回收有机废液中乙腈和N,N-二甲基甲酰胺李向峰李星星高豹黄安宁

为了有效分离回收有机废液中乙腈和N,N-二甲基甲酰胺(N,N-二甲基甲酰胺简称DMF),采用ZSM-5分子筛作为吸附剂去除杂质2-庚酮。经精馏分离后,研究了复合盐析剂对粗乙腈中提纯的应用,以及利用氯仿对粗DMF进行萃取提纯。结果表明:整体工艺简单、操作便捷,回收的乙腈和DMF的含量均高达99%以上。     

2-甲基-1,4-萘醌的绿色合成工艺研究

以2-甲基萘(2-MN)为原料,冰醋酸为溶剂,(NH4)2S2O8为引发剂,经30%H₂O₂氧化制得粗品2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过IR、NMR、MS对其结构进行表征,并采用HPLC(面积归一化法)测定粗品2-MNQ的纯度及其所含杂质的种类和含量。考察了反应温度、反应时间、溶剂与氧化剂用量对粗品2-MNQ收率、纯度、转化率的影响,并得到最佳工艺条件:反应温度为85℃、反应时间为3 h、n(CH₃COOH)∶n (H₂O₂)∶n(2-MN)=50∶11∶1。在最佳工艺条件下,粗品收率为61. 1%,转化率为99. 7%,纯度为87. 7%。经HPLC法测得粗品2-MNQ中的杂质主要为邻苯二甲酸酐和6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ),粗品依次经NaH CO₃水溶液和NaH SO₃水溶液处理,最终获得2-MNQ纯品(纯度97. 7%),总收率为56. 2%。     

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4~6 h,反应温度为低温。     

3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的合成工艺

文章研究了以甲醇钠为催化剂,巯基乙酸甲酯、2-氯丙烯腈为原料合成3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的工艺。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及萃取剂对反应收率的影响,结果显示当2-氯丙烯腈、巯基乙酸甲酯和甲醇钠三者的摩尔比为1∶1.2∶3.3时,体系在25～30℃反应4 h,以三氯甲烷为萃取剂时,收率可达到88.2%。     

4-(三氟甲基)哌啶盐酸盐的合成

以2-氯-4-三氟甲基吡啶为原料,两步加氢方法合成4-三氟甲基哌啶。研究了碱在加氢反应过程中的作用及其用量对加氢反应杂质的影响。对反应所用溶剂进行了筛选。当采用异丙醇为溶剂时,最终产品含量达到99.8%,产品收率80%。     

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑提纯新方法

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑(CCMT)是一种重要的农药中间体。介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的方法,并重点介绍了通过合成2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐的方法进行产品提纯的新方法,产品含量大于99%,提纯收率95%。     

4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了一种4-甲基-2-肼基苯并噻唑（简称：肼基苯并噻唑）的合成新工艺,该工艺以水代替乙二醇作为反应介质,以适当比例无机盐、肼盐、水合肼组成的复合体系与4-甲基-2-氨基苯并噻唑（简称：氨基苯并噻唑）反应,用有机萃取剂分离产物和母液,母液循环套用,有机萃取剂直接单釜化操作合成三环唑。该工艺操作简单成本低,收率含量指标与溶剂法相当,宜于工业化推广。     

一水合4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的合成及未知杂质结构鉴定

通过水代替有机溶剂来提纯2-丙基-4,5-1 H-咪唑二羧酸二乙酯和4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯的新方法,使得改进工艺更加绿色简便。采用1 H NMR、13 C NMR、IR、MS谱图对反应后的产品和未知杂质进行结构鉴定,确证为一水合4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯和4-乙酰基-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯。对反应的可能机理进行初步研究。     

2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)的制备

以水为溶剂,1,3-环己二酮与甲醛和二甲胺进行Mannich反应,生成2-亚甲基(1,3-环己二酮),该生成物进而与1,3-环己二酮经Michael缩合,得到2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)粗产物,将其采用弱碱中和的简单分离方法进行提纯,所得最终产物中2,2′-亚甲基双(1,3-环己二酮)纯度为99.8%(质量分数),收率为92.8%;考察了反应温度、时间、pH及提纯用碱的种类对反应产物收率和纯度的影响;最佳制备条件为:20℃2、.5 h、pH=6、弱碱NaHSO3中和,整个制备过程操作简单,成本较低。     

