合成1,3-二硝基-2-萘甲醚的一种新方法

在微波辐射下,以2-萘酚、无水甲醇为原料,用聚乙二醇为相转移催化剂,合成2-萘甲醚.再以2-萘甲醚为原料、硝酸铈铵为硝化试剂,合成标题化合物.结果表明,最佳反应条件为:n(2-萘甲醚)∶n(硝酸铈铵)=1∶1,反应温度为50 ℃,反应时间为2 h,收率达58.9%.此法具有操作简单、无污染等优点.     

聚乙二醇相转移催化合成2,4-二硝基苯酚

在醋酸、相转移催化剂聚乙二醇存在下,苯酚与硝酸铈铵反应生成2,4-二硝基苯酚。聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。最佳反应条件为:苯酚与硝酸铈铵的物质的量比为1∶1.05,反应温度为50℃,反应时间为1.5 h,产率达72%。     

聚噻吩敏化TiO_2复合材料的制备和光催化性能

以无水FeCl3为氧化剂,在CHCl3中采用原位氧化聚合法制备了一系列不同噻吩与TiO2摩尔比〔n(Th)/n(TiO2)〕的聚噻吩敏化TiO2(PTh/TiO2)复合材料。用TEM、FTIR、XRD、DRS和PL对复合材料进行了表征。用苯酚的光催化降解反应研究了复合材料在紫外光和太阳光下的光催化活性。结果表明,PTh的修饰减轻了复合纳米粒子之间的团聚,但对TiO2的晶体结构无影响,复合材料粒径25～30nm。PTh的敏化作用可使复合材料吸收200～800nm的光。两种光源下,复合材料的光催化活性均优于纯TiO2,当n(Th)/n(TiO2)=0.04时达最佳。紫外光下,200min时苯酚降解率达76.39%,太阳光下,120min时苯酚降解率达88.27%,较纯TiO2光催化活性分别提高了19.7%和31.53%。     

钒镧共掺杂TiO2纳米粉体的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2光催化剂,用V、La进行共掺杂改性,以甲基橙为目标降解物,研究了不同掺杂量下催化剂的光催化活性,并利用XRD、UV-Vis等表征手段对催化剂进行了表征.结果表明,共掺体系的最佳掺杂量为n(V)n(TiO2)=0.05%,n(La)n(TiO2)=0.05%.此掺杂量下的TiO2粉体对甲基橙有良好的降解效果,反应12 min降解效率达到99.6%,优于同等条件下制得的纯TiO2粉体.     

聚乙二醇相转移催化合成3-硝基水杨醛

在醋酸、相转移催化剂聚乙二醇-400存在下,水杨醛与硝酸铈铵反应生成3-硝基水杨醛。最佳反应条件为:n(水杨醛)∶n(硝酸铈铵)∶n(聚乙二醇-400)=1∶1∶0.056,反应温度为40℃,反应时间为1.6 h,产率达76.6%。聚乙二醇-400可循环使用5次,催化活性基本不变。     

Sb-V-SBA-15催化苯酚过氧化氢羟基化的工艺研究

以偏钒酸铵为钒源和三氯化锑为锑源,用后合成法合成了Sb-V-SBA-15[n(Si)/n(V)=25,n(Sb)/n(V)=0.8)]催化剂,采用XRD、N2吸附-脱附法、FT-IR等表征合成的样品。研究了该催化剂催化苯酚过氧化氢羟基化的工艺条件。结果表明,Sb-V-SBA-15仍然保持了SBA-15的高度有序的二维六方孔道结构,且具有较大的比表面积和孔体积,负载的活性组分均匀分布在介孔分子筛表面;以反应时间4 h,反应温度60℃,催化剂用量0.2 g,n(苯酚)∶n(H2O2)∶n(H2O)=1∶1∶2为最佳工艺条件下,苯酚转化率达41.38%,苯二酚选择性为89.27%。     

