坏死;多次给药组(剂量10 mg/kg,3次)仅有一只(A4,192 h)出现轻度不良反应。研究表明,龟鳖临床上使用吡喹酮驱虫,推荐单次灌胃剂量为10 mg/kg(体质量)以下,如需要提高剂量可多次给药,给药次数控制在3次以内,给药间隔时间为3 h以上。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1⁴ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%¹8.5%,加标回收率为94.8%18.5%,加标回收率为94.8%¹15.0%。     

适温条件下氟苯尼考在罗非鱼体内的药物动力学

采用HPLC-MS-MS方法,研究了给罗非鱼Oreochromis niloticus×O.caureus单次口服(12 mg/kg)氟苯尼考后其体内的药代谢规律。结果表明:氟苯尼考在罗非鱼体内吸收迅速,1 h后血液和肌肉中的药浓度均超过1.0μg/mL(mg/kg),能够有效杀灭绝大多数水产病菌,Tmax和Cmax分别为5.05 h、6.67μg/mL和6.80 h、8.49 mg/kg,维持有效药物浓度(以MIC=1.0μg/mL计)以上的时间大于50 h,组织滞留时间较长;血液和肌肉中的t1/2β分别为11.18 h和12.67 h,药时曲线下面积分别为148.8μg/(mL.h)和225.2 mg/(kg.h);氟苯尼考在血液中的吸收和消除速率均快于肌肉,但最高药物浓度较肌肉中低。在本试验条件下,给药59 h后罗非鱼各组织中的药物含量均低于美国FDA(1 mg/kg)及加拿大标准(0.8 mg/kg),说明氟苯尼考具有良好的应用价值。     

Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)胁迫对双齿围沙蚕热休克蛋白70(HSP70)基因表达的影响

为研究重金属浓度的变化对双齿围沙蚕Perinereis aibuhitensis热休克蛋白70(heat shock proteins 70,HSP70)基因的表达变化,采用实时荧光定量PCR方法,分析了重金属Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)单一诱导及联合作用下双齿围沙蚕HSP70基因的表达规律。结果表明:Cu(Ⅱ)单独作用时,沙蚕HSP70 mRNA表达量随时间的增加而增大,在诱导的第3天时不同浓度组沙蚕HSP70 mRNA表达量依次为22.86μg/L浓度组>44.50μg/L浓度组>4.45μg/L浓度组,而在诱导的第7天和第14天时HSP70 mRNA表达量与Cu(Ⅱ)浓度呈正相关;Cd(Ⅱ)单独作用时,沙蚕HSP70 mRNA表达量则随Cd(Ⅱ)浓度和诱导时间的增加而增大,但较Cu(Ⅱ)单独作用下变化趋势平缓;Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)联合作用下,沙蚕HSP70 mRNA表达量亦与暴露浓度和时间呈正相关,在诱导的第3天和第7天时45.70μg/L Cu(Ⅱ)+10μg/L Cd(Ⅱ)浓度组HSP70 mRNA表达量高于Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)单一作用,表明Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)存在一定的协同作用。     

Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)胁迫对双齿围沙蚕热休克蛋白70(HSP70)基因表达的影响

为研究重金属浓度的变化对双齿围沙蚕Perinereis aibuhitensis热休克蛋白70(heat shock proteins 70,HSP70)基因的表达变化,采用实时荧光定量PCR方法,分析了重金属Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)单一诱导及联合作用下双齿围沙蚕HSP70基因的表达规律。结果表明:Cu(Ⅱ)单独作用时,沙蚕HSP70 mRNA表达量随时间的增加而增大,在诱导的第3天时不同浓度组沙蚕HSP70 mRNA表达量依次为22.86μg/L浓度组>44.50μg/L浓度组>4.45μg/L浓度组,而在诱导的第7天和第14天时HSP70 mRNA表达量与Cu(Ⅱ)浓度呈正相关;Cd(Ⅱ)单独作用时,沙蚕HSP70 mRNA表达量则随Cd(Ⅱ)浓度和诱导时间的增加而增大,但较Cu(Ⅱ)单独作用下变化趋势平缓;Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)联合作用下,沙蚕HSP70 mRNA表达量亦与暴露浓度和时间呈正相关,在诱导的第3天和第7天时45.70μg/L Cu(Ⅱ)+10μg/L Cd(Ⅱ)浓度组HSP70 mRNA表达量高于Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)单一作用,表明Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)存在一定的协同作用。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝铍中间合金中的铍

通过对铍的自吸效应和光谱干扰研究,选取了Be(Ⅱ)313.1nm作为分析线,建立了铝铍合金中测定铍元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。实验结果表明,谱线Be(Ⅱ)313.0nm的线性范围达到20μg/mL,谱线Be(Ⅱ)3 131nm的线性范围可达30μg/mL,当溶液中铍元素的浓度超过线性范围时,两条谱线的工作曲线发生弯曲,产生明显的自吸效应,样品分析过程中避免使用有自吸效应的谱线,可以大大提高分析结果的准确性;样品中主要杂质元素和基体对铍的谱线不产生光谱干扰。方法中铍的检出限为0.000 4%。铍的质量浓度在1.0~15μg/mL时,工作曲线的线性回归方程为y=265.101 0x+0.45,相关系数R=0.999 645。按实验方法分别对铝铍合金样品和合成的模拟标准样品进行回收率和精密度实验,标准加入回收率在101%~103%,相对标准偏差在0.58%~0.98%。方法能够准确快速地分析铝铍中间合金中铍的含量。