1-苄基-2-吡咯烷酮的合成研究

以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和苄胺反应合成了1-苄基-2-吡咯烷酮,研究了反应条件对反应的影响,确定的最佳工艺条件为:n(γ-丁内酯)∶n(苄胺)∶n(磷酸)=1.0∶1.5∶0.1,反应时间2h,反应温度为180~210℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1-苄基-2-吡咯烷酮收率为91.6%,含量99.3%;产品用元素分析、红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

Recovery of Copper from a Waste Heat Boiler Dust Leach Liquor using LIX 84I and LIX 622N

The dust collected from the waste heat boiler of a copper plant was leached with sulfuric acid and the leach liquor contained 31.63 kg/m³ Cu, 14.78 kg/m³ Fe, 2.21 kg/m³ Zn, 0.26 kg/m³ Co, 0.09 kg/m³ Ni, and 0.23 kg/m³ Cd. The iron content in the leach liquor was precipitated out using Ca(OH)₂ and from the filtrate copper was extracted with the extractants LIX 84I and LIX 622N in kerosene. Extraction of copper with either extractant increased with increasing equilibrium pH and extractant concentration. The McCabe-Thiele plots for quantitative extraction of copper indicated 3-stages at O:A ratio of 3:2 with 30% extractants. The counter-current extraction study showed 0.21 kg/m³ and 6.77 g/m³ copper in the third stage raffinates of LIX 84I and LIX 622N indicating 98.64% and 99.95% extraction, respectively. For extraction of a mole of copper ion, two moles of the extractant was required to release two moles of hydrogen ion to the aqueous phase. The quantitative stripping of copper from the loaded organic phases of LIX 84I and LIX 622N with 180 kg/m³ H₂SO₄ was possible in 3-stages at O:A ratio of 3:1 and 3:2, respectively. The thermodynamic parameters such as ΔH, ΔG, and ΔS were calculated for both the systems. The enthalpy change (ΔH) values were positive for extraction of Cu with either extractant indicating the processes to be endothermic. The IR spectra indicated the association of phenolic-OH group of oxime molecules in the formation of copper complexes.     

胺类萃取剂萃取湿法磷酸中硫酸根的研究

采用胺类萃取剂对湿法磷酸进行脱硫研究。在固定磷硫比条件下,考察了酸浓度、相比（萃取剂与磷酸的体积比）、萃取级数和杂质（铁离子和氟离子）对硫酸根萃取率与五氧化二磷分配系数的影响。磷酸浓度降低、相比增加和萃取级数增加,均会导致硫酸根和五氧化二磷萃取率增加、分配系数提高。通过实验可知,当萃取相比为0.5、五氧化二磷质量分数为20%时,采用2级错流萃取有利于萃取硫酸根和减少五氧化二磷损失;对铁的选择性较差,但可以在脱除硫酸根的同时脱氟。     

P507与N53在煤油体系中对酚类物质萃取效率的比较研究

选用P507(0-(2-乙基已基)-2-乙基已基磷酸酯)和N503(N,N二-(1-甲基庚基)乙酰胺)2种有机萃取剂对酚的质量浓度为4 500 mg/L的废水进行处理.在煤油体系中,考察了油水体积比、pH值、萃取体系相比、萃取温度、萃取时间等因素对P507和N503萃取剂效果的影响.试验结果表明,在pH值为3～3.5,...     

交联硫化体系对PP／POE／EPDM热塑性弹性体性能的影响

采用动态硫化法制备聚丙烯／聚烯烃弹性体／三元乙丙橡胶（PP/POE／EPDM）共混型热塑性弹性体,研究了交联前后不同POE／EPDM并用对比体系力学性能的影响。采用交联剂过氧化二异丙苯（DCP）及DCP／S硫化体系对PP／POE／EPDM体系进行硫化,研究了力学性能的变化。结果表明,EPDM可有效降低材料的硬度和断裂永久变形。助交联剂硫黄（S）对PP／POE／EPDM体系有较好的硫化作用,固定DCP用量为3份,S用量为0．4份时,体系力学性能最佳,交联对体系硬度影响很小。     

羟丙基-β-环糊精萃取苯基琥珀酸的动力学特性

为研究β-环糊精衍生物类萃取剂萃取芳香酸对映体的动力学行为,以苯基琥珀酸对映体（PSA）为分离溶质,羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）为萃取剂,采用恒界面池法考察了搅拌速率、两相接触面积、萃取剂和溶质浓度等操作参数对苯基琥珀酸对映体萃取动力学的影响。实验结果表明：HP-β-CD萃取PSA为准一级反应萃取过程;且萃取发生在相界面,萃取速率随PSA的初始浓度的增大而增大,且呈线性关系。     

