3种人参中的皂苷的组成

研究了市销人参、西洋参和三七参根部中总皂苷的含量及组成.采用正丁醇萃取法提取总皂苷发现:总皂苷在人参主根、须根中的质量分数分别为4.0%、6.1%;在西洋参主根、须根中的质量分数分别为4.1%、6.3%;在三七参主根、须根中的质量分数分别为8.2%、1.7%.人参、西洋参须根中总皂苷的质量分数均高于主根,是其1.5倍;...     

3种人参中的皂苷的组成

研究了市销人参、西洋参和三七参根部中总皂苷的含量及组成。采用正丁醇萃取法提取总皂苷发现:总皂苷在人参主根、须根中的质量分数分别为4.0%、6.1%;在西洋参主根、须根中的质量分数分别为4.1%、6.3%;在三七参主根、须根中的质量分数分别为8.2%、1.7%。人参、西洋参须根中总皂苷的质量分数均高于主根,是其1.5倍;而三七参主根中总皂苷的质量分数高于须根,是其3倍。TLC和HPLC检测结果表明,人参中各种皂苷的质量分数差别不大,主根、须根的w(PPD)/w(PPT)分别为37∶58、66∶33,人参中含有特征皂苷Rf,其质量分数为5%~8%,人参中还含有微量R1。西洋参中Re、Rb1含量较高,占总皂苷的40%~50%,主根、须根的w(PPD)/w(PPT)分别为50∶43、58∶39,西洋参中不含有R1和Rf皂苷。三七参中Rg1、Rb1的质量分数较高,占总皂苷的70%,其主根、须根总皂苷组成相似,三七参中含有特征皂苷R1,其质量分数为9%~11%。     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

人参皂苷酶Ⅲ型转化人参皂苷Rc制备稀有皂苷C-Mc

利用基因构建克隆的E.coli C41菌产人参皂苷酶Ⅲ型,研究了酶转化人参皂苷Rc制备高活性稀有皂苷C-Mc的方法。结果发现,人参皂苷酶Ⅲ型先水解人参皂苷Rc的3-O-末端葡萄糖基生成C-Mc1,再水解C-Mc1的3-O-葡萄糖基生成C-Mc。人参皂苷酶Ⅲ型水解4.8g的人参皂苷Rc,得到2.8g产物,经HPLC检测,其纯度为90%。经核磁共振检测,产物结构为20-O-α-L-阿拉伯呋喃糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖基-20(S)-二醇苷元,即C-Mc。     

人参皂苷Rd的分离提纯

为了得到人参皂苷Rd，从西洋参中提取人参总皂苷，再分离得到人参二醇皂苷，其得率为6％．并采用硅胶柱层析法对人参二醇皂苷进行分离，从而得到较纯的人参皂苷Rd．结果表明，在硅胶柱分离中，从30g二醇类皂苷分离得到含人参皂苷Rd的皂苷9．46g，得率为32．5％，得到较纯人参皂苷Rd4．70g．得率为15．6％．采用结晶的方法对1g样品（硅胶柱分离后的较纯人参皂苷Rd）进行提纯．得到人参皂苷Rd500mg，得率为50％，其纯度为98％左右．     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

人参皂甙的高效液相色谱分析

用高效液上色谱法对吉林省抚松县产人参茎叶粉和人参浸膏中单体皂甙Ｒｂ，Ｒｃ分别进行了定量测定，采用ｓｈｉｍ ｐａｃｋ ＣＬＣ－Ｃ８柱，以乙腈－水为流动相，在紫外检测器２０５ｎｍ下进行检测。本法具体简便，快速，灵敏，准确等特点，特别适合于人参单体皂甙的含量分析。     

人参皂苷Rd的分离提纯

为了得到人参皂苷Rd,从西洋参中提取人参总皂苷,再分离得到人参二醇皂苷,其得率为6%.并采用硅胶柱层析法对人参二醇皂苷进行分离,从而得到较纯的人参皂苷Rd.结果表明,在硅胶柱分离中,从30 g二醇类皂苷分离得到含人参皂苷Rd的皂苷9.46 g,得率为32.5%,得到较纯人参皂苷Rd4.70 g,得率为15.6%.采用结晶的方法对1 g样品(硅胶柱分离后的较纯人参皂苷Rd)进行提纯,得到人参皂苷Rd 500 mg,得率为50%,其纯度为98%左右.     

