WO3/HMS催化氧化β-甲基萘合成β-甲基萘醌研究

在冰醋酸中(HAc),以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢(H2O2)为氧化剂,考察了β-甲基萘(β-MN)合成β-甲基萘醌(β-MNQ)的多相催化反应中反应温度、反应时间、WO3的负载量、催化剂用量以及氧化剂用量等因素对反应的影响.试验结果表明,WO3/HMS催化剂催化β-MN氧化合...     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、溴仿两步反应合成得到了目标产物,并采用IR、1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。探讨了酰基化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度及反应时间对4-氨基苯乙酮产率的影响,以及溴仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,标题化合物的产率可达94.0%。本合成方法降低了工艺要求,减少合成步骤,提高了产率。     

吡啶型铝酸盐离子液体催化β-甲基萘歧化反应

研究了三氯化铝-氯化丁基吡啶(n-BPC-AlCl3)离子液体催化β-甲基萘歧化合成2，6-二甲基萘(2，6-DMN)反应。通过正交试验，考察了反应温度、时间、BPC—AlCl3离子液体酸强度及催化剂用量对β-甲基萘歧化反应的影响。实验结果表明，BPC—AlCl3酸性离子液体对β-甲基萘歧化反应具有良好的催化活性和较好的2，6-二甲基萘选择性。在120℃，AlCl3／BPC的摩尔比为4：1，催化剂质量分数12％，反应时间为3．5h的条件下，反应转化率为29．0％，2，6-DMN的选择性为32．5％。     

杂多酸催化合成对甲氧基苯乙酮

以杂多酸为催化剂,由苯甲醚与乙酸酐进行酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮.考察了催化剂预处理温度、反应物摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间对产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:催化剂需要进行预处理,温度为150℃,苯甲醚与乙酸酐的摩尔比为1:1.5,苯甲醚与催化剂的最佳质量比为11,反应时间为4h,反应温度100℃,产品收率达到52.9%.在最佳条件下,考察了不同杂多酸及负载杂多酸对苯甲醚与乙酸酐的酰基化反应的催化效果.作为杂多酸中的最强酸,磷钨酸催化活性最好,负载磷钨酸不如本体磷钨酸的催化效果理想.进一步研究了杂多酸催化剂的可回收性,证明此催化剂可以再生重复使用.     

SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂制备及其催化α-甲基萘异构化性能

为了制备性能稳定的高活性α-甲基萘异构化催化剂,对合成的SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸催化剂进行了多种金属离子掺杂改性。并在固体床反应器中考察了催化剂改性方法、反应温度、反应压力以及空速对改性催化剂催化α-甲基萘异构化反应性能的影响。结果表明,反相共沉淀法并且铝掺杂2%的SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸催化剂性能最佳,在床层温度230℃,反应压力1.0 MPa,α-甲基萘重时空速(WHSV)为1.0 h~(-1)的优化反应条件下,原料α-甲基萘转化率大于70%,产物β-甲基萘的选择性大于95%,重组分选择性小于0.2%。催化剂的稳定性和再生实验结果表明催化剂再生性能优良,具有良好的工业应用前景。     

柠檬酸三丁酯的合成

以三氯化铁催化柠檬酸与正丁醇经酯化反应合成柠檬酸二丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应时间、反应温度等因素对反应的影响,确立了最佳合成条件。     

四丁基溴化铵催化氧化β-甲基萘的研究

利用溴酸钾在冰醋酸溶剂下氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的摩尔比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了较优的反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5h,氧化剂与原料的摩尔比2.5∶1。在以上较优条件下,β-甲基萘转化率为81.46%,β-甲基萘醌的选择率59.07%。     