萃取-Fenton氧化法预处理富马酸生产废水

采用萃取-Fenton氧化相结合的工艺来预处理富马酸生产废水,考察了萃取剂种类、油水体积比、萃取剂与稀释剂体积比、萃取反应pH值、温度等因素对萃取效果的影响,同时研究了Fenton氧化法对萃取后废水的进一步处理效果,结果表明：以磷酸三丁酯为络合萃取剂,异辛醇为稀释剂,最佳油水体积比为0.8,最佳稀释体积比为V（萃取剂）∶V（稀释剂）=3∶1,最佳pH值为废水初始pH值,一次萃取废水CODCr去除率为73%;对萃取后废水采用Fenton氧化法进一步处理,H2O2投加量为9/5 Qth（理论投加量）,n（Fe2＋）∶n（H2O2）=1∶4,反应最佳pH值为3,反应时间为1 h,处理后废水CODCr质量浓度降至1 000 mg/L,总的CODCr去除率达到96.5%。     

基于响应面法的粉煤灰氨含量测定过程浸提条件优化研究

针对粉煤灰氨含量的测定研究大多考虑单一因素,而忽略了在浸提过程中各因素间的交互作用对粉煤灰氨含量浸提的影响。以浸提剂浓度（A）、固液比（B）、振荡时间（C）作为考察因素,在单因素实验的基础上进行响应面实验,建立回归模型。通过响应面优化确定最佳的浸提工艺并与现有浸提方法的测定结果进行对比。结果表明,影响因素主次顺序为B、A、C、AB、BC、AC。最佳浸提工艺条件：浸提剂浓度为0.125 mol/L、固液比（质量体积比,g/mL,以下简称固液比）为1∶12.8、振荡时间为22 s。通过验证,发现实测值与预测值仅存在-2%的相对误差。相较现有浸提方法,优化后的浸提方法不仅使浸提时间大幅缩短,还使浸出率增加了73%~91%,为粉煤灰中氨含量的准确测定提供了新的方法与思路。     

氯化聚乙烯/三元乙丙橡胶共混发泡材料性能的研究

以氯化聚乙烯/三元乙丙橡胶(CM/EPDM)并用胶为基材制得发泡材料,研究了DCP用量和发泡体系对发泡材料性能的影响。结果表明,在DCP用量为2份、AC用量为8～12份时,硫化速率和AC分解发泡速率匹配较好,发泡材料泡孔细密均匀,表面光滑,制品综合性能最佳;在所研究的3种发泡助剂(硬脂酸锌,ZnO和纳米ZnO)中,含ZnO和纳米ZnO的发泡材料外观较好、性能优良;当ZnO用量为6～8份时,发泡制品密度较低,性能较好。     

车前草色素提取及稳定性研究

研究了车前草色素的提取条件和稳定性。以水为提取剂提取车前草色素,比较了pH值、温度、食品添加剂、氧化剂和还原剂、金属离子以及光照对车前草色素稳定性的影响。结果表明：最佳提取工艺条件是以水为提取剂,料液比为1：80,在室温下浸提24h;食品添加剂（淀粉）、还原剂（抗坏血酸）、金属离子（Co^2＋、Fe^3＋）、光照对长春花红色素稳定性有较大影响。     

EXTRACTION OF METAL-OXALATE COMPLEXES BY DICATIONIC ANION-EXCHANGE EXTRACTANTS

The extraction of oxalate complexes of divalent metal ions (Zn²⁺, Cd²⁺ ) by dicationic anion-exchange extractants, polymethylenebis(trioctylphosphonium)s (abbreviated as C_nBP), was studied. The shorter the length of methylene-chain connecting two cationic centers within an extractant molecule, the higher was the extractant capability, i. e., the extraction ability of extractants decreased in the order: C₂- > C₃- > C₄- > C₅- > C₆- > C₈- > C₁₀- > C₁₂BP. The entirely inverse order was obtained in the extraction of metal-halide complexes (M^IICl₄ ²-) and metal-cyanide complexes (M II(CN) ₄ ²-). The extraction abilities of monocationic extractants were inferior to even that of the least efficient one among the dicationic extractants. The extraction equilibrium was also studied.