TiO2-Mn-SBA-15催化苯酚羟基化合成苯二酚

以醋酸锰为锰源,钛酸四丁酯(TBT)为钛源,分子筛SBA-15为载体,用改进的后嫁接法制备TiO2-Mn-SBA-15,采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附对样品进行分析。以水为溶剂,在LED紫外灯照射下,将其用于催化苯酚与过氧化氢羟基化反应,合成对苯二酚和邻苯二酚,考察了Ti、Mn的负载量、催化剂用量、反应温度和时间等影响因素。结果表明在优化条件下(Ti、Mn负载量为3%、反应温度30℃、反应时间1.5 h、催化剂用量0.15 g),苯酚转化率和苯二酚的选择性分别可达到48.2%和84.7%。     

Ce掺杂TiO2催化剂的光催化性能

以钛酸丁酯[Ti(C4H9O)4]为钛源、硝酸铈[Ce(NO3)3·6H2O]为改性剂,采用溶胶-凝胶法合成了掺Ce的TiO2催化剂,最佳掺Ce量为1.5%(mol),煅烧温度为500℃.采用X射线衍射、差热、紫外-可见光谱对其结构进行了表征.结果表明,500℃时煅烧的掺Ce 1.5%的TiO2催化剂晶粒平均粒径为17...     

新型磁性可分离TiO2的制备及其催化臭氧化苯酚

以磁性纳米材料Fe3O4为核心,外面包覆SiO2作为阻隔保护层,形成球状SiO2/Fe3O4磁核(SF),再以TiO2为活性物质,包覆于磁核外,制备出磁性可分离的TiO2包覆SiO2/Fe3O4臭氧催化剂(TSF)。采用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对其表征,并以苯酚为模型污染物,考察了催化剂的催化臭氧化活性。实验结果表明,所制备的催化剂具有良好的催化臭氧化去除苯酚的能力,苯酚初始浓度20 mg/L、反应温度为20℃、O3/O2投加量50 mL/min、TSF投加量1.0 g/L时,反应120 min后苯酚去除率可达82%,并且具有良好的磁分离效应。     

非均相湿式过氧化氢氧化H-酸废水的研究

为研究催化剂对湿式过氧化氢氧化印染废水效果的影响,采用共沉淀法制备了TiO2-CeO2催化剂,并用浸渍法制备了不同铁负载量的Fe/TiO2-CeO2系列催化剂。以过氧化氢湿式催化氧化法处理COD=10 125 mg/L的H-酸模拟印染废水,结果表明:以TiO2-CeO2催化剂处理水样,当催化剂质量浓度为4 g/L,n(Ti)∶n(Ce)=9∶1,水样初始pH=5,反应温度80℃,反应时间2 h,COD去除率达44.3%;以Fe/TiO2-CeO2处理水样,当催化剂质量浓度为4 g/L,n(Ti)∶n(Ce)=9∶1,w(Fe)=2.0%,在水样初始pH=5,反应温度100℃,反应时间1.5 h的条件下,COD去除率可达86.9%。     

基于硝酸铵气孔诱导剂的多孔TiO2薄膜的制备

采用在TiO2溶胶中加入硝酸铵的方法并通过浸渍-提拉技术制备了气孔修饰的TiO2薄膜。气孔的形成与溶胶液膜中硝酸铵诱导的分相现象相关,硝酸铵一方面抑制了干燥过程中凝结水分的挥发,另一方面增大了水相的表面张力,促使了水以球形水珠的形态分散在湿凝胶的表面,水珠挥发后形成气孔。所制备的气孔修饰的TiO2薄膜表现了超亲水性能。随着硝酸铵用量的增加,薄膜表面气孔的分布密度增大,可见光的透过率减小。增加涂膜次数可以获得多层次网络气孔结构的表面形态,多层次气孔结构的多次散射有利于提高可见光的透过性能。     