β-二乙氨基丙酰基二茂铁的合成研究

以磷酸作催化剂,醋酐为酰化剂,经Friedel-Crafts酰基化反应,合成乙酰基二茂铁,乙酰基二茂铁进行M an-n ich反应,合成β-二乙氨基丙酰基二茂铁,探讨了反应温度、物料摩尔比、反应时间及催化剂的用量对合成工艺的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:乙酰基二茂铁∶甲醛∶二乙胺=1∶1.8∶2.5~1∶1.8∶2.8(摩尔比),反应温度为50℃,催化剂盐酸的用量为1~1.3 mL,反应时间为6~6.5 h,通过红外、质谱对产物进行表征,产率达到70%。     

2-甲萘醌的合成研究

工业上多采用硫酸/铬酐(或重铬酸钠)氧化2-甲基萘合成2-甲萘醌,但此法会产生大量的含铬废水,对环境污染严重.研究了以硝酸钴为催化剂、Oxone为氧化剂催化氧化2-甲基萘合成2-甲萘醌的新方法.研究表明,当以5 mol％硝酸钴为催化剂、Oxone为氧化剂、乙腈/水为溶剂,在反应温度为25℃、反应时间为16h时,2-甲基萘的转化率和2-甲萘醌的产率分别为82.6％和51.2％.该反应可在室温下进行,反应平稳、绿色、环保、节能、高效.     

2-甲基-1,4-萘醌的合成研究

以2-甲基萘为原料,通过溴化、甲氧基化反应合成1-甲氧基-2-甲基萘,以酞菁铁为催化剂,双氧水为氧化剂,1-甲氧基-2-甲基萘氧化制得目标产物2-甲基-1,4-萘醌。文中考察了反应温度、催化剂种类及催化剂用量、物料配比对氧化反应的影响,确定了最佳反应条件:冰醋酸做溶剂,酞菁铁5.5%,双氧水与1-甲氧基-2-甲基萘的物质的量比为3∶1,55℃反应4h。在此条件下,2-甲基萘醌的收率为64.7%,纯度为99.0%(HPLC面积归一化法)。产品结构经熔点、~1H-NMR和MS表征。     

氯化锌催化合成氯乙酸异戊酯

以无水氯化锌为催化剂，氯乙酸与异戊醇合成了氯乙酸异戊酯。探讨了氯化锌催化反应机理以及反应条件对产率的影响。结果表明，氯化锌具有一定的催化活性，在醇酸的物质量比为1.3：1，催化剂用量为0．8g，带水剂用量为8mL，反应时间120min，反应温度100。llO℃的条件下，氯乙酸异戊酯的产率可达91．5％，并通过红外光谱对产品进行了表征。     

氯化肉碱腈的化学制备

研究了三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷在乙醇水溶液中催化反应生成氯化3 氯 2 羟丙基三甲铵(CHPTMA),再经氰化反应生成氯化3 氰 2 羟丙基三甲铵(氯化肉碱腈)的工艺。通过正交实验得到了催化反应最佳工艺条件:反应液pH=8～9、反应温度35℃、n(环氧氯丙烷)/n(三甲胺盐酸盐)=0 95、反应时间1h,在此实验条件下进行合成,产率93%。氰化反应最佳工艺条件:反应温度40～45℃、反应时间1 5h、n(氰化钠)/n(CHPTMA)=1 05,在此条件下,产率为78 8%。     

硅化镁-氯化铵法制备硅烷的工艺研究

以氯化铵、硅化镁为原料,液氨为溶剂制备硅烷。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数对反应的影响。实验结果表明,实验最佳条件是氯化铵与硅化镁物质的量比7.4∶1、反应温度-30℃、反应时间2 h、氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数22%。在此实验条件下,硅烷的收率大于或等于95.18%。经热重分析,反应沉淀物为六氨氯化镁。     

氯化苄光氯化反应宏观动力学的研究

通过运用新型的内环流反应器对氯化苄光氯化反应机理和宏观状态的分析,建立了氯化苄氯化的连串反应动力学模型。经参数估计,得出了在95～125℃温度范围内连串反应的宏观反应速率常数和活化能,两步反应活化能分别为Ea1=28.14×103J/mol、Ea2=58.37×103J/mol,模型与实验数据吻合较好。根据模型,得到苄叉二氯在反应体系中能达到的最高摩尔组成为0.7和不同温度下的反应时间,为苄叉二氯的生产工艺条件的确定提供了可靠依据。     