柠檬汁辅助雪梨汁催化转化原人参二醇组皂苷制备稀有人参皂苷Rg3

研究了在柠檬汁辅助雪梨汁的作用下,以原人参二醇组(PPD)皂苷为原料,通过酸水解制备稀有人参皂苷Rg3的工艺,分别探索了柠檬汁与雪梨汁的配比、原料体积比、反应温度、反应时间对制备人参皂苷Rg3的影响,并通过高效液相色谱进行了定量分析.结果表明:当原人参二醇组皂苷水溶液质量浓度为10 mg·m L-1,柠檬汁与雪梨汁的配比为10∶90,PPD皂苷与果汁的体积比为1∶1.4,反应温度为90℃,反应时间为4.5 h时,Rg3产率为76.00%.     

人参皂苷Rf的分离提纯

以人参根须为原料,采用甲醇浸提法提取人参根须中总皂苷,再用硅胶柱层析法对总皂苷进行分离,得到较纯净的人参皂苷单体Rf.结果表明,500 g人参根须中提取得到总皂苷20.5 g,提取率为4.10%.总皂苷中主要含Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd等成分.20.5 g人参根须总皂苷经硅胶柱层析法分离,得到较纯人...     

柱层析法在人参皂甙组分分离中的应用

人参中所含的主要药理成分为人参二醇类皂甙、人参三醇类皂甙和齐墩果酸三种,其中的二醇类皂甙是制备人参皂甙Pg3的主要原料,这种药物活性较高的微量皂甙可以由人参二醇皂甙通过化学法而来。本论文为得到大量的人参二醇,采用柱层析法对人参总皂甙进行分离。在对98.1g西洋参入参总皂甙进行分离后,得到二醇类皂甙36.6g,其分离率是37.3%。这样,就为大批量的从人参皂甙Pg3制备Rh2提供了可能。     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定啤酒中的多胺

建立了用柱前衍生化高效液相色谱法分析啤酒中多胺的方法.在碱性介质中,多胺与1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪(PPZ)进行衍生化反应生成衍生物.实验采用Diamonsil C18(2)(迪马,150mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以水-有机溶剂(乙腈-甲醇,体积比为6∶4)作为流动相,流速为0.5mL/min,用梯度洗脱程序方法同时分离5种多胺衍生物,衍生物的检测波长为362nm.通过考察方法的线性范围、稳定性、检测限和回收率表明:本方法具有样品处理简单、灵敏度高、速度快的优点,可用于啤酒中多胺含量的测定.     

反相液相色谱法测定(反)-4-环已基-L-脯氨酸和(反)-4-苯基-L-脯氨酸

采用反相高效液相色谱法分离和测定(反)-4-环已基-L-脯氨酸和(反)-4-苯基-L-脯氨酸.在选定的色谱条件下,(反)-4-环已基-L-脯氨酸、(反)-4-苯基-L-脯氨酸和杂质之间具有较好的分离效果.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度较好,对同一(反)-4-环已基-L-脯氨酸试样多次测定,(反)-4-环已基-L-脯氨酸的日内、日间相对标准偏差(RSD)分别1.55%和0.09%;(反)-4-苯基-L-脯氨酸的日内、日间相对标准偏差(RSD)分别1.94%和1.79%.(反)-4-环已基-L-脯氨酸和(反)-4-苯基-L-脯氨酸的回收率分别为99.80%~100.40%和97.28%~100.00%.     

填充柱色谱法精确测定乙醇/水体系中的醇水含量

利用填充柱气相色谱法测定乙醇/水体系中乙醇的含量,通过考察色谱柱、气化室温度、检测器温度、柱温及载气等色谱条件,获得了最佳色谱检测条件:汽化室温度160℃、检测器温度160℃、柱温140℃、载气流速50mL/min.以相对校正因子结合峰面积归一法定量测定乙醇/水体系中乙醇,该方法的标准偏差为0.0524～0.0332.     