纳米N掺杂TiO2的制备及可见光催化活性研究

N-doped TiO2 nanoparticle photocatalysts were prepared through a sol-gel procedure using NH4Cl as the nitrogen source and followed by calcination at certain temperature. Systematic studies for the preparation parameters and their impact on the structure and photocatalytic activity under ultraviolet (UV) and visible light irradiation were carried out. Multiple techniques (XRD,TEM,DRIF,DSC,and XPS) were commanded to characterize the crystal structures and chemical binding of N-doped TiO2. Its photocatalytic activity was examined by the degradation of organic compounds. The catalytic activity of the prepared N-doped TiO2 nanoparticles under visible light (λ＞400nm) irradiation is evidenced by the decomposition of 4-chlorophenol,showing that nitrogen atoms in the N-doped TiO2 nanoparticle catalyst are responsible for the visible light catalytic activity. The N-doped TiO2 nanoparticle catalyst prepared with this modified route exhibits higher catalytic activity under UV irradiation in contrast to TiO2 without N-doping. It is suggested that the doped nitrogen here is located at the interstitial site of TiO2 lattice.     

钨、氮共掺杂TiO2的制备及其光催化性能研究

为了更好的利用太阳能,以钛酸正丁酯为前驱体,硝酸铵和钨酸铵为掺杂离子给体,通过溶胶-凝胶法,室温下成功制备了纯TiO2和钨、氮掺杂和共掺杂的TiO2光催化剂.表征结果显示,共掺杂催化剂为锐钛矿型,外观呈球形,感光范围拓展到可见光区域.以甲基橙为降解物,氙灯为模拟太阳光光源,进行光催化降解实验,钨、氮共掺杂TiO2在光照...     

液体中铈掺杂TiO2光催化剂的制备及微波强化光催化活性

室温下,在离子液体［Bmim］PF₆中,采用溶胶-凝胶法及微波辐射干法制备了铈掺杂纳米TiO₂光催化剂TiO₂-Ce,并测试了TiO₂-Ce对甲基橙溶液的微波、紫外和微波-紫外条件下的降解率。着重考察了离子液体用量、微波干燥功率、微波干燥时间、焙烧温度、焙烧时间和铈掺杂量等因素对TiO2-Ce催化活性的影响。结果表明,离子液体用量5.6 mL,掺杂硝酸铈与钛酸丁酯物质的量比n(Ce)∶n(Ti)=0.075,功率210 W的微波条件下干燥20 min,高温箱式电阻炉550 ℃焙烧2.0 h,制得的TiO₂-Ce催化剂具有较高的光催化活性。在微波、紫外和微波-紫外降解条件下,TiO₂-Ce对甲基橙降解率分别为4.78%、93.82%和99.12%。表明在紫外光照条件下,微波辅射具有强化TiO₂-Ce催化剂降解甲基橙的作用。同时用XRD、IR、BET和SEM对TiO₂-Ce催化剂结构进行表征,结构分析表明,TiO₂中掺入铈后制得的催化剂具有粒径均匀以及半孔宽(2.485 2 nm)、孔容(0.314 5 mL·g^-1)、平均孔径(6.627 nm)和比表面积（94.934 m²·g^-1）均较大等特点,这也是TiO₂-Ce催化剂拥有较高的光催化活性的主要原因。     

掺N纳米ZnO/TiO_2复合粉体的光催化性能

以Ti(SO4)2和Zn(NO3)2为原料,CO(NH2)2为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了掺N和不同质量分数ZnO掺杂的纳米TiO2复合粉体,通过XRD、XPS、TEM等进行了表征,并以甲基橙水溶液为底物,测定了其光催化性能。结果表明,掺杂产生了Ti—O—Zn和Ti—O—N键,使复合粉体的激发波段从紫外光波段扩展到可见光波段,催化活性大大提高,其中w(ZnO)=2%时,复合粉体太阳光催化性能最高,太阳光照射6 h,甲基橙降解率达到98.4%,重复使用6次后,降解率仍达到94.2%。     