氯化铵转化新工艺的机理及条件探究

针对目前纯碱产业氯化铵产能过剩的问题,提出一种氯化铵转化新思路。即以固体氯化铵和碳酸镁为原料,采用固相加热反应生成氯化镁、氨气、二氧化碳和水,其中氨气和二氧化碳可回收用于纯碱的生产。从热力学角度分析了固体氯化铵和碳酸镁的反应机理,探讨了反应温度、反应时间和配料比对氯化铵转化率的影响,进行了正交实验并确定了最优反应工艺条件,对反应产物进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）表征。最佳反应条件：碳酸镁与氯化铵物质的量比为1.8∶2.0,反应温度为523 K,反应时间为120 min。在该反应条件下氯化铵转化率可达94.40%,氯化镁纯度可达工业标准。     

氯乙烯合成用无汞触媒的研究与应用

利用活性炭的强吸附能力和锡的催化性能,在活性炭上负载氯化亚锡,制备了负载型氯乙烯合成触媒.研究了不同温度、反应时间和乙炔流量下,触媒的使用寿命和乙炔的转化率.分析了氯化亚锡作为活性组分的优缺点.     

含氯钾肥的低温脱氯试验研究

比较了曼海姆法和硫酸氢钾法的优缺点,选择了反应条件进行研究,即浓硫酸与氯化钾的投料摩尔比0.5～1.0,反应温度取160～300℃。试验结果表明:当浓硫酸与氯化钾摩尔配比为0.6,0.7和0.8,反应温度为160～300℃,反应时间2～6 h,总氯根脱除率都能达到96.5%以上,大部分试验样的第2步反应氧根脱除率可达92.0%以上,反应条件均比较温和,在工业生产上更易于实现。     

水／有机两相中氯化钯催化α-蒎烯加氢反应的研究

将氯化钯溶解于水中用于催化α-蒎烯水／有机两相加氢反应。考察了反应温度、反应时间、反应压力、氯化钯用量和水的用量对反应的影响。得到了较佳的工艺条件：α-蒎烯10g、反应温度180℃、反应时间5h、反应压力5MPa、氯化钯3mg、水10g。在此工艺条件下顺式蒎烷的收率为99．7％,而氯化钯所在的水相不经过任何处理重复使用3次催化活性不变。     

聚合氯化铝的制备及其应用

研究了一种制备聚合氯化铝的新工艺。该工艺为以硫酸铝、氯化钙和氢氧化钙为原料制备聚合氯化铝;考察了原料配比、反应温度、熟化温度、熟化时间以及pH值对产品性能的影响,确定了最佳的反应条件。制备聚合氯化铝的最佳实验条件为：n（Al2（SO4）3·18H2O）∶n（CaCl2）∶n（Ca（OH）2）1.00∶2.75∶1.20,加入CaCl2时的温度为95℃,加入CaCl2时间为20 min,加入Ca（OH）2的温度为50℃,加入Ca（OH）2时间为20 min,熟化反应温度为60℃,熟化时间为4 h。对产品进行了水处理实验,考察产品对废水COD和浊度的去除效果,结果表明,COD的去除率与浊度的去除率都很高。     

酯化改性聚乙烯醇的研究

以氯乙酰氯作为酯化剂和聚乙烯醇反应,得到了酯化改性聚乙烯醇,其结构经IR表征。通过正交实验考察了反应时间、反应温度对聚乙烯醇酯化程度的影响。结果表明,聚乙烯醇酯化改性的最佳工艺条件为:聚乙烯醇与氯乙酰氯的物质的量之比为1∶2,反应温度为60℃,反应时间为6 h。酯化改性产物的耐水性达到了94.7%。