高效液相色谱法测定废水中硝基苯含量

采用反相高效液相色谱系统,建立了分析废水中硝基苯含量的方法.方法采用Spherisorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5μm),甲醇-水-醋酸(70:29:1)为流动相,流速0.9 mL·min-1,262 nm为检测波长.结果表明,该方法准确、快速,回收率97.0％～101.4％,相对标准偏差小于2.5％,线性范围在0.4～100μg·mL-1.用上述方法分析实际水样结果令人满意.     

RP-HPLC测定人参茎叶总皂苷及不同部位浸膏中Rb_3的质量分数

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人参不同部位浸膏及人参茎叶总皂苷中人参皂苷Rb3的质量分数。色谱柱,Nava-Pak-C18(3.9mm×150mm,4μm);流动相,V(甲醇)∶V(水)∶V(磷酸)=65∶35∶1;检测波长,203nm;体积流量,1.0mL/min;采用外标法测定人参皂苷Rb3质量分数。结果表明,人参皂苷Rb3在0.8～20.0μg呈良好的线性关系(R=0.999 9),平均加样回收率为100.3%。     

环境中痕量特殊有机污染物的高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱法,测定了大气,江河,土壤及生态环境中痕量邻硝基氯苯,对硝基氯苯,邻硝基苯酚,对硝基苯酚,氯苯及对甲氧基苯胺等有毒有机污染物,对取样方法及样品预处理方法进行了研究,江水样中的氯苯采用Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８预处理小柱进行富集,其回收率达到９５．４％。     

高效液相色谱法测定1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮

采用反相高效液相色谱法测定 1 -氯 -4-丙氧基硫杂蒽酮的含量。色谱柱为 ODS( C18)柱 ,Φ4.6mm× 2 50 mm,流动相为 CH3OH∶ H2 O( 90∶ 1 0 ) ,检测波长 2 58nm,流速 0 .8m L/min,可得回归方程 C =2 .0 7× 1 0 - 5A -2 .60 ,r=0 .9999,重复性好 ,RSD =0 .73 ,加标回收率为 1 0 2 .8～ 1 0 4.3 ,RSD分别为 1 .0 5和 1 .53。此方法准确、快速、简单     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚,使用色谱柱为Waters Symmetryshield.C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),建立以V(甲醇):V(水)=98:2为流动相,检测波长360 nm的高效液相色谱测定方法.用V(四氯化碳):V(甲醇)=3:7作为提取溶剂、超声提...     

Enantiomeric separation of phenylsuccinic acid by cyclodextrin-modified reversed phase high-performance liquid chromatography

The chiral separation of phenylsuccinic acid (PSA) was studied by reversed phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) with cyclodextrins (CDs) as chiral mobile phase additives. The effects of types of CDs, concentration of hydroxypropyl-β-cyclodextrin (HP-β-CD), percentage of organic modifier, pH value and column temperature on enantioselective separation were investigated. The quantification property of the developed RP-HPLC method was examined. The chiral recognition mechanism of PSA was also discussed. The results show that a baseline separation of PSA enantiomers is achieved on a Lichrospher C18 column (4.6 mm (inner diameter)×250 mm, 5 μm) with HP-β-CD as chiral mobile phase additive. The capacity factors of R-PSA and S-PSA are 3.94 and 4.80, respectively. The separation factor and resolution are respectively 1.22 and 8.03. The mobile phase is a mixture of acetonitrile and deionized water (20:80, volume ratio) containing 10 mmol/L HP-β-CD and 0.05% trifluoroacetic acid (pH 2.5, adjusted with triethylamine) with a flow rate of 1.0 mL/min. The ultraviolet (UV) detector is set at 254 nm. The likely roles are inclusion interaction, induction and hydrogen bonding between HP-β-CD and PSA enantiomers. Foundation item: Project(20776038) supported by the National Natural Science Foundation of China