改性纳米二氧化钛可见光催化降解水体中五氯酚

采用共沉淀-浸渍法制备掺Fe的改性纳米TiO2光催化剂,以五氯酚(PCP)的光催化降解反应为模型,研究了不同光催化剂、不同光催化降解体系对水体中PCP降解效率。结果表明,适量Fe元素掺杂改性TiO2后,光催化剂为锐钛矿型,粒径变小,形貌规则,分散性能良好,且掺杂后可降低纳米TiO2光生电子-空穴对的复合几率,提升光催化剂对可见光子利用率。0.008%Fe-TiO2具有最佳的PCP可见光催化降解效率,降解率达90.3%,超声对光催化氧化降解水体PCP有良好协同作用。该降解反应体系简单、可直接利用可见光,成本低、便于推广。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚化学修饰TiO_2的可见光活性研究

在低温(80℃)回流条件下制备1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚化学修饰的TiO2光催化剂。以偶氮染料刚果红溶液为降解体系,以太阳光为光源,探讨其光催化性能。结果证明:在太阳光照射下,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚化学修饰的TiO2作为光催化剂,降解时间为5小时,刚果红的降解能达到70%以上。光催化制备过程中1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚、水量、pH值及温度对催化剂的光催化性能均有影响;该催化剂经过5次重复使用光催化效果仍保持较高。1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚化学修饰二氧化钛可以成功地实现了可见光下对有机污染物的光降解。     

Co负载TiO2/氧化石墨烯纳米复合材料的水热法合成及光催化性能

首先采用改进的Hummers法制得氧化石墨烯(GO)，再利用氧化石墨烯为基体，硫酸钛和氯化钴为前驱体，并通过修饰石墨烯的聚乙烯亚胺(PEI)为交联剂，采用一步水热法成功合成了三维柱状自组装的钴负载TiO2/氧化石墨烯纳米复合材料(Co@/TiO2/PEI/RGO)。通过紫外-可见吸收光谱法、X射线衍射、透射电子显微镜和X射线光电子能谱对复合材料的结构和光电性能进行了表征。在紫外和可见光照条件下，研究了复合材料的光催化降解亚甲基蓝(MB)的性能。结果表明钴负载TiO2/RGO纳米复合材料具有较高的光催化活性，在60min内降解率为99%，可循环至少10次。     

微波快速合成N/Ce-TiO2复合光催化材料

以四氯化钛为原料,采用微波技术探索N掺杂和N/Ce共掺杂TiO2粒子的快速合成工艺条件,以甲基橙为光降解模型污染物,在可见光下考察了相关工艺条件对TiO2复合光催化材料活性的影响。结果表明,微波功率为700 W条件下反应15min得到的催化材料活性最好。N/Ce共掺杂均匀实验结果表明,当n（N）∶n（Ti）=0.08,n（Ce）∶n（Ti）=0.1,在700W功率下反应15min得到的复合光催化材料活性要好于P25粉体。     

Interactive Oxidation of Photocatalysis and Electrocatalysis for Degradation of Phenol in a Photoreactor

TiO2/C particles as photocatalyst were prepared by dipping TiO2 suspension solution with activated carbon and were applied in the photocatalytic-electrocatalytic degradation of phenol, the Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2 electrode and oxygen diffusion electrode were used as anode and cathode respectively, and a 250 W ultraviolet lamp (365 nm) as side light source. The SEM results of TiO2/C and Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2 anode indicated that the TiO2 on carbon particles was uniform and PbO2 film on the surface of anode was in cauliflower form, the XRD result of oxygen diffusion electrode showed that only crystalline graphite was found. The influential parameters of degradation process such as applied cell voltage (E), initial concentration of phenol (C0), amount of TiO2 catalyst and air flow rate (v) were discussed. Under the following experimental conditions of C0=50 mg/L, pH=6, E=2 V, TiO2 0.98 mg/mL, v=382.2 mL/min, and light intensity I=10.5 mW/cm2, phenol could be entirely degraded, and about 89% of total organic carbon (TOC) was removed after 3 h